Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Выполнить количественное определение лекарственных препаратов




а) кофеин: около 0,15 г предварительно высушенного при 80 оС до постоянной массы препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл уксусного ангидрида при нагревании на водяной бане, прибавляют 20 мл бензола, 5 капель раствора индикатора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до получения желтого окрашивания. Параллелшьно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г кофеина, которого в высушенном препаратае должно быть не менее 99,0 %.

б) кофеин-бензоат натрия:

1) кофеин: около 0,3 г препарата (точная масса) растворяют в 30 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл 0,1 н раствора йода, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через небольшой комок ваты в сухую колбу, прикрыв воронку часовым стеклом. Первые 10-15 капель фильтрата отбрасывают. В 50 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования раствор крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,004855 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38,0 % и не более 40,0 %.

2) бензоат натрия: около 1,5 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (2 капли раствора метилового оранжевого и 1 капля раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором хлороводородной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В уконце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,5 М раствора хлороводородной кислоты соответствует 0,07205 г бензоата натрия, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 58,0 % и не более 62,0 %.

в) теобромин: около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, прибавляют 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 мин) и кипятят до полного растворения препарата. К горячему раствору прибавляют 25 мл 0,1 М раствора нитрата серебра, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 1-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления фиолетово-красного окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г теобромина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %.

г) теофиллин: около 0,4 г предварительно высушенного препарата (точная масса) растворяют в 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 мин). К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1 М раствора нитрата серебра, 1,0-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления фиолетово-красного окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г теофиллина, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0 %.

 

Тема №20: Анализ производных фенотиазина: аминазин, пропазин, этаперазин и фторфеназин и производных 1,4-бензодиазепина: хлордиазепоксид, диазепам, оксазепам, нитразепам и феназепам

 

Цель: Освоить методики оценки качества лекарственных препаратов, производных фенотиазина.

Задачи обучения: приобрести экспериментальные навыки по проведению качественной и количественной оценки лекарственных препаратов: аминазина, пропазина, этаперазина и фторфеназина.

Основные вопросы темы:

1. Связь между строением и фармакологическим действием лекарственных средств, производных фенотиазина, в зависимости от заместителей.

2. Химические свойства лекарственных препаратов, производных фенотиазина.

3.

Методы обучения и преподавания: устный опрос по вопросам темы с презентацией химических формул и реакций на слайдах.

Литература:

1. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 3-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – 640 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 2-е изд. – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – 616 с.

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. – М.: Медицина, 2001. – 384 с.

4. Государственная фармакопея СССР, Х издание. – М.: Медицина, 1968.

Контроль (вопросы):

1. Напишите общую химическую формулу лекарственных веществ группы фенотиазина; укажите различия в строении и связь между химической структурой и фармакологическим действием в зависимости от заместителей.

2. Охарактеризуйте кислотно-основные свойства лекарственных веществ группы фенотиазина и значение этих свойств для качественной и количественной оценки препаратов.

3. Объясните способность препаратов группы фенотиазина к окислению; напишите химические структуры продуктов окисления.

4. Объясните особенности определения хлорид-иона и ковалентно связанного хлора в лекарственных веществах группы фенотиазина.

 

Тесты

1. Реакцию образования азокрасителя можно применить для всех препаратов, кроме одного:

A) кислоты фолиевой;

B) аминазина;

C) рутина;

D) феназепама;

E) диэтилстильбэстрол.

 

2. В основе химического строения лекарственных веществ, производных фенотиазина, лежит гетероциклическая система, включающая гетероатомы:

A) азота и кислорода;

B) азота и фосфора;

C) азота и серы;

D) серы и кислорода;

E) кислорода и фосфора.

 

3. Какой из приведенных препаратов группы фенотиазина содержит ковалентно связанный хлор?

A) пропазин;

B) аминазин;

C) дипразин;

D) трифтазин;

E) этацизин.

 

4. Для предотвращения окисления системы фенотиазина в препаратах его группы при определении хлорид-иона реакцией с серебра нитратом препарат предварительно обрабатывают:

A) раствором хлороводородной кислоты;

B) раствором серной кислоты;

C) раствором щелочи;

D) раствором хлорида меди (II);

E) раствором хлорида железа (III).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

1. Определение подлинности лекарственных препаратов, производных фенотиазина:

1. выделение оснований при действии растворов щелочей: 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора натрия гидроксида; выпадает осадок, спустя 5 мин осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр; фильтрат дает характерную реакцию на хлориды;

2. образование пикратов: 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 3 мл 1 %-ного раствора кислоты пикриновой в 95 %-ном спирте; выпадает осадок желтого цвета;

3. реакции окисления (в качестве окислителей применяют концентрированную кислоту серную, бромную воду и др.): к 1 мл 0,1 %-ного водного раствора препарата прибавляют 3 капли 1 %-ного водного раствора калия бромата (или калия йодата) и 3 капли раствора разведенной кислоты хлороводородной. Аминазин и этаперазин образуют малиновое окрашивание; пропазин – красно-коричневое; дипразин – красное; трифтазин, фторфеназин – оранжевое; метеразин – бледно-розовое;

4. частные реакции:

а) аминазин:

- к 2 мл раствора препарата (1:25) прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (II); вначале получается синее быстро исчезающее окрашивание, затем образуется хлопьевидный коричневый осадок. После подкисления этой жидкости несколькими каплями разведенной хлороводородной кислоты появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание;

- 2 мл такого же, как выше, раствора смешивают с 1 мл раствора нитрата серебра; появляется вначале сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый порошкообразный осадок.

б) пропазин

в) фторфеназин

г) этацизин

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...