 |
Исследование различий в нано- и микроструктурах плёнок нитрида титата и золота
|
|
|
|
Журавлев Сергей Михайлович, Игнатов Никита Владимирович,
Порезанов Николай Петрович, Самойлов Илья Игоревич,
Шестов Лев Михайлович
ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60
115409, Москва, Каширское шоссе, 31
тел. (095) 234-17-93, эл. почта: prostolos@mail.ru
Аннотация
Изучена морфология поверхности тонких пленок нитрида титана и золота методами сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Получены кадры поверхности с разрешением до 50 Ангстрем (атомно-силовым методом) и до 10 ангстрем (сканирующим туннельным методом). Обнаружены несколько различий в структуре плёнок золота и нитрида титана: в отличии от нитрида титана золото собирается в большие макрозёрна; малые частицы золота из счётного количества атомов золота, в отличии от нитрида титана, не остаются свободными, а собираются в нанозёрна; кластеры золота в два раза больше кластеров нитрида титана; разброс размеров кластеров нитрида титана гораздо больше чем у золота. Размеры нанозёрен золота и нитрида титана находятся примерно на одном уровне около 10-15 нм. Исходя их изученной наноструктуры сделаны рекомендации для применения плёнок золота и нитрида титана в различных случаях.
Постановка задачи
Похожие по визуальному наблюдению плёнки золота и нитрида титана, используемые в самых различных областях техники, начиная от защиты металлов от коррозии и износа [1,2] и до применения в биочипах [3], должны иметь различную микро- и нано- структуру, по которой можно было сделать вывод о том, какие из этих плёнок лучше применять в различных целях. Исследование этих плёнок золота и нитрида титана на наноуровне явилось целью данной работы.
|
|
|
Экспериментальная часть
И плёнка нитрида титана, и плёнка золота имели достаточную для работы режима СТМ электропроводность. Это позволило использовать и режим АСМ, и режим СТМ. АСМ – для получения общей картины поверхности пленок, СТМ – для детального изучения поверхностей с большим разрешением [4].
Образцы с плёнками нитрида титана и золота имели размеры порядка 5х5х0.5 мм, для режима СТМ закреплялись на держателе пружинкой из фосфористой бронзы, а для режима АСМ образцы были приклеены двухсторонним скотчем на держатель образца и зафиксирован. Сканирование в режиме СТМ проводилось платиновой иглой, обрезанной с разрывом прецизионными ножницами. Сканирование в режиме АСМ производилось мягкими кантилеверами для контактной моды марки MSCT фирмы Veeco,USA, наиболее длинной консолью самой малой жёсткости, с условным нажимом в 20 единиц (градусов отгиба кантилевера) со скоростью сканирования около 4 мкм/сек и количеством усреднений в точке – 16, что дало приемлемые результаты.
Сначала при сканировании снимался кадр максимального размера, который потом увеличивался с дальнейшим съёмом кадра меньшего размера с большим разрешением.
Для сканирования использовался российский мульти-микроскоп СММ-2000 с АСМ/СТМ режимами (изготовитель – Завод Протон-МИЭТ, г. Зеленоград), использующийся в качестве учебного и научного прибора одновременно.
Результаты и обсуждение
При последовательном увеличении плёнок золота сначала хорошо просматриваются обычные для металлов макрозёрна золота размерами около 1 мкм (рис.1,2), которые состоят из кластеров размером около 0.2 мкм (рис.13) и которые продолжают являться единственно просматриваемыми объектами даже на высокоразрешающих СТМ-кадрах малым размеров 1.7х1.7мкм (рис.3), но наконец-то обнаруживают то, что и сами состоят из ещё более мелких нанозёрен размером около 12-15 нм (рис.11), при большем увеличении, на СТМ кадре размером 0.5х0.5мкм (рис.4). Дальнейшее увеличение (кадр размером 0.1х0.1мкм) в режиме СТМ не обнаруживает ещё более мелкой структуры нанозёрен, за исключением предполагаемой атомарной структуры, недоступной для наблюдения в воздушном СТМ.
|
|
|
При последовательном увеличении плёнок нитрида титана заметно, что нет присущих золоту макрозёрен, а просто наблюдаются кластеры нитрида титана с большим разбросом размеров (рис.6,7) и средним размером около 0.1 мкм (рис.14). При дальнейшем увеличении в режиме СТМ (рис.8,9) кластеры нитрида титана также обнаруживают, что состоят в свою очередь из нанозёрен средним размером около 10 нм (рис.12), однако между ними, в отличии от золота, на самых высоких увеличениях (рис.10) просматривается «мусор» из совсем малых частиц, состоящих их счётного количества атомов.
