 |
Рис. 3.3 α-Спектр неэманирующего источника 226Ra.
|
|
|
|
Рис. 3. 3 α -Спектр неэманирующего источника 226Ra.
Рис. 3. 4 α -Спектр неэманирующего источника 228Th.
Исследование спектральных характеристик выпускаемых серийно образцовых радиометрических α -источников показало, что они не соответствуют требованиям, предъявляемым к спектрометрическим источникам. В связи с этим были специально разработаны образцовые спектрометрические α -источники (ОСАИ). Номенклатура ОСАИ, технология изготовления, значения основных характеристик и методы их измерения изложены в специальной литературе. В настоящее время серийно выпускается набор ОСАИ, содержащий четыре источника на основе радионуклидов 238Pu, 239Pu, 226Ra в равновесии с дочерними продуктами распада и смеси радионуклидов 233U, 239Pu, 238Pu. Каждый источник из набора ОСАИ представляет собой подложку из нержавеющей стали диаметром 24 и толщиной 2 мм, на которую в центре нанесено и прочно зафиксировано активное пятно диаметром 12 мм. Источник на основе 226Ra имеет защитное покрытие в виде пленки диоксида титана. Основные метрологические характеристики ОСАИ приведены в табл. 3. 1.
Погрешности измерения энергии α -частиц составляют 5 кэВ (для источника 226Ra - 8 кэВ) при доверительной вероятности P= 0, 95; собственного энергетического разрешения 2 кэВ для 238Ри, 4 кэВ для 239Ри и 7 кэВ для остальных источников при P= 0, 95; активности 5% при Р=0, 99. Отклонения от номинальных значений активности и внешнего излучения не превышают 20%.
Одним из основных условий, обеспечивающих достоверность результатов измерений как параметров альфа-спектрометра, так и спектрального состава исследуемой пробы, является правильный выбор режима работы спектрометра, при котором обеспечивается оптимальное энергетическое разрешение и устраняются дополнительные источники искажения формы аппаратурного спектра.
|
|
|
Таблица 3. 2 Основные характеристики ОСАИ
| Ралионуклид | η ист, кэВ | Номинальное внешнее α -излучение в угол 2π ср, с-1 | Номинальная активность радионуклида в источнике, Бк | Энергия, α -частиц (табличное значение), кэВ |
| 238Pu | 2. 3· 104 | 4. 6· 104 | 5499, 1(2); 5456, 3(3) | |
| 239Pu | 1. 9· 103 | 3. 7· 103 | 5156, 7(2); 5143. 9(2) | |
| 226Ra в равновесии с дочерними продуктами распада | ≤ 20 | 1. 9· 104 | 3. 7· 104 | 4601, 7(5); 4784. 4 (∙ 3); 5489. 5(3); 6002, 40(9); 7686. 90(6) |
| 233U, 239Pu, 238Pu | ≤ 20 | 1. 9· 104 | 3. 7· 104 Отношение активностей 238Pu: 239Pu: 233U = (2, 1± 0. 1): 1: (1, 0 ± 0, 1) | 5499. 1(2); 5456, 3(3); 5156, 7(2); 5143, 9(2); 5105, 9(2); 4824, 4(12); 4782, 7(12) |
Примечание. Значения энергии α -частиц взяты из таблиц стандартных справочных данных ГСССД 103-87.
Рис. 3. 5 α -Спектр неэманирующего источника 226Ra при разных напряжениях:
Рассматривая условия получения оптимального энергетического разрешения, проанализируем формулу, связывающую энергетическое разрешение альфа-спектрометра η сп с процессами, происходящими в спектрометрическом тракте:
, (3. 1)
где η пр- теоретический предел энергетического разрешения; η сб - вклад в разрешение за счет флуктуаций в сборе носителей заряда; η ш. д и η ш. э- вклад в разрешение, обусловленный шумами детектора и электронного тракта соответственно; η в. н - вклад в разрешение за счет временной нестабильности; η м. с - вклад в разрешение спектрометра, вносимый за счет флуктуаций потерь энергии α -частиц в мертвом слое детектора; η в - вклад в разрешение, обусловленный флуктуациями потерь энергии α -частиц остаточными молекулами воздуха при взаимодействии их в блоке детектирования.
