Метод определения с помощью шрифта
Мутность
1. Промаркировать сухие фильтры «синяя лента» простым карандашом.
2. Промыть фильтры «синяя лента» (100-150 см3 дистиллированной воды каждый), высушить до постоянного веса, поместить в бюкс и взвесить с точностью до 0,001 г.
3. Профильтровать через подготовленный фильтр определенный измеренный объем исследуемой пробы воды в полевых условиях или в лаборатории.
4. Фильтры высушить до постоянного веса и взвесить в лаборатории.
5. Расчет.
Мутность (Р) рассчитывается по формуле:
 , г/дм3, где
Р1 – начальный вес фильтра с бюксом (до фильтрования), мг,
Р2 – вес бюкса с фильтром со взвешенным веществом, мг,
V – объем профильтрированной воды, см3.
Вывод: оценить величину мутности в анализируемой пробе воды, в г/дм3.
5. Определение прозрачности
РД 52.24.497-95.
Прозрачность, или светопропускание воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и взвешенных органических и минеральных веществ. В зависимости от степени прозрачности воду условно подразделяют на прозрачную, слабо опалесцирующую, опалесцирующую, слегка мутную, мутную, сильно мутную.
Определение прозрачности основано на измерении высоты столба воды, сквозь который можно наблюдать белый диск определенных размеров, опускаемый непосредственно в водный объект, или же различать на белой бумаге стандартный шрифт.
При измерении прозрачности в лаборатории с помощью цилиндра пробу воды переливают в транспортную тару и хранят не более 24 ч. Погрешность измерения прозрачности –10%.
Метод определения с помощью шрифта
1) Цилиндр для измерения прозрачности воды поместить в штатив, а под дно цилиндра – образец шрифта.
2) Пробу воды в транспортной таре взболтать, дать отстояться 1 мин.
3) Вылить пробу воды в цилиндр до верхней метки.
4) Сливать воду через кран до тех пор, пока буквы шрифта не станут видимыми.
5) Измерение повторить, доливая воду в цилиндр до тех пор, пока шрифт снова станет нечитаемым.
6) Вновь слить воду до проявления шрифта.
В качестве результата взять среднее арифметическое из 2-х измерений высоты слоя воды.
Прозрачность воды выражают в см.
Вывод: указать величину прозрачности анализируемой воды, измеренную с помощью стандартного шрифта 3,5 мм, в см.
| |
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №2
Определение на месте отбора проб: температуры, величины рН, диоксида углерода, фиксация растворенного кислорода
Цель: ознакомиться с методами определения на месте отбора проб температуры, рН, СО2 и фиксации растворенного кислорода.
Приборы, оборудование, хим. реактивы: термометр с ценой деления не более 0,1°; прибор «иономер – И 130», магнитная мешалка, технические весы; стеклянный стаканчик на 100 см3, промывалка, дистиллированная вода, фильтровальная бумага, мерные колбы на 200 см3 с пробками, микробюретка с резиновой трубкой и зажимом, кислородные склянки с притертыми пробками и колпачком, пипетки градуированные на 1, 2, 5 см3, сифон; р-ры: карбоната натрия (Na2CO3), фенолфталеина, хлорида (сульфата) марганца (MnC2, MnSO4), щелочной р-р иодида калия (KI+NaOH).
Ходработы
МУ РД 52.24.496-95
1. Определение температуры
Температура – важнейший физический параметр. Характеризует направление и скорость химических, биохимических, гидробиологических процессов, протекающих в водных объектах.
Измерение температуры
В зависимости от цели наблюдения температура воды измеряется в поверхностных или глубинных слоях. Измерение температуры производится во время отбора пробы, погружая термометр непосредственно в водный объект, измерение температуры в поверхностном слое производится термометром, заключенным в металлическую оправу; в глубинных слоях – с помощью специальных термометров различных типов, в соответствии с прилагаемыми инструментами. При измерении температуры, термометры выдерживают не менее 10 мин. на заданной глубине.
2. Определение рН
МУ РД 52.24-495-95.
Метод измерения – ионометрический, прибор И-130–иономер. Диапазон измерений – 4-10. Погрешность – 0,1 ед. рН.
Произведение концентраций водородных и гидроксильных ионов в химически чистой воде является постоянной величиной, равной 10-14 при 25°С. Оно остается неизменным и в присутствии веществ, диссоциирующих на водородные и гидроксильные ионы. В чистой воде концентрации этих ионов равны 10-7 моль/дм3, что соответствует нейтральному состоянию раствора. В кислых растворах [Н+] > 10-7, а в щелочных [Н+] < 10-7 моль/дм3. Для удобства выражения содержания в воде водородных ионов используют величину, представляющую собой взятый с обратным знаком десятичный логарифм их концентрации. Эта величина называется водородным показателем и обозначается, как рН: рН=-lg[H+],[Н+]=10-рН .