Выводы
Обнаруженное различие в наноструктуре плёнок золота и нитрида титана, заключающееся в том, что нанозёрна плёнок золота собираются в кластеры и далее в большие макрозёрна микронных размеров, при том, что нанозёрна нитрида титана собираются только в кластеры бех дальнейшей сборки в макрозёрна, а также отличие в том, что между малые частицы из счётного количества атомов золота, в отличии от нитрида титана, не остаются свободными, а собираются в нанозёрна, объясняется подвижностью атомов золота, находящихся ближе к температуре плавления, чем нитрид титана.
Это следует учитывать при применении плёнок золота и нитрида титана – из-за подвижности атомов и нанозёрен дефекты (поры, трещины) в плёнках золота будут «зарастать» с течением времени – это хорошо для антикоррозионных покрытий. С другой стороны, плёнки нитрида титана будут долго сохранять своё мелкозернистое и нанозернистое состояние, которое не будет превращаться в структуру из больших макрозёрен – это хорошо для биочипов, поверхность которых должна сохранять способность адсорбировать на себя различные белки.
Численные размеры нанозёрен как золота, так и нитрида титана, находятся примерно на одном уровне около 10-15 нм. Размеры же промежуточных кластеров золота (около 0.2 мкм) примерно в два раза больше среднего размера кластеров нитрида титана (около 0.1 нм), но у нитрида титана разброс размеров кластеров гораздо больше чем у золота – примерно от 500 до 50 нм.
|
|
|
Список литературы
1. Рыженков В.А., Нестеров С.Б., Бодров А.А., Миронов К.Н. Способ нанесения многослойного износостойкого покрытия на изделия из железных и титановых сплавов. Патент РФ № 2106429 от 10.03.98.
2. Нестеров С.Б., Рыженков В.А., Выборнов С.Н., Троицкий А.Н., Бодров А.А., Степанов В.А., Бычков А.И. Формирование в вакууме износостойких покрытий. Тезисы докладов 3-й научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов "Вакуумная наука и техника". Гурзуф, сентябрь, 1996 г., с. 74-75.
3. А.Д. Мирзабеков, Д.В. Прокопенко, В.Р. Чечеткина, «Применение матричных биочипов с иммобилизованной ДНК в биологии и медицине»: Информационные медико-биологические технологии
(под ред. В.А. Княжева и К.В. Судакова). ГЭОТАР-МЕД,
Москва, 2002, с.166-198
4. Логинов Б.А., Руководство пользователя микроскопа СММ-2000, МИФИ-2005.
|
| Рис.1. Плёнка золота, АСМ, 12.6х12.6 мкм |
|
| Рис.2. Плёнка золота, АСМ, 3.5х3.5 мкм |
|
| Рис.3. Плёнка золота, СТМ, 1.7х1.7мкм |
|
| Рис.4. Плёнка золота, СТМ, 0.5х0.5 мкм |
|
| Рис.5. Плёнка золота, СТМ, 0.1х0.1мкм |
|
| Рис.6. Плёнка нитрида титана, АСМ, 4х4мкм |
|
| Рис.7. Плёнка нитрида титана, АСМ, 2х2мкм |
|
| Рис.8. Плёнка нитрида титана, СТМ, 1х1 мкм |
|
| Рис.9. Плёнка нитрида титана, СТМ, 0.5х0.5мкм |
|
| Рис.10. Плёнка нитрида титана, СТМ, 0.17х0.17мкм |
|
| Рис.11. Сечение нанозёрен плёнки золота по рис. 4. |
|
| Рис.12 Сечение нанозёрен плёнки нитрида титана по рис.10. |
|
| Рис.13. Сечение кластеров плёнки золота по рис. 2. |
|
| Рис.14. Сечение кластеров плёнки нитрида титана по рис. 7. |
Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия: лабораторные работы на микроскопе СММ-2000 – оформление исследований (учебное пособие) / Б.А.Логинов. Москва, МИФИ (ГУ), 2007, 142 стр.
Составитель: Логинов Борис Альбертович
старш. препод. каф.60 МИФИ (ТУ)
В авторской редакции
________________________________________________________
|
|
|
Подписано в печать «__»_____2006г. Формат 60х841/16
Бумага писчая Плоская печать Усл.п.л. 8.22
Уч.-изд.л. 7.9 Тираж 200 Заказ ______ Цена «С»
________________________________________________________
|
|
|