Следовательно, для оптимизации энергетического разрешения необходимо подбирать детекторы с возможно меньшей толщиной мертвого слоя, использовать спектрометрический источник с малым собственным энергетическим разрешением (η ист ≤ 0, 3η сп) и обеспечивать вакуумирование блока детектирования до необходимого уровня.
|
|
|
В числе основных причин, приводящих к дополнительному искажению формы спектра, назовем регистрацию α -частиц, вылетающих из источника под различными углами к поверхности источника (см. рис. 3. 2); регистрацию α -частиц, попадающих на чувствительную поверхность детектора под различными углами; наличие временной нестабильности; влияние частотной загрузки.
Первые две причины исключаются путем регистрации α -частиц, испускаемых нормально к поверхности активного пятна источника и попадающих на чувствительную поверхность детектора под углами, близкими к 90° (т. е. перпендикулярно). Такие условия обеспечиваются путем установки коллиматора между источником и детектором или подбором соответствующего расстояния l между ними. В МИ 1798-87 рекомендуется выбирать такое расстояние, чтобы значение плоского угла, ограниченного диаметрами активного пятна источника и чувствительной поверхности детектора, не превышало 60°.
При выборе оптимального расстояния обычно решается и вопрос снижения влияния частотной загрузки на форму спектра. Поскольку частотная загрузка до 103 с-1' еще не вызывает искажения формы спектра, при выборе l одновременно контролируют, чтобы частотная загрузка не превышала этого значения.
Влияние временной нестабильности можно исключить или существенно снизить либо путем использования высокостабильных спектрометров, либо проведением измерений за достаточно короткий промежуток времени, в течение которого временная нестабильность не оказывает существенного влияния на параметры спектра.
Исследования формы аппаратурной линии альфа-спектрометра, проведенные в условиях, исключающих факторы ее дополнительного искажения, показали, что α -спектры, полученные с различными детекторами, делятся на две группы: спектры, в которых пик полного поглощения (ППП) имеет форму, близкую к симметричной, и спектры с несимметричной формой пика. Для симметричных спектров пик можно описать гауссовым распределением, за исключением низкоэнергетического хвоста. Для спектров с несимметричной формой оказалось возможным описать как правую, так и большую часть левой стороны пика гауссовыми распределениями с разными параметрами σ. Возможность описания левой части пика гауссовым распределением сохраняется для спектров с коэффициентом асимметрии σ л/σ п. Наиболее вероятными причинами асимметрии пиков в отсутствии факторов их дополнительного искажения, определяемых условиями измерений, являются:
|
|
|
- неравномерность эффективности сбора заряда в детекторе;
- неоднородность толщины мертвого слоя;
- краевые эффекты.
Кроме того, если спектрометр имеет невысокое разрешение, не позволяющее разрешать тонкую структуру α -спектра, то данное обстоятельство приводит к дополнительной асимметрии пика со стороны низких энергий.
При анализе различных источников погрешности измерения энергий α -частиц показано, что влияние толщины мертвого слоя на погрешность измерения энергии α -частиц можно исключить, используя детектор с тонким мертвым слоем или путем введения поправок в линейную характеристику спектрометра. Систематическая погрешность, обусловленная частотной загрузкой, также может быть устранена путем введения поправки, значение которой устанавливается экспериментально. Для устранения систематической погрешности из-за дрейфа спектрометрического тракта предложена процедура измерений, позволяющая перевести эту погрешность из систематической в случайную. С этой целью проводится несколько серий измерений, каждое из которых содержит цикл: регистрация α -спектра источника ОСАИ, регистрация неизвестного α -спектра с энергией α -частиц Ex, повторная регистрация α -спектра ОСАИ. В каждом цикле измерений определяют Ех, используя следующие соотношения:
для Ех< Еα; (3. 2)
для Ех> Еα,
где - энергия реперной α -линии источника ОСАИ, находящейся наиболее близко к измеряемой энергии; и - положения на шкале анализатора максимума пика, соответствующего энергии, измеренные до и после измерения спектра исследуемого источника; - положение максимума пика, соответствующего энергии; - среднее значение энергетической ширины канала анализатора в каждом цикле измерений. Полученная при обработке ряда, состоящего из циклов измерений, случайная погрешность будет равна
|
|
|
. (3. 3)
Такая процедура осуществима для спектрометров, конструкция которых позволяет измерять поочередно образцовый и исследуемый источники без нарушения условий измерений.
