13.2. Конструкции и принципы работы рефрактометров

Визуальные рефрактометры критического угла — рефрактомет­ры Пульфриха.

Рефрактометры типа Пульфриха предназначены для точного измерения показателя преломления и дисперсии жидкостей и твердых тел. Они исполь­зуются в основном в исследовательских работах и при контроле оптических стекол.

Характерной особенностью рефрактометров Пульфриха является исполь­зование источников света с линейчатым спектром и измерительных призм

с преломляющим углом 90°. Подставив  в основную формулу (13. 7), полу­чим формулу для определения показателя преломления на рефрактометрах данного типа:

                                                               (13. 8)

Ход лучей в призме рефрактомет­ра Пульфриха схематически показан на рис. 13. 4. Одна из отечественных моде­лей приборов этого типа — рефрактометр ИРФ-23, выпускаемый Казанским оптико-механическим заводом (КОМЗ).

 

Рис. 13. 4. Ход лучей в измерительной призме рефрактометра Пульфриха механическим заводом (KUMd).

 

Рефрактометры Аббе. Наиболее распространенным в настоящее время в рефрактометрии типом рефрактометров является прибор, конструктивная

идея которого была предложена более 150 лет назад немецким инженером Аббе.

Особенности рефрактометров Аббе за­ключаются в устройстве измерительной призмы, наличии дополнительной, так на­зываемой осветительной призмы, использо­вании для измерений «белого» (естествен­ного или искусственного происхождения) света и в конструкции шкалы. Прибор имеет измерительную призму из тяжелого флинта с преломляющим углом  около 60° (рис. 13. 5).

Измерительная и осветительная приз­мы вмонтированы в полые металлические рубашки (камеры), в которых может циркулировать термостатирующая вода. Наружные поверхности камер, соприкасающиеся с измеряемой жидкостью, имеют антикоррозионное покрытие.

 

Рис. 13. 5. Оптическая схема рефрак­тометра Аббе: 1 — измерительная призма; 2 — осветительная призма; 3 — слой исследуемой жидкости

 

Камеры соединены шарниром и образуют вместе призменный блок — важнейшую деталь рефрактометров Аббе. Приз-менный блок Аббе представляет собой конструкцию, обеспечивающую точные измерения и надежное термостатирование при весьма малых количествах жидкостей (0, 05 мл).

Так же как и рефрактометрами Пульфриха, рассмотренными выше, ре­фрактометрами Аббе можно измерять показатель преломления твердых про­зрачных веществ (призм или пластин). В этом случае роль осветительной призмы будет играть сам измеряемый объект.

Другая существенная особенность рефрактометра Аббе, как упоминалось ранее, состоит в использовании для измерений белого света. При наблюдении полного внутреннего отражения в белом свете, вследствие дисперсии, вместо резкой границы светотени получается размытая в пространстве радужная спектральная полоса. Для устранения этого эффекта служит компенсатор дисперсии, устанавливаемый перед объективом зрительной трубы.

Основной деталью компенсатора является так называемая призма прямого видения, или призма Амичи (рис. 13. 6). Призма Амичи склеена из трех призм: двух крайних, изготовленных из крона, и средней, изготовленной из флинта.

 

Рис. 13. 6. Оптическая схема призмы Амичи.: F, D и С — спектральные линии в соответствии f* ma A Tt 14 1 с табл. 13. 1

 

Призмы подбираются таким образом, чтобы желтые лучи света (линия D) проходили через всю систему призм, не изменяя своего направления. При этом красные лучи (например, линия С на рис. 13. 6) отклоняются на некото­рый угол в сторону от прямого направления, а зеленые, голубые (например, линия F на рис. 13. 6) и фиолетовые лучи отклоняются в противоположную сторону на различные углы в зависимости от длины волны.