рН – один из важнейших показателей качества вод, характеризующий состояние в них кислотно-основного равновесия. От величины рН зависит развитие и жизнедеятельность водной биоты, формы миграции различных элементов, агрессивное действие воды на вмещающие породы, металлы, бетон.
На величину рН поверхностных вод влияет состояние карбонатного равновесия, интенсивность процессов фотосинтеза и распада органических веществ, содержание гумусовых веществ.
ПДКвр=6,5-8,5.
В большинстве водных объектов рН воды обычно колеблется в пределах 6,3 – 8,5. В речных и озерных волах зимой отмечаются более низкие по сравнению с летним периодом значения рН.
Величина рН поверхностных вод, подверженных интенсивному загрязнению сточными водами или влиянию подземных вод, может изменяться в более широких пределах из-за наличия в их составе сильных кислот или оснований.
Для измерения рН пробу воды из пробоотборного устройства отбирают следующей после отбора проб для определения растворенного кислорода и сероводорода. Если измерение рН нельзя провести немедленно, пробу воды переливают в полиэтиленовый сосуд вместимостью 50-100 см3 заполняя его до краев, и плотно закрывают. Определение рН должно быть выполнено не позднее 2 ч после отбора пробы.
Срок хранения пробы до анализа не должен превышать 24 ч.
Ход работы
1) Проверить величину рН по стандартам (рН=4,01; рН=6,86; рН=9,18 – буферные растворы).
2) Обмыть электроды дистиллированной водой.
3) Промокнуть насухо электроды фильтрами или фильтровальной бумагой.
4) Опустить электроды в исследуемый раствор.
5) Через 1 мин. снять показания прибора.
6) Повторить измерения через 1 мин.
3. Определение СО 2
Метод измерения – титриметрический. Погрешность метода 10% (увеличивается при рН около 8,0).
Обычно угольную кислоту (Н2СОз) принято отождествлять с находящимся в растворенном состоянии угольным ангидридом (диоксидом углерода СО2), принимая их общее содержание за СО2. Это допустимо потому, что равновесие, которое существует между угольной кислотой и двуокисью углерода в водном растворе
СО2 + Н2О+↔Н2СО3,
сильно сдвинуто в левую сторону и в растворе находится примерно 99% СО2 и лишь около 1 % Н2СО3.
Угольная кислота, являясь слабой кислотой, незначительно диссоциирована, будучи двухосновной, она имеет две ступени диссоциации:
Н2СО3 ↔ Н+ + НСО3-,
НСО3- ↔ Н+ +СО32-,
В результате этого в растворе устанавливается подвижное равновесие
Н2СО3 ↔ Н+ + НСО3-↔ Н+ +СО32-
Принцип метода.Метод определения СО2 –объемный анализ. При добавлении к воде щелочи (NaOH или Na2CO3) угольная кислота реагирует с ней по уравнениям: Н2СО3 + ОН- = НСО3-+Н2О или Н2СО3 + СО32-= 2НСО3-, которая переводит ее в НСО3-. Происходит повышение рН, которое устанавливается по индикатору фенолфталеину (появление розовой окраски – точка эквивалентности).
Недостатки метода.Определение справедливо назвать «кислотностью» воды, мг-экв /дм3. Определение СО2 (путем титрования щелочью) приближенное. Н2СО3 реагирует со щелочами очень быстро, а переход СО2 в Н2СОз происходит значительно медленнее – появляющаяся в процессе титрования розовая окраска неоднократно исчезает и затрудняет определение; одновременно с СО2 титруются органические кислоты (гумусового происхождения) и другие слабые кислоты (борная, кремневая), присутствующие в воде, при значительных содержаниях происходит их осаждение щелочью.
Предварительные указания.Определение СО2 производится обязательно на месте, т. е. сейчас же после извлечения пробы воды из водоема.
СО2 определяется данным прямым методом, если в анализируемой пробе:
1) общая минерализация не более 1 г/ дм3;
2) общая жесткость не выше 10 моль/дм3-экв;
3) цветность воды не более 100° (незначительное содержание количества гумусовых веществ);
4) содержание железа не более 1 мг/дм3.
Для установления конца титрования (в конце титрования розовая окраска медленно изменяется, что и создает трудность) – применять эталон «свидетель».
