 |
13.3. Поверка рефрактометров
|
|
|
|
Калибровка рефрактометров может проводиться по жидкостям с известным показателем преломления (например, дистиллированная вода) перед началом измерений.
Выходной сигнал оптического датчика с учетом данных калибровки и данных о температуре обрабатывается микропроцессором. На двухстрочный (четырехстрочный для рефрактометра типа RE50) жидкокристаллический дисплей выводятся значения показателя преломления 
) или концентрации сухих веществ по сахарозе (%Brix), а также текущее значение температуры измеряемой пробы на границе сред и другие данные.
В рефрактометрах этой серии, помимо шкал показателя преломления по или концентрации сухих веществ по сахарозе (%Brix), возможно использование других шкал для определения концентрации веществ по измеренному значению показателя преломления (например, ацетон, пропиленгликоль, гли-церин и др. ) путем введения данных в микро-ЭВМ с прилагаемых кассет, с помощью табличных данных или данных измерений стандартных растворов.
Рефрактометры серии RE имеют современный дизайн, большое количество встроенных в память микро-ЭВМ алгоритмов измерений. Гибкое программное обеспечение предусматривает периодический, начиная от ежедневного, контроль точности измерений, сохранение, обработку и защиту результатов измерений. Имеется возможность одновременного подключения принтера, компьютера, считывателя штрих-кодов или другого оборудования через 3 разъема интерфейсов RS232C.
Основные технические характеристики рефрактометров серии RE производства фирмы Mettler-Toledo приведены в табл. 13. 3.
Цифровые автоматические рефрактометры выпускаются за рубежом многими фирмами. Можно назвать следующие, наиболее распространенные модели рефрактометров: GPR 11-37 фирмы Index Instruments (Англия), серия рефрактометров RFM фирмы Bellingham Stanley (Англия), серия рефрактометров ATR фирмы Schmidt L· Haensch (Германия), RX 5000 японской фирмы Atago и т. д.
|
|
|
Несмотря на сравнительно большую стоимость рефрактометров этого типа, испытательные и исследовательские лаборатории как у нас в стране, так и за рубежом, оснащаются этим современными средствами измерений, имеющими метрологические характеристики не хуже, а в ряде случаев даже лучше, чем традиционные типы рефрактометров. В эксплуатации цифровые автоматические рефрактометры имеют целый ряд преимуществ перед другими типами рефрактометров, а именно: удобство в пользовании, выражающееся в отсутствии субъективизма при настройке компенсатора дисперсии и при настройке границы темного и светлого полей зрения на перекрестье окуляра; отсутствие подвижных перестраиваемых деталей; наличие режима температурной стабилизации; цифровая индикация результата измерения; возможность запоминания результатов измерений, их статистическая обработка и т. д.
В международных рекомендациях МОЗМ МР № 108 и стандарте ISO 2173-1978, а также в ГОСТ 28562-90 приведены основные технические требования, предъявляемые к рефрактометрам, используемым при проведении определения содержания растворимых сухих веществ по сахарозе в продуктах переработки плодов и овощей. Аналогичные требования предъявляются к рефрактометрам, используемым в других сферах производства.
Таблица 13. 3. Основные технические характеристики рефрактометров серии RE производства фирмы Mettler-Toledo
производства фирмы Mettler-Toledo
|
| Тип рефрактометра | ||
| RE20B | RE40 | RE50 | |
| 1. Диапазоны измерений: — показателя преломления по; — содержания сахарозы, % Brix | 0-100 | 1, 32-1, 70 0-100 | 1, 32-1, 58 0-100 |
| 2. Предел допускаемой абсолютной погрешности при измерении: — показателя преломления по — содержания сахарозы, % Brix | ±0, 03 | ±1 ИГ4 ±0, 1 | ±5 · 10~5 в диапазоне 1, 32-1, 40 по, ±1 · 10~4 в диапазоне 1, 40-1, 58 по, ±0, 03 |
| 3. Воспроизводимость показаний: — показателя преломления nD; — содержания сахарозы, % Brix | ±0, 01 | ±1·10~4 ±0, 1 | ±1■ 10" 5 ±0, 01 |
| 4. Рабочий диапазон температур, °С | 5-35 | 5-35 | 5-35 |
| 5. Термостатирование | Нет | 15-70 | 15-50 |
| 6. Диапазон температурной компенсации показаний, °С | 15-40 | 10-40 | 10-40 |
| 7. Среднее время одного измерения, с | |||
|
|
|
В соответствии с этим в настоящее время в России действует Государственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления твердых и жидких прозрачных веществ МИ 2129-91, устанавливающая порядок передачи размера единицы показателя преломления от государственного первичного эталона единицы показателя преломления при помощи вторичных эталонов и эталонных средств измерений рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов поверки. На конкретные типы приборов действуют методики поверки рефрактометров МИ 1574-86, Инструкция 279-69 и др.