Из призменного блока рефрактометра Аббе лучи разного цвета выходят под различными углами, зависящими от соотношения показателей преломле­ния исследуемой жидкости и измерительной призмы. Разность между углами выхода красных (С) и голубых (F) лучей, называемая угловой дисперсией Δ β, будет различна для разных образцов. Если на пути выходящего из изме­рительной призмы пучка цветных лучей установить призму Амичи таким образом, чтобы ее угловая дисперсия (обозначенная к на рис. 13. 6) была равна по значению и противоположна по знаку угловой дисперсии Δ β, то суммарная дисперсия всей системы призменный блок-компенсатор будет равна ну­лю. При этом пучок цветных лучей соберется в белый луч, направление кото­рого совпадет с направлением желтого луча (D). Линия полного внутреннего отражения представится в этом случае в виде резкой границы между светлой и темной частями поля зрения, а положение границы будет соответствовать предельному лучу D, хотя для освещения использовался белый свет.

Измерения показателя преломления n большинством рефрактометров проводятся на длине волны 589, 3 нм, что соответствует желтой спектральной линии (D) натрия. Диапазон измерения показателя преломления  рефрактометров Аббе составляет 1, 25-2, 05, абсолютная погрешность измерения от 5 · 10~5 до 2 · 10~4 в зависимости от конкретного типа и конструкции рефрактометра.

На рис. 13. 7 представлен общий вид классического рефрактометра Аббе и типичный вид его поля зрения.

 

Рис. 13. 7. Общий вид рефрактометра типа Аббе и типичный вид его поля зрения

 

Рефрактометры Аббе выпускаются многими фирмами: Казанским оптико-механическим заводом (Россия), Киевским заводом аналитического приборо­строения (Украина), Opton (Германия), Atago (Япония), Bellingham Stanley (Англия), Schmidt L· Haensch (Германия), PZO (Польша), и др.

Наиболее распространенными в отечественной лабораторной практике рефрактометрами Аббе являются рефрактометры, выпускаемые Казанским оптико-механическим заводом (КОМЗ), типов ИРФ-454, ИРФ-454Б, ИРФ-454Б2М, более ранние модели ИРФ-456 (Карат-МТ), ИРФ-22, ИРФ-23, а так­же рефрактометры типа УРЛ Кироваканского завода «Автоматика», РЛ Ки­евского завода аналитического приборостроения (КЗАП) и др.

Среди них, пожалуй, наиболее широко распространенными, хотя и не самыми современными, являются рефрактометры типа УРЛ и серия рефрак­тометров ИРФ-454, в частности, рефрактометр ИРФ-454Б2М (рис. 13. 8). Ре­фрактометр ИРФ-454Б2М имеет расширенный диапазон измерений показа­теля преломления : 1, 2-2, 0, а также вторую шкалу для определения со­держания сухих веществ по сахарозе (% Brix — далее будем придерживаться такого общепринятого международного обозначения этой шкалы) в интервале 0-95 % в соответствии с международной шкалой ICUMSA-74. О соответствии этих шкал одна другой будет сказано ниже в разделе об автоматических рефрактометрах.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений рефрактомет­ра ИРФ-454Б2М:

· по шкале показателей преломления  ±1             10~4;

· по шкале сухих веществ по сахарозе, % Brix.        ±0, 1 %;

· по средней дисперсии ( ) показателя преломления ±2 · 10 4.

Сходимость показаний:

· по шкале показателей преломления ±1 · 10~4;

· по шкале сухих веществ по сахарозе, % Brix................... ±0, 1 %.

Рис. 13. 8. Поле зрения (а) и оптическая схема (б) рефрактометра Аббе типа ИРФ-454-Б2М: 1 — зеркало осветителя для работы в отраженном свете; 2 — измерительная призма; 3 — защитное стекло; 4 — зеркало наведения, соединенное с отсчетной системой; 5 — осветительная призма; в — компенсатор дисперсии (две призмы Амичи); 7 — объектив зрительной трубы; 8 — сетка с перекрестьем; 9 — окуляр; 10 — призма со штрихом для отсчета; 11 — проекционная система шкалы; 12 — отсчетная шкала; 13 — перекрестие; 14 — граница между светлой и темной частью поля зрения; 15 — изображение отсчетной шкалы рефрактометра сконструирован на рубеже XIX и XX вв. Пульфрихом и доведен до его совре­менного вида Лёве.