В этом случае полная погрешность определения энергии α -излучения может быть определена по следующей формуле (для доверительной вероятности 0, 68):
, (3. 4)
где - погрешность аттестации используемой α -линии ОСАИ по энергии.
Оценка погрешности измерения показывает, что она составляет 5-6 кэВ и в основном определяется погрешностью аттестации ОСАИ. При снижении погрешности аттестации ОСАИ и улучшении метрологических характеристик спектрометра погрешность измерения энергии может быть снижена до 1, 5- 2, 5 кэВ.
Для измерения внешнего α -излучения спектрометр должен быть проградуирован по эффективности регистрации. Поскольку α -частицы обладают малой рассеивающей способностью, все они, попадая в чувствительную область детектора, будут регистрироваться спектрометром. Поэтому счетная эффективность альфа-спектрометров с ППД, т. е. отношение зарегистрированных частиц к числу частиц, пересекающих чувствительную поверхность детектора, равна единице. Однако не все α -частицы регистрируются в ППП. Часть из них попадает в " хвост", который не относится к ППП, и поэтому не учитывается. Следовательно, эффективность регистрации в ППП ε абс будет меньше единицы, а поскольку форма аппаратурного спектра у альфа-спектрометров различна, то ε абс является индивидуальной характеристикой спектрометра, которая определяется для фиксированного расстояния источник - детектор и конкретной энергии α -частиц.
Значение Fвн берется из свидетельства на ОСАИ. В качестве t берется " живое" время измерения. Частотная загрузка при измерении эффективности регистрации не должна превышать 103 с-1, что позволяет исключить поправки, связанные с наложениями импульсов и другими эффектами.
Определяют среднее значение из измерений и среднее квадратическое отклонение результата измерений:
(3. 5)
Суммарную относительную погрешность эффективности регистрации α -частиц можно определить из соотношения
, (3. 6)
где, в процентах; - погрешность аттестации ОСАИ по внешнему α -излучению с энергией, %, - погрешность, вызванная неравномерностью распределения радиоактивного слоя в образцовом источнике. Для геометрии измерений, определяемой МИ 1798-87 и детекторов с площадью чувствительной поверхности 50 мм2 и более она оценивается в 3%.
|
|
|
Измерив в разных точках энергетического диапазона, можно построить градуировочную характеристику по эффективности регистрации. В силу специфики взаимодействия α -излучения с веществом эта характеристика практически не будет зависеть от энергии, поэтому ее можно представить в виде прямой линии, которая строится по методу наименьших квадратов. При этом вес каждой точки берется обратно пропорциональным квадрату погрешности измерения к.
Внешнее α -излучение данной энергии Fхвн вычисляют по формуле
, (3. 7)
где - среднее значение площади ППП, полученное из ряда измерений. Относительную результирующую погрешность измерения внешнего излучения, в процентах, определяют по формуле
, (3. 8)
где - коэффициент Стьюдента; ; - среднее квадратическое отклонение результата измерения площади пика.
По найденному значению можно определить и активность α -источника:
. (3. 9)
Если спектрометр не разрешает тонкую структуру α -спектра, площадь ППП определяют в границах, включающих все α -линии данного радионуклида. В этом случае. Отметим, что измерение активности α -излучающих нуклидов спектрометрическим методом может сопровождаться трудно учитываемыми погрешностями, вызванными самопоглощением α -частиц в источнике. Поэтому альфа-спектрометры с ППД в основном используются для измерения относительного содержания α -излучающих нуклидов, находящихся в одном источнике.
|
|
|