Во избежание потерь СО2 при повышенном его содержании в воде произвести повторное титрование, заметив отсчет по бюретке после первого титрования. Повторить все определение снова, приливая раствор Na2CO3 сразу в несколько меньшем количестве, чем пошло на титрование в первый раз. Затем (в случае надобности) дотитровать пробу окончательно до стандартной окраски, устойчивой в течение 5 мин.
Ход работы
1) 50 см3 нефильтрованной пробы поместить в колбу (250 см3);
2) прибавить 2 капли р-ра индикатора фенолфталеина;
Если проба после добавления индикатора сразу же приобрела малиновый цвет, это свидетельствует об отсутствии СО2 в воде.
3) титровать раствором соды 0,02 н (до перехода окраски из бесцветного в малиновый цвет).
4) Расчет.
Количество Na2CO3 в мг-экв, которое ушло на реакцию с содержащейся в данном объеме воды СО2, определится произведением израсходованного количества раствора Nа2СОз в см3 на его нормальность. В данной реакции 1 см3 нормального раствора Na2CO3, т. е. 1 мг-экв, соответствует 44 мг СО2. Следовательно, пересчитывая на 1 дм3 воды, имеем:
 , где
где V – объем соды (Na2CO3), пошедший на титрование пробы, см3; V– количество см3 раствора; N – нормальность данного раствора Nа2СОз, ммоль/дм3-эквивалента; Vпр. – объем воды, взятой для определения, см3.
4. Фиксация растворенного кислорода
Кислород является одним из важнейших растворенных газов, постоянно присутствующих в поверхностных водах. Кислородный режим в значительной степени определяет экологическое состояние водоемов.
Источники. Главными источниками поступления кислорода в поверхностные воды являются процессы поглощения его из атмосферы и продуцирование в результате фотосинтетической деятельности водных организмов. Поглощение кислорода из атмосферы происходит на поверхности водоема. Скорость этого процесса повышается с понижением температуры. Продуцирование кислорода в процессе фотосинтеза протекает в слое водоема, толщина которого зависит от прозрачности воды и колеблется от нескольких десятков сантиметров до нескольких десятков метров. Кислород может поступать в водоемы с дождевыми и снеговыми водами, которые им обычно пересыщены. Аэрация – обогащение глубинных слоев воды кислородом – происходит в результате ветрового перемешивания водных масс и при конвекции. Потребление кислорода в воде связано с химическими и биохимическими процессами окисления органических и некоторых неорганических веществ (Fe2+, Mn2+, NH4+, NO2-, H2S, CH4, Н2 и др.), а также с дыханием водных организмов. Скорость потребления кислорода увеличивается с повышением температуры, количества бактерий и других водных организмов и веществ, подвергающихся химическому и биохимическому окислению.
Принцип метода. Методоснован на взаимодействии в щелочной среде гидроксида марганца с растворенным в воде кислородом. Гидроксид марганца, количественно связывая растворенный в воде кислород, переходит в нерастворимое соединение четырехвалентного марганца коричневого цвета:
Мп2+ + 2ОН-—> Мп(ОН)2 (белый);
2Мп(ОН)2 + О2 —> 2МпО(О Н)2 (коричневый);
Кислород является неустойчивым компонентом, определение которого должно производиться на месте отбора проб.
I) Калибровка кислородных склянок
Склянки для определения О2 тщательно вымыть снаружи и изнутри, высушить и взвесить вместе с пробкой на технических весах, с точностью до 0,01 г.
Для измеренияобъёма сухую чистую склянку наполнить дистиллированной водой до краёв и закрыть стеклянной пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха.
Обтереть склянку досуха и снова взвесить с точностью до 0,01 г.
Разность в весе даст массу воды в объёме склянки, которую для перевода на объём, следует разделить при температуре воды 15оС на 0,998, при 20оС – на 0,997, при 25оС – на 0,996.
| Масса сухой склянки, г
| Масса склянки с водой, г
| Масса воды в объеме склянки, см3
| Температура,
° С
| Объем воды, см3
| |
|
|
|
|
|
II) Фиксирование растворенного кислорода
1) Отобранной пробой заполнить кислородную склянку с помощью сифона, предварительно ее ополоснув 2-3 раза;
2) В склянку пипетками поместить по 1 см3 (при объеме кислородной склянки до 150 м3) или 2 см3 раствора сульфата марганца (MnSO4) и щелочного р-р иодида калия;
3) Склянку закрыть пришлифованной пробкой и перемешать переворачиванием 15-20 раз;
4) Поставить склянку на 10 мин. в темное место.
Вывод. Дать оценку полученных величин: температуры, рН, содержания углекислого газа; предварительную оценку содержания растворенного кислорода (по цвету образовавшегося осадка).
|