 

Погружные и ручные рефрактометры. Погружные рефрактометры (рис. 13. 9, 13. 10) — наиболее универсальные и точные из рассматриваемых в этом параграфе рефрактометров. Впервые погружной рефрактометр был

Рис. 13. 9. Внешний вид и основные детали погружного рефрактометра: 1 — призма; 2 — компенсатор (призма Амичи); 3 — кольцо компенсатора; 4 — шкала; 5 — окуляр; 6 — объектив; 7 — барабан микрометрического винта

 

Именно рефрактометры этого типа широко применяются в медицине для определения белка в сыворотке, в химических лабораториях для количествен­ного определения кислот, солей и оснований, в океанографических институтах

для исследования морской воды, на пивоваренных, винокуренных и спир­товых заводах для определения спир­та и экстракта в пиве, водках, ликерах и т. д.

Измерительная призма погружно­го рефрактометра имеет вид косо сре­занного цилиндра и во время работы погружается в стакан с исследуемой жидкостью — отсюда название при­бора. Связанное с этим значительное увеличение объема образца в ряде случаев (например, в производствен­ных условиях) не имеет значения. За­то удаление осветительной призмы позволяет строго соблюсти условие наблюдения предельного луча, и гра­ница светотени получается более рез­кой, что способствует снижению по­грешности измерений до 2 10~5.

Среди отечественных погружных рефрактометров можно выделить ре­фрактометр ИРФ-451 производства КОМЗ. Набор из десяти сменных из­мерительных призм позволяет прово­дить измерения показателя прелом­ления по в диапазоне 1, 3254-1, 6470. При этом абсолютная погрешность из­мерения показателя преломления на этом рефрактометре составляет ±2 · • Ι Ο " 5.

Широкое применение рефракто­метрических методов анализа для контроля технологических процессов сахарной, масло-жировой, ликеро-во­дочной, пищевой промышленности, а также в сельском хозяйстве для контроля качества и зрелости плодов, овощей и семян масляничных растений привело к созданию многочисленных образцов упрощенных рефрактомет­ров, так называемых ручных рефрактометров, практически не имеющих подвижных деталей.

 

Рис. 13. 10. Оптическая схема и поле зре­ния со шкалой погружного рефрактометра ИРФ-451: 1 — измерительная погружная призма, 2 — компенсатор дисперсии; 3 — объектив; 4 — измерительная шкала; 5 — окуляр; 6 — вспомогательная призма для измерения малых проб вещества; 7 — зер­кало

 

Эти рефрактометры относительно дешевы и надежны в работе, но рассчи­таны на измерение показателей преломления в узких пределах, применительно к конкретным анализируемым промышленным продуктам. Так, существу­ют специальные рефрактометры для пищевых жиров и масел («масляный» рефрактометр), для эфирных растворов жиров, для определения содержания сухих веществ по сахарозе в соке сахарной свеклы, для определения кон­центрации сахарных растворов, фруктовых и овощных пюре и соков непо­средственно у рабочего места, для анализа состава солей, крахмала, моющих средств, белковых сывороток и т. д. и т. п.

 

Схематическое изображение ручного рефрактометра приведено на рис. 13. 11.

 

Рис. 13. 11. Схематическое изображение ручного рефрактометра: 1 — осветительная призма; 2 — измерительная призма; 3 — компенсатор дисперсии; 4 — объектив; 5 — шкала; 6 — окуляр; 7 — винт для настройки нуля показаний по дистиллированной воде; 8 — крышка

 

Ручной рефрактометр представляет собой измерительный блок Аббе, неподвижно соединенный со зрительной трубой, имеющей в фокальной плос­кости окуляра равномерную стеклянную прозрачную шкалу. Основными со­ставными частями ручных рефрактометров являются камера с измерительной и осветительной призмами (блок Аббе), компенсатор дисперсии и зрительная труба с объективом для наблюдения границы раздела и отсчета показаний по шкале рефрактометра

Ручные рефрактометры могут быть снабжены как двумя шкалами для измерения показателя преломления пв и для измерения содержания сухих веществ по сахарозе % Brix, так и одной из этих шкал в том или ином диапазоне показателей преломления или % Brix. Абсолютная погрешность рефракто­метров этого типа в зависимости от конкретной конструкции и назначения составляет:

· по шкале показателя преломления     2-5 · 10~4;

· по шкале сухих веществ, % Brix                   0, 1-0, 5.

