Градуировка бета-спектрометров

Градуировка бета-спектрометров

Градуировку бета-спектрометров по энергии и эффективности регистрации удобнее всего проводить с помощью источников на основе нуклидов, испускающих электроны внутренней конверсии (ЭВК). Анализ радионуклидов, схемы распада которых содержат конвертированные γ -переходы, показывает, что не все они могут использоваться для градуировки бета-спектрометров. Одни имеют малый период полураспада или коэффициент конверсии, для других недостаточно точно известны схемы распада. Эти обстоятельства ограничивают перечень нуклидов, на основе которых могут быть созданы соответствующие источники. Наиболее полно необходимым требованиям отвечают радионуклиды ¹⁰⁹Cd, ⁵⁷Со, ¹³⁹Се, ¹³⁷Cs. На основе этих нуклидов был разработан набор образцовых спектрометрических источников конверсионных электронов (ОСИКЭ). Это источники, испускающие группы электронов внутренней конверсии, для которых с заданной точностью определены поток NΩ и энергия Е для аттестуемых линий, а также собственное энергетическое разрешение η _ист.

В табл. 4. 1 приведены основные ядерно-физические характеристики нуклидов, вошедших в состав ОСИКЭ.

Таблица 4. 1

Ядерно-физические характеристики нуклидов из набора ОСИКЭ

Нуклид	Энергия γ -перехода, кэВ	ЭнергияЭВК Е, кэВ	I абс, %	T 1/2	α к
109Cd	88, 034 ( 1 )	62, 520(1)	41, 2(9)	453(2) сут	11, 3(2)
57Со	122, 0614(4)	114, 949(2)	1. 9(2)	273, 81(8) сут	0, 022(2)
139Се	165, 858(3)	126, 933(3)	17, 09(12)	137, 67(6) сут	0, 2138(15)
137Cs	661, 662(4)	624, 225(5)	7, 78(4)	30, 17(24) года	0, 0912(4)

Примечания: 1. В таблице даны характеристики только аттестуемых линий спектра.

2. Числа в скобках представляют собой погрешности данного значения в единицах последней значащей цифры этого значения для доверительной вероятности 0, 68. Погрешность T_1/2 дана для доверительной вероятности 0, 95.

Каждый источник из набора ОСИКЭ представляет собой металлический диск диаметром 29 мм, в центре которого находится активное пятно диаметром (б± 0, 5) мм. В процессе модернизации ОСИКЭ были усовершенствованы технология их изготовления и методики аттестации, благодаря чему улучшены их метрологические параметры. В соответствии с определением, ОСИКЭ представляют собой меру энергии и потока ЭВК данной энергии в определенном телесном угле. Этот угол задается специальным коллиматором, которым комплектуется каждый набор и который выделяет телесный угол значением 6, 6· 10^-3 от 4π ср.

Номинальные значения η _ист составляют 0, 3-0, 6 кэВ, а потока электронов аттестуемой линии в указанный телесный угол - 185-260 част. /с в зависимости от нуклида.

Погрешность аттестации ОСИКЭ по энергии ЭВК равна 0, 2-0, 3 кэВ, по энергетическому разрешению 0, 1-0, 3 кэВ, по потоку электронов 4-6%.

Методики построения градуировочных характеристик бета-спектрометров и определения их основных параметров с помощью ОСИКЭ практически совпадают с аналогичными методиками, используемыми в α -спектрометрии. При градуировке бета-спектрометров по эффективности регистрации расстояние от торца коллиматора до чувствительной поверхности детектора должно быть таким, чтобы все электроны, испускаемые в телесный угол, определяемый отверстием коллиматора, попадали на чувствительную поверхность детектора.

В заключение отметим, что имеется еще ряд радионуклидов, которые не вошли в состав ОСИКЭ, однако перспективны для градуировки бета-спектрометров, например ²⁰³Hg (Е_эвк=193 кэВ), ²⁰³Bi (481, 554, 975, 1048 кэВ), ¹¹⁹Sn (61 кэВ), ¹¹⁴Sn (175 кэВ). Расширение набора ОСИКЭ за счет этих радионуклидов позволит увеличить диапазон градуировки спектрометров и повысить точность построения градуировочных характеристик.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ ИСТОЧНИКОВ β -ИЗЛУЧЕНИЯ 4π -СЧЕТЧИКОМ

Абсолютные измерения активности β -излучения можно проводить с помощью пропорционального 4π -счетчика, обеспечивающего регистрацию излучения в телесном угле 4π. Источники, подлежащие измерению, могут содержать смесь нуклидов, испускающих β -излучение с граничными энергиями более 0, 5 МэВ, либо один нуклид, испускающий β -излучение с граничной энергией не менее 0, 05 МэВ. При определении активности источников учитывают поправки на поглощение β -излучения в подложке, на самопоглощение излучения в слое источника и на конечную разрешающую способность счетчика и блока регистрации импульсов.