Основные метрологические параметры, которые проверяются при поверке практически всех типов рефрактометров:
· погрешность при измерении показателя преломления ;
· сходимость показаний рефрактометра.
Помимо этих основных метрологических параметров, в зависимости от типа поверяемого рефрактометра, проводится проверка качества поля зрения и границы светотени, проверка компенсатора дисперсии, определение пределов диоптрийной наводки окуляра и т. д.
Поверку рефрактометров проводят с помощью эталонных мер показателя преломления: наборов стеклянных рефрактометрических пластин, призм или рефрактометрических жидкостей, в соответствии с поверочной схемой МИ 2129-91 поверенных по показателю преломления в диапазоне 1, 20-1, 94 с погрешностью не более 
для рефрактометрических пластин, 
для рефрактометрических призм. О составе и поверке наборов рефрактометрических жидкостей, используемых для поверки автоматических жидкостных рефрактометров, будет сказано ниже.
В России эталонные (образцовые) наборы стеклянных мер показателей преломления типа ОНМПП (образцовый набор мер показателя преломления), а именно наборы рефрактометрических призм ОНМПП1 и рефрактометрических пластин ОНМПП2 и ОНМППЗ, выпускает завод «Эталон» (г. Воронеж). В табл. 13. 4 приведены технические характеристики этих наборов.
|
|
|
Эффективный показатель преломления 
рефрактометрических призм набора ОНМПП1 с преломляющим углом 
и показателем преломления материала стекла определяется по формуле
(13. 9)
Использование для поверки рефрактометров, в диапазоне показателей преломления 1, 20-1, 45, призм с острым углом преломления (рис. 13. 14) связано с тем, что оптических стекол, имеющих на длине волны линии D натрия 589, 3 нм показатель преломления материала стекла менее 1, 40, не существует. Поэтому для поверки используют не прямоугольные рефрактометрические пластины, а остроугольные призмы, имеющие показатель преломления материала стекла 1, 53 (стекло К8) и 1, 65 (стекло ТК21), а также имеющие различные углы преломления а от 14° до 24° (см. табл. 13. 4).
Эффективное значение показателя преломления остроугольной призмы равно показателю преломления такой рефрактометрической пла-. стины (прямоугольной призмы), при измерении ко-
Рис. 13. 14. Остроугольная рефрактометрическая призма с углом преломления α для поверки рефрактометров в диапазоне показателей преломления 1, 20-1, 45
торой на рефрактометре получают положение границы светотени такое же, что и при установке призмы с эффективным показателем преломления .
Перед началом поверки рефрактометр необходимо установить на начальные показания по дистиллированной воде ( — 1, 33299, % Brix = 0), соответствующие температуре 20, 0 °С Значения показателя преломления и % Brix дистиллированной воды в широком интервале температур приведены в табл. 13. 5. При этом при измерении показателя преломления по дистиллированной воды на рефрактометре необходимо установить показание в соответствии с табл. 13. 5, пользуясь инструкциями по эксплуатации прибора и инструкцией 279-66 по поверке визуальных рефрактометров.
Большое внимание при поверке рефрактометров должно уделяться температурному режиму, при котором проводится поверка. Как правило, это температура (20, 0 ± 0, 1) °С. Подобная температурная стабильность достигается путем термостатирования измерительной ячейки рефрактометра с помощью «водяной бани», которой могут снабжаться рефрактометры Аббе, или же путем проведения поверки в лабораторном помещении, в котором обеспе-
|
|
|
Таблица 13. 4. Основные технические данные эталонных (образцовых) наборов мер показателей преломления ОНМПП 1-3, используемых для поверки рефрактометров
| Тип набора | Диапазон показателей преломления По (»? ) | Предел допускаемой абсолютной погрешности | Тип стекла мер набора | Преломляющий угол а призм набора ОНМПП1 | Размер мер набора, з мм |
| ОНМПП1 (призмы) | 1, 25-1, 45 | ±2, 5-Ю-5 | К8 К8 К8 ТК21 ТК21 ТК21 | 14О16'±5' 17°09' ± 5' 20°16' ± 5' 18°50' ± 5' 21°25'±5' 24°10' ± 5' | — |
| ОНМПП2 (пластины) | 1, 45-1, 65 | ±2, 0-1(ГБ | ЛК6 КФ6 ЛФЮ ТК23 ТК20 ТК21 | — | 30x10x8 |
| Онмппз (пластины) | 1, 65-2, 05 | ±2, 0-10" 5 | ТК21 ТФ2 ТФЗ ТФ5 ТФЮ СТФ11 | 32x9x11 |
чивается постоянная температура в соответствии с требованиями методики поверки конкретного рефрактометра.
При проведении поверки эталонную стеклянную призму или пластину тщательно притирают одной полированной гранью через каплю иммерсионной жидкости к полированной поверхности измерительной призмы рефрактометра, чтобы между призмами наблюдалось не более двух интерференционных полос, параллельных преломляющему ребру призмы. Эти полосы наблюдают непосредственно через призму или пластину.