Ручные рефрактометры работают в проходящем свете. Исследуемая жид­кость помещается между осветительной (2, рис. 13. 11) и измерительной приз­мами 2. Рефрактометр держится в руках и направляется концом с призмами на источник освещения, а другой конец рефрактометра с окуляром подносится к глазу оператора. При прохождении света через исследуемую жидкость, вследствие явления полного внутреннего отражения на границе раздела ис­следуемой жидкости и измерительной призмы, преломленный луч проходит через измерительную призму, далее через компенсатор дисперсии 3 и попадает в окуляр 4. Объектив проецирует светлое и темное поля зрения с границей раздела на шкалу 5, причем положение границы раздела соответствует значе­нию показателя преломления исследуемой жидкости. Через окуляр 6 оператор наблюдает границу раздела на фоне измерительной шкалы рефрактометра, т. е. считывается показание, соответствующее показателю преломления изме­ряемой жидкости.

Ручные рефрактометры выпускаются различными фирмами. Среди за­рубежных изготовителей наиболее надежной и удобной в работе является целая гамма ручных рефрактометров, выпускаемых японской фирмой Atago. Неплохие ручные рефрактометры типа РР1 (диапазон по шкале сухих веществ от 0 до 35%), РР-2 (15-50%), РР-3 (40-75%) изготавливают на Украине (КЗАП). Рефрактометры этого типа имеют предел допускаемой абсолютной погрешности по шкале % Brix ±0, 2 %.

Автоматические цифровые рефрактометры. В практике зарубеж­ной и отечественной рефрактометрии все чаще стали использоваться авто­матические цифровые рефрактометры, предназначенные для измерения по­казателя преломления  жидких сред на длине волны желтой спектраль­ной линии D натрия 589, 3 нм и для определения содержания сухих веществ по сахарозе (% Brix) в растворах в соответствии с международной шкалой ICUMSA-74 (ISO 2173-78, ГОСТ 28562-90).

В табл. 13. 2 приведено соответствие между двумя шкалами: шкалой по­казателя преломления  и шкалой содержания сухих веществ по сахарозе %Brix (ГОСТ 28562-90 и ISO 2173-1978).

Принцип действия рефрактометров этого типа основан на явлении полного внутреннего отражения при отражении света от границы раздела двух сред с различными показателями преломления: измерительной призмы рефракто­метра, изготавливаемой, как правило, из искусственного сапфира, и измеряе­мой жидкой среды. В рефрактометрах этого типа нет осветительной призмы, а также нет измерительной призмы традиционного вида, как это имеет место в рефрактометрах Аббе или Пульфриха.

Модели цифровых автоматических рефрактометров отличаются той или иной степенью автоматизации, но, как правило, имеют две шкалы измерения: шкалу показателя преломления  и шкалу содержания сухих веществ % Brix. Кроме того, в рефрактометрах почти всегда имеется режим температурной стабилизации (ТС), когда измеряемые величины  и (или) % Brix приводятся к 20 °С или любой другой температуре.

Рассмотрим схему действия цифрового автоматического рефрактометра на примере наиболее совершенных современных рефрактометров серии RE типов RE20 В, RE40, RE50, выпускаемых фирмой Mettler-Toledo (Швейцария) (рис. 13. 12).

Рефрактометр состоит из металлического корпуса, внутри которого смон­тированы:

· осветительный блок, включающий источник света (светодиод), по­ляризационный фильтр, интерференционный светофильтр с длиной волны 589, 3 нм, систему линз;

· измерительная кювета с измерительной сапфировой призмой и встро­енными платиновыми датчиками температуры Pt 1000 для измерения темпе­ратуры на границе сред;

· регистрирующий блок, состоящий из системы линз и оптического ПЗС-датчика, регистрирующего положение границы света и тени отраженно­го луча света.

Кюветное отделение рефрактометров серии RE, как и практически всех типов цифровых автоматических рефрактометров, имеет вид пологой мета. - Калибровка рефрактометров может проводиться по жидкостям с извест­ным показателем преломления (например, дистиллированная вода) перед на­чалом измерений.