Источники для измерений представляют собой подложки из пленок, поверхностная плотность которых с нанесенным радиоактивным веществом не должна превышать 50 мкг/см² Слой радиоактивного вещества не должен осыпаться.

Активность нуклида в источнике, приготовленном для измерений, должна быть в диапазоне от 5 до 10⁴ расп. /с. В пробах, из которых готовят источник для измерений, должен быть ориентировочно известен состав радионуклидов.

Используемый для измерения 4π -счетчик, должен удовлетворять следующим требованиям:

1. обеспечивать возможность измерения β -излучения в телесном угле 4π и в угле 2π сверху и снизу источника;

2. 2) погрешность воспроизводимости результатов измерения не должна превышать 2%.

3. 4π -счетчик включает в себя следующие основные элементы:

4. блок детектора-4π -счетчик с наполнением проточным газом, например метаном, пропан-бутаном;

5. высоковольтный стабилизированный источник питания со стабилизацией по напряжению в пределах ± 0, 5%;

6. блок линейного усилителя-дискриминатора амплитуд импульсов с входным сигналом длительностью 0, 25 мкс и амплитудой 1 В с нестабильностью во времени не более 1%;

7. блок регистрации импульсов с разрешающим временем по двойным импульсам не более 1 мкс.

Для измерения необходимо располагать комплектом источников β -излучения.

Подложки из тонких пленок готовят следующим образом: 4 г перхлорвиниловой смолы растворяют в 25 мл толуола квалификации х. ч. с добавкой 1-2 мл скипидара (масло терпентинное), тщательно перемешивают, чтобы не было пузырьков, и разбавляют в два раза толуолом. 5-6 капель приготовленного раствора наносят на поверхность дистиллированной воды. Образовавшуюся пленку снимают на алюминиевое кольцо толщиной не более 1 мм с внутренним диаметром 10-15 мм и внешним диаметром 35 мм и высушивают под стеклянным колпаком.

Для снятия пространственного электростатического заряда, образующегося над активным слоем источника при измерениях и искажающего результаты измерений, подложки необходимо покрывать слоем проводящего металла, например золота, с поверхностной плотностью не более30 мкг/см² Напыление металла на подложки необходимо проводить на установке вакуумного распыления.

Допускается проводить измерения на подложках, не покрытых слоем металла, в том случае, если экспериментально найден поправочный множитель k_i, учитывающий экранизацию β -излучения пространственным электростатическим зарядом. Поправочный множитель определяют по формуле:

k_i = n_m/n_п, (4. 1)

где n_m - скорость счета, зарегистрированная от источника, приготовленного с использованием металлизированной подложки; n_п - скорость счета, зарегистрированная от аналогично приготовленного источника с использованием подложки, не покрытой металлом.

Подготовку 4π -счетчика к измерениям проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации. Перед началом работы снимают счетную характеристику 4л-счетчика: зависимость числа зарегистрированных импульсов в единицу времени от напряжения, подаваемого на счетчик. Выбирают рабочее напряжение на середине плато счетной характеристики. Протяженность плато должна быть не менее 100 В, наклон не должен превышать 0, 01% на 1 В.

При вводе 4π -счетчика в эксплуатацию или после его ремонта, но не реже одного раза в месяц, необходимо проверять воспроизводимость результатов измерений. Воспроизводимость результатов измерений проверяют путем многократных (не менее 20 раз) измерений одного и того же образцового источника β -излучения. Величина, характеризующая воспроизводимость результатов измерений, не должна выходить за пределы ±2%:

(4. 2)

где - показание пересчетного прибора в единицу времени при i-м измерении; - среднее арифметическое значение показаний пересчетного прибора в единицу времени при измерениях.

Значение величин δ и, а также рабочее напряжение счетчика заносят в паспорт на установку или в рабочий журнал.

Работу счетчика и измерительной установки проверяют ежедневно при четырехкратном измерении образцового источника, по которому определены величины δ и. Результаты измерений образцового источника не должны отличаться от величины более чем на 2 %.

Затем определяют поправочные множители, учитывающие эффективность регистрации 4π -счетчиком β -частиц 1-й энергии. Поправочные множители учитывают: поглощение β -частиц в слое источника (самопоглощение), поглощение β -частиц в подложке источника, просчет частиц из-за конечной разрешающей способности счетчика и блока регистрации импульсов. Поправочные множители определяют с помощью контрольных источников β -излучения, приготовленных из образцовых радиоактивных растворов.

В приготовленных для измерения источниках радиоактивное вещество распределено не равномерно по площади активного пятна, а отдельными " зернами", поэтому самопоглощение (β -частиц разделяют на два вида: самопоглощение в слое и самопоглощение в зернах.

Самопоглощение β -частиц в слое источника зависит от солевого состава и учитывается или методом последовательного разбавления раствора радиоактивного вещества и приготовления из каждого разведения источника для измерений, или путем приготовления ряда источников с различным количеством нанесенного раствора, например 0, 02; 0, 04; 0, 06; 0, 08; 0, 1 мл. Существуют и другие методы учета эффекта самопоглощения. Определяют зависимость числа импульсов в секунду от нанесенной аликвоты радиоактивного вещества или разбавления, т. е. зависимость числа импульсов в секунду от толщины слоя. Полученную прямую экстраполируют к нулевому поглотителю и определяют поправочный множитель, учитывающий самопоглощение β -излучения в слое источника:

(4. 3)

где - число импульсов в секунду, экстраполированное к нулевому поглотителю;

- среднее арифметическое значение числа импульсов в секунду без учета самопоглощения в слое.

Самопоглощение в зернах этим методом не учитывается, так как при разбавлении раствора уменьшение размеров зерен продолжается только до определенного предела, ниже которого разбавление только разъединяет группы зерен и не оказывает существенного влияния на самопоглощение. После этого самопоглощение обусловлено только поглощением β -излучения непосредственно в зернах и входит как неучтенная систематическая погрешность в результаты определения активности.

Затем определяют поправочный множитель, учитывающий поглощение β -частиц в подложке источника. С этой целью проводят измерение источника в геометрии 2π верх, 2π вниз и 4π. Поправочный множитель рассчитывают по формуле:

(4. 4)

тде η - величина, характеризующая прозрачность пленки или β -частиц, рассчитывается по формуле:

, (4. 5)

где и - число импульсов в единицу времени, зарегистрированное от источника в геометрии измерения 2π сверху и 2π снизу от источника соответственно; - число импульсов в единицу времени, зарегистрированное от источника в геометрии 4π.

Определяют также поправочный множитель, учитывающий просчет β -частиц из-за конечной разрешающей способности счетчика и регистрирующего устройства. Поправочный множитель рассчитывают по формуле:

(4. 6)

где - число импульсов в единицу времени, зарегистрированное от источника в геометрии 4π; τ - мертвое время измерительной установки.

Мертвое время измерительной установки определяют методом двух источников и рассчитывают по формуле:

(4. 7)

где, - скорость счета от. первого и второго источников соответственно; -скорость счета, зарегистрированная при измерении двух источников вместе.

Поправочный множитель определяют при пуске 4π -счетчика в эксплуатацию, а множители и - в процессе измерений.

Источник для измерений приготовляют следующим образом. На подложку наносят каплю 1%-ного раствора инсулина медицинского и немедленно отсасывают, оставляя на подложке тонкий слой диаметром примерно 5 мм. Радиоактивный препарат наносят микропипеткой на пятно инсулина. Подложки с нанесенным радиоактивным препаратом высушивают под стеклянным колпаком.

При таком приготовлении источников радиоактивный препарат распределяется неравномерно, поэтому термин толщина слоя в мкг/см² следует понимать как усредненное значение толщины слоя по всей площади активного пятна источника.

При приготовлении источников из радиоактивных препаратов, испускающих β -частицы с граничными энергиями более 0, 5 МэВ, наносят по 0, 05 мл раствора на 2-4 подложки. При приготовлении источников из радиоактивных препаратов, испускающих β -частицы с граничными энергиями менее 0, 5 МэВ, для учета самопоглощения β -излучения в слое источника необходимо готовить ряд источников с различным количеством нанесенного радиоактивного препарата, например 0, 02; 0, 04; 0, 06; 0, 08; 0, 1 мл.

Источник, приготовленный для измерений, помещают в гнездо подающего устройства, позволяющего вводить источник в рабочий объем счетчика. Измерения проводят в геометрии 2π -верх, 2π -низ и 4π. Минимальное время измерения t (в секундах) выбирают из условия, чтобы статистическая погрешность определения числа импульсов в секунду не превышала заданного значения относительной статистической погрешности измерения числа импульсов в секунду.

По результатам измерения определяют коэффициент поглощения β -частиц в подложке источника, для чего по формуле (3. 19) рассчитывают прозрачность η, а по формуле (3. 18) величину. При измерении источников, испускающих β -частицы с энергией менее 0, 5 МэВ, определяют по формуле (3. 17) поправочный множитель, учитывающий самопоглощение β -излучения в активном слое источника.

Активность нуклида в источнике рассчитывают по формуле:

расп. /с(4. 7)

где - среднее арифметическое значение числа импульсов в секунду при измерении источников в геометрии 4π; - поправочный множитель, учитывающий экранизацию β -частиц электростатическим зарядом, образующимся над активным слоем, вводят при измерении источников, приготовленных с использованием подложек, не покрытых слоем металла;. -поправочный множитель, учитывающий самопоглощение β -частиц в активном слое источника, =1, если граничная энергия β -частиц, . испускаемых источником, более 0, 5 МэВ; -поправочный множитель, учитывающий поглощение β -частиц в подложке, на которую нанесен радиоактивный препарат; - поправочный множитель, учитывающий просчет частиц из-за конечной разрешающей способности счетчиков и регистрирующего устройства.

Доверительную погрешность результата измерения активности источника с вероятностью 0, 95 определяют, предполагая, что результаты наблюдений принадлежат нормальному распределению.

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: