 |
Фильтрование пробы воды с помощью бумажных фильтров
|
|
|
|
1. Подготовка бумажных фильтров.
Бумажные беззольные фильтры «синяя лента» промаркировать, сложить, поместить в воронки и промыть 100-150 см3 дистиллированной воды.
Пинцетом вынуть фильтр из воронки, поместить в сложенном виде в маркированный бюкс и высушить в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение часа.
Затем охладить бюксы с фильтрами в эксикаторе, закрыв их крышками, взвесить на аналитических весах.
Повторить процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
2. Фильтрование пробы воды для определения взвешенных веществ.
Взвешенный бумажный фильтр поместить в воронку, смочить небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и профильтровать отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы.
2. Консервирование на различные ингредиенты
1. Разлить исследуемую воду на соответствующие показатели, предварительно ее взболтав.
2. Законсервировать пробы согласно методике: посуда для разлива проб (табл. 1, 2, 3).
3. Подготовить пробы к хранению и транспортировке.
Таблица 1 – Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей
| Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Место проведения определений показателя | Примечание |
| Водородный показатель | Полимерный материал или стекло | — | — | На месте отбора проб | Определение следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте после отбора пробы |
| Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб | 6 ч. | Лаборатория | |||
| Общая минерализация, сухой остаток | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2–5 °С | 4 ч. | Лаборатория | — |
| Жесткость общая | Полимерный материал или стекло | 24 ч. | Лаборатория | Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м. Не допускается применять серную кислоту | |
| Окисляемость перманганатная | Стекло | Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2–5 °С и хранение в темном месте | 2 сут. | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее |
| Полимерный материал | Замораживание до минус 20 °С | 1 мес. | Лаборатория | ||
| Фенольный индекс | Боросиликатное стекло | Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм3 пробы и подкисление фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5—10 °С | 24 ч. | Лаборатория | Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя |
Окончание таблицы
|
|
|
| Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Место проведения определений показателя | Примечание |
| Кислотность и щелочность | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2–5°С | 24 ч. | Лаборатория | Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов) |
| БПК (биохимическое потребление кислорода) | Стекло | — | 24 ч. | Лаборатория | — |
| ХПК (химическое потребление кислорода) | Стекло | Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2–5°С и хранение в темном месте | 5 сут. | Лаборатория | — |
| Полимерный материал | Замораживание до минус 20°С | 1 мес. | Лаборатория | — | |
| Удельная электропроводность | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2–5°С | 24 ч. | Лаборатория | Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб |
| Взвешенные и оседающие вещества | Полимерный материал или стекло | 24 ч. | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее. Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб |
|
|
|
Таблица 2 – Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей
| Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Место проведения определений показателя | Примечание |
| Аммиак и ионы аммония (суммарно) | Полимерный материал или стекло | Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2–5°С | 24 ч. | Лаборатория | |
| Охлаждение до 2–5°С | 6 ч. | ||||
| Азот органических соединений | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2–5 С и хранение в темном месте | 24 ч. | Лаборатория | Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака |
| Алюминий (суммарно) | Полимерный материал | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес. | Лаборатория | — |
| Алюминий (растворенный*) | Полимерный материал | Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес. | Лаборатория | Растворенные в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе |
| Барий (растворенный*) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес. | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
| Барий (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес. | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
Продолжение таблицы 2
| Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Место проведения определений показателя | Примечание |
| Бензол | Стекло | Хранение при температуре 2-5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы | 3 сут. | Лаборатория | Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2–5 °С |
| Бенз(а)пирен | Стекло | Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2–5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы | 1 сут. | Лаборатория | Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы |
| Бериллий | Полимерный материал или стекло | Подкисление до рН менее 2 | 72 ч. | Лаборатория | — |
| Бор и его соединения (суммарно) | Полимерный материал или стекло, не содержащее бор | — | 3 сут. | Лаборатория | — |
| Бромиды и неорганические соединения брома | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2–5 °С | 24 ч. | Лаборатория | Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
| Гидразин | Стекло | Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте | 24 ч. | Лаборатория | — |
Окончание таблицы 2
|
|
|
| Гидрокарбонаты | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2–5°С | 24 ч | Лаборатория | — |
| Диоксид углерода | Полимерный материал или стекло | — | На месте отбора | — | — |
| Йодиды | Стекло | Охлаждение до 2–5°С | 24 ч. | Лаборатория | Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
| Подщелачивание до рН=11 | 1 мес. | Лаборатория | |||
| Железо (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес. | Лаборатория | Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей |
| Железо (II) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода | 24 ч. | На месте отбора проб или в лаборатории | Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей |
| Жиры, масла, углеводороды | Стекло | Экстракция (по возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2-5°С | 24 ч. | Лаборатория | Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя, или проводят экстракцию на месте отбора проб |
Таблица 3.
|
|
|
КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ
| Определяемый ингредиент | Консервант | Объём пробы |
| ФЕНОЛЫ | 5 см3 10% раствора NaОН | 0,5 дм3 |
| ОБЩАЯ ПРОГРАММА | 2 см3 хлороформа | 1,0дм3 |
| НЕФТЕПРОДУКТЫ | 1 см3 четырёххлористого углерода | 0,5 дм3 |
| ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА | 5 см3 раствора серной кислоты (1:2) | 0,25 дм3 |
| МЕТАЛЛЫ | 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1) | 0,5 дм3 |
| МАРГАНЕЦ | 1 см3 азотной кислоты (концентрированной) | 0,25 дм3 |
| МЕТАНОЛ | 0,5 см3 концентрированной серной кислоты | 0,25 дм3 |
| РТУТЬ | 1 см3 HNO3 (конц.) и 0,2 см3 4% раствора К2Сr2О7 | 0,1 дм3 |
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №4
Определение интегральных показателей воды. Определение растворенного кислорода,
Биохимического потребления кислорода (БПК5) и удельной электропроводности
Цель: ознакомиться с методами определения интегральных показателей воды, определения растворенного кислорода, БПК5 и удельной электропроводности
Приборы, оборудование, хим. реактивы: термометр с ценой деления не более 0,1°; кислородомер «иономер – 410 D», термостат; сифон, резиновые трубки, кислородные склянки склянки для БПК с притертыми пробками и колпачком, пипетки градуированные на 1, 2, 5, 10 см3, пипетки Мора на 50 см3, колбы мерные на 100 см3, колбы конические на 250 см3 с крышками, шпатель, стеклянная палочка, бюретки на 25 см3; р-р хлорида (сульфата) марганца, щелочной р-р иодида калия, р-р крахмала, хлороформ, тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый) (стандарт-титр), р-р соляной или серной кислоты, дихромат калия (стандарт-титр), иодид калия, универсальная индикаторная бумага, р-р гидроксида натрия.
|
|
|