 

Таблица 13. 2. Показатель преломления tid и соответствующие значения % Brix по шкале содержания сухих веществ по сахарозе (шкала ICUMSА-74)

Показатель преломления	Содержание сухих веществ по сахарозе	Показатель преломления	Содержание сухих веществ по сахарозе	Показатель преломления	Содержание сухих веществ по сахарозе
nD	%Brix	nD	% Brix	nD	%Brix
1, 3330		1. 3793		1, 4374
1, 3344		1, 3811		1, 4397
1, 3359		1, 3829		1, 4419
1, 3373		1, 3847		1, 4442
1, 3388		1, 3865		1, 4465
1, 3403		1, 3883		1, 4488
1, 3418		1, 3902		1, 4511
1, 3433		1, 3920		1, 4535
1, 3448		1, 3939		1, 4558
1, 3463		1, 3958		1, 4582
1, 3478		1, 3978		1, 4606
1, 3494		1, 3997		1, 4630
1, 3509		1, 4016		1, 4654
1, 3525		1, 4036		1, 4679
1, 3541		1, 4056		1, 4703
1, 3557		1, 4076		1, 4723
1, 3573		1, 4096		1, 4753
1, 3589		1, 4117		1, 4778
1, 3605		1, 4137		1, 4803
1, 3622		1, 4158		1, 4829
1, 3638		1, 4179		1, 4854
1, 3655		1, 4201		1, 4880
1, 3672		1, 4222		1, 4906
1, 3689		1, 4243		1, 4933
1, 3706		1, 4265		1, 4959
1, 3723		1, 4286		1, 4985
1, 3740		1, 4308		1, 5012
1, 3758		1, 4330		1, 5039
1, 3775		1, 4352

Выходной сигнал оптического датчика с учетом данных калибровки и дан­ных о температуре обрабатывается микропроцессором. На двухстрочный (четырехстрочный для рефрактометра типа RE50) жидкокристаллический дисплей выводятся значения показателя преломления η χ ) или концентрации сухих веществ по сахарозе (%Brix), а также текущее значение температуры измеряемой пробы на границе сред и другие данные.

В рефрактометрах этой серии, помимо шкал показателя преломления по или концентрации сухих веществ по сахарозе (%Brix), возможно использо­вание других шкал для определения концентрации веществ по измеренному значению показателя преломления (например, ацетон, пропиленгликоль, гли-церин и др. ) путем введения данных в микро-ЭВМ с прилагаемых кассет, с помощью табличных данных или данных измерений стандартных растворов.

Рефрактометры серии RE имеют современный дизайн, большое коли­чество встроенных в память микро-ЭВМ алгоритмов измерений. Гибкое программное обеспечение предусматривает периодический, начиная от еже­дневного, контроль точности измерений, сохранение, обработку и защиту результатов измерений. Имеется возможность одновременного подключения принтера, компьютера, считывателя штрих-кодов или другого оборудования через 3 разъема интерфейсов RS232C.

Основные технические характеристики рефрактометров серии RE произ­водства фирмы Mettler-Toledo приведены в табл. 13. 3.

Цифровые автоматические рефрактометры выпускаются за рубежом мно­гими фирмами. Можно назвать следующие, наиболее распространенные мо­дели рефрактометров: GPR 11-37 фирмы Index Instruments (Англия), серия рефрактометров RFM фирмы Bellingham Stanley (Англия), серия рефракто­метров ATR фирмы Schmidt L· Haensch (Германия), RX 5000 японской фирмы Atago и т. д.

Несмотря на сравнительно большую стоимость рефрактометров этого ти­па, испытательные и исследовательские лаборатории как у нас в стране, так и за рубежом, оснащаются этим современными средствами измерений, имею­щими метрологические характеристики не хуже, а в ряде случаев даже лучше, чем традиционные типы рефрактометров. В эксплуатации цифровые авто­матические рефрактометры имеют целый ряд преимуществ перед другими типами рефрактометров, а именно: удобство в пользовании, выражающееся в отсутствии субъективизма при настройке компенсатора дисперсии и при настройке границы темного и светлого полей зрения на перекрестье окуляра; отсутствие подвижных перестраиваемых деталей; наличие режима темпера­турной стабилизации; цифровая индикация результата измерения; возмож-HtifcTb запоминания результатов измерений, их статистическая обработка и т. д.

⇐ Предыдущая44454647484950515253Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: