13.4. Установка для поверки твердых и жидких прозрачных мер показателя преломления

В группе поверки оптико-физических средств измерений Ростест-Москва на базе гониометра-спектрометра ГС-2 создана установка, позволяющая про­водить поверку твердых стеклянных мер показателя преломления — эталон­ных рефрактометрических призм, используемых для поверки рабочих средств измерений — рефрактометров типа Аббе, Пульфриха и др. Кроме того, на установке возможно проведение поверки жидких мер показателя преломле­ния, эталонных рефрактометрических жидкостей, используемых для поверки и калибровки жидкостных автоматических рефрактометров, все более широ­ко используемых в лабораторной практике. По своим точностным характе­ристикам установка удовлетворяет Государственной поверочной схеме для средств измерений показателя преломления твердых и жидких прозрачных веществ МИ 2129-91.

Диапазон измерения показателя преломления  на установке на длине волны желтой линии D натрия 589, 3 нм составляет 1, 2-2, 0, предел допускаемой абсолютной погрешности из­мерения показателя преломления не пре­вышает ±(2)-(3) · 1(Γ δ.

Измерение преломляющих углов стеклянных рефрактометрических призм проводится на гониометре-спектрометре ГС-2 в соответствии с ГОСТ 28869-90. Измерения проводятся классическим методом наименьшего отклонения (метод Фраунгофера), основанным на измерении преломляющего угла Θ рефрактомет­рической призмы автоколлимационным

Рис. 13. 15. Оптическая схема метода наименьшего отклонения луча при из­мерении показателя преломления

способом и угла наименьшего отклонения ε выходного луча (рис. 13. 15) на длине волны 589, 3 нм. Показатель преломления материала призмы

рассчитывается по формуле

                                            (13. 10)

Подобный метод расчета показателя преломления справедлив для прямо­угольных призм с углом преломления около 90°, изготавливаемых из стекла различных марок и используемых для поверки рабочих средств измерений — рефрактометров типа Аббе, Пульфриха и др.

Как отмечалось выше, в метрологической практике часто используются остроугольные призмы с углами преломления 14°... 24° (рис. 13. 14), изготав­ливаемые из стекла одной марки, но имеющие один из углов больше 90'. Для этих призм вводится понятие эффективного показателя преломления , рассчитываемого по формуле, идентичной приведенной выше формуле (13. 9):

                                             (13. 11)

Требования, предъявляемые к точности измерения углов на гониометре-спектрометре, определяются, главным образом, желаемой точностью измере­ний показателя преломления, несколько изменяясь в зависимости от избран­ного варианта метода измерения, призмы и конкретных условий его осуществ­ления: значений углов преломления и показателей преломления. В работе [6] приведены оптимальные условия, необходимые для достижения погрешности 1 · 10~5 при измерении показателя преломления  методом наименьшего отклонения на призме с углом преломления , близким к 60° (табл. 13. 6).

Таблица 13. 6. Условия снижения погрешности до уровня 1 · 10~5 при измерении показателя преломления методом наименьшего отклонения на призме с углом преломления, близким к 60°

Как видно из этого анализа, погрешности, связанные с угловыми изме­рениями на гониометре, не столь критичны и могут быть сведены к значе­нию, значительно меньшему, чем требуемые 5-15 угловых секунд, поскольку предел допустимой абсолютной погрешности измерения углов на гониометре-спектрометре ГС-2, используемом для измерений, не превышает одной уг­ловой секунды 1, 0". Значительно более существенны температурные требо­вания к условиям измерений: колебания температуры рефрактометрической призмы или пластины в процессе измерений не должны превышать 1-2 °С.

Это требование особенно важно при поверке эталонных рефрактометри­ческих жидкостей: колебания тем­пературы измеряемого образца не должны превышать 0, 02 °С.

Для проведения поверки эталон­ных рефрактометрических жидко­стей в установке используется специ­ально изготовленная из стекла К-8 полая угловая кювета с плоскопа­раллельными окнами и внутренни­ми преломляющими углами около 45°, 60° и 75°. В кювету помеща­ется измеряемая рефрактометриче­ская жидкость, затем кювета уста­навливается на поворотный столик гониометра и проводится измере­ние показателя преломления жидко­сти методом наименьшего отклоне­ния. При этом рефрактометрическая жидкость рассматривается как приз­ма с тремя различными углами пре­ломления, в качестве которых высту­пают внутренние углы полой угловой кюветы (рис. 13. 16).

При этом возникают дополни­тельные источники погрешностей из-за нестрогой плоскопараллельности

Рис. 13. 16. Угловая кювета для измерения показателя преломления жидкостей: (* — размеры для справки; материал: стекло К8

окон кюветы. Эти погрешности сводятся к нулю и полностью устраняются при проведении численных расчетов показателя преломления жидкости с по­мощью программы, учитывающей преломление луча при прохождении света через все границы раздела сред: воздух-кювета, кювета-рефрактометриче­ская жидкость и т. д. Заранее только необходимо ввести в компьютер данные о геометрии внутренних углов полой измерительной кюветы, учитывающие предварительно измеренные на гониометре углы клиновидности плоскопарал­лельных стенок кюветы.

С помощью такой кюветы проводится поверка эталонных рефрактометри­ческих жидкостей, препаратов стабильных углеводородов и галогенпроизвод-ных: η -гептан, циклогексан, хлористый этилен, четыреххлористый углерод, бензол и -бромнафталин. В табл. 13. 7 приведены полученные результаты измерений показателя преломления  и % Brix, при температуре (20±0, 1) °С.

Таким образом, на этой установке можно проводить поверку мер показате­ля преломления рефрактометрических призм с абсолютной погрешностью не более ±2, 5 · 10 и рефрактометрических жидкостей с абсолютной погреш­ностью не более ±3 · 10~5. В свою очередь, эти жидкие меры используются для поверки широкого класса рабочих средств измерений — цифровых авто­матических рефрактометров различного типа и назначения.

Таблица 13. 7. Показатель преломления по и % Brix эталонных жидких мер показателя преломления, используемых для поверки автоматических рефрактометров