В качестве иммерсионных жидкостей применяются:
· для эталонных пластин (призм) с 
— α -бромнафталин с показателем преломления 
;
· для эталонных пластин с 
— йодистый метилен с показателем преломления 
;
· для эталонных пласти с 
— йодистый метилен, насыщенный серой, с показателем преломления 
.
Погрешность рефрактометра при поверке определяется как разность между средним арифметическим результатов трех измерений и действительным значением измеряемого показателя преломления 
эталонной меры. При поверке рефрактометра необходимо провести измерения по крайней мере двух мер, значения показателя преломления которых лежат в середине и в конце диапазона измерений рефрактометра.
Для проверки погрешности шкалы сухих веществ по сахарозе % Brix значение показателя преломления эталонной меры необходимо перевести в значение указанной шкалы в соответствии со шкалой ICUMSA (см. табл. 13. 2).
Определение сходимости показаний поверяемого рефрактометра производится путем определения наибольшей разности между повторными показани ями, соответствующими одному и тому же значению измеряемого показателя преломления эталонной призмы или пластины при неизменных внешних условиях, путем установления разности между наибольшим и наименьшим значениями пяти измерений, полученных при измерении одной и той же эталонной меры показателя преломления. Сходимость показаний рефрактометра, как правило, определяют в трех точках его шкалы.
|
|
|
Таблица 13. 5. Температурная зависимость показателя преломления tid и %Brix для дистиллированной воды на длине волны спектральной желтой линии D натрия 589, 3 нм в диапазоне температур 1-60 °С
| т, °с | пи | %Brix | Τ, °С | TID | % Brix |
| 1, 33395 | 0, 67 | 1, 33182 | -0, 83 | ||
| 1, 33394 | 0, 66 | 1, 33170 | -0, 91 | ||
| 1, 33393 | 0, 65 | 1, 33157 | -1, 00 | ||
| 1, 33391 | 0, 64 | 1, 33144 | -1, 10 | ||
| 1, 33388 | 0, 63 | 1, 33131 | -1, 19 | ||
| 1, 33385 | 0, 61 | 1, 33117 | -1, 29 | ||
| 1, 33382 | 0, 59 | 1, 33104 | -1, 38 | ||
| 1, 33378 | 0, 57 | 1, 33090 | -1, 48 | ||
| 1, 33374 | 0, 55 | 1, 33075 | -1, 59 | ||
| ю | 1, 33369 | 0, 53 | 1, 33061 | -1, 69 | |
| 1, 33364 | 0, 49 | 1, 33046 | -1, 78 | ||
| 1, 33358 | 0, 44 | 1, 33031 | -1, 87 | ||
| 1, 33352 | 0, 40 | 1, 33016 | -1, 96 | ||
| 1, 33346 | 0, 34 | 1, 33001 | -2, 05 | ||
| 1, 33339 | 0, 29 | 1, 32985 | -2, 15 | ||
| 1, 33331 | 0, 24 | 1, 32969 | -2, 25 | ||
| 1, 33324 | 0, 18 | 1, 32953 | -2, 35 | ||
| 1, 33316 | 0, 12 | 1, 32937 | -2, 45 | ||
| 1, 33307 | 0, 06 | 1, 32920 | -2, 55 | ||
| 1, 33299 | 1, 32904 | -2, 65 | |||
| 1, 33290 | -0, 06 | 1, 32887 | -2, 75 | ||
| 1, 33280 | -0, 13 | 1, 32870 | -2, 85 | ||
| 1, 33271 | -0, 20 | 1, 32852 | -2, 96 | ||
| 1, 33261 | -0, 27 | 1, 32835 | -3, 06 | ||
| 1, 33250 | -0, 34 | 1, 32817 | -3, 17 | ||
| 1, 33240 | -0, 42 | 1, 32799 | -3, 28 | ||
| 1, 33229 | -0, 50 | 1, 32781 | -3, 39 | ||
| 1, 33217 | -0, 58 | 1, 32762 | -3, 50 | ||
| 1, 33206 | -0, 66 | 1, 32744 | -3, 61 | ||
| 1, 33194 | -0, 74 | 1, 32725 | -3, 72 |
Измеренное значение сходимости показаний рефрактометра не должно быть более половины предела допускаемой абсолютной погрешности измерения рефрактометра.
Поверка автоматических цифровых рефрактометров вследствие их конструктивных особенностей не может быть проведена с помощью традиционных стеклянных мер показателей преломления рефрактометрических пластин или призм. Для их поверки используются наборы жидких прозрачных мер показателя преломления, а именно, поверенные наборы специальных препаратов стабильных углеводородов и галогенпроизводных. О поверке этих мер показателя преломления сказано в следующем параграфе.
|
|
|
