Цель работы – научиться количественному определению массовой концентрации общего железа в пробах природных и очищенных сточных вод фотоколориметрическим методом с 2,2-дипиридилом.

Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы – 0,05-2,00 мг/дм³.

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм³.

Приборы, посуда, реактивы: КФК-3, мерные колбы на 50 см³, пипетки градуированные на 1, 2 см³, пипетки Мора на 25 см³, мерные колбы вместимостью 50 см³, р-ры: гидроксиламина солянокислого, ацетатного буферного раствора, 2,2-дипиридила.

 

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения трехвалентного железа. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидраксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней.

Ход работы

1. Исследуемую пробу воды тщательно перемешать

2. Отобрать 25 см³ (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа/дм³) в мерную колбу вместимостью 50 см³.

3. Прибавить 1 см³ 10%-ного раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см³ ацетатного буферного раствора, 1,00 см³ раствора 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила и довести до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы тщательно перемешать.

4. Раствор оставить на 15-20 минут для полного развития окраски.

5. Окрашенный раствор фотометрировать, применяя зеленый светофильтр (λ =540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 1-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

6. Массовую концентрацию железа С, мг/дм³, найти по градуировочному графику

7. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ внести 0,0; 2,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (0,005 Fe/см³). Добавить до объема 25 см³ дистиллированной водой. Далее провести анализ полученных растворов, как исследуемой пробы воды. Оптическую плотность измерить в тех же условиях, что и пробы. Построить градуировочный график, откладывая по оси абцисс массовую концентрацию железа, в мг/дм³, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

8. Рассчитать коэффициент а методом наименьших квадратов по формуле: , где

n – количество измерений, х – концентрация железа, мг/дм³, D – оптическая плотность. Сравнить с найденным значением коэффициента а= D/С по калибровочной кривой (пакет анализа EXСEL – статистические расчеты)

Градуировочные графики на железо общее

Расчет

Массовую концентрацию железа (Х) в анализируемой пробе, мг/дм³, с учетом разбавления вычислить по формуле: , где С – концентрация железа, найденная по градуировочному графику (или рассчитанная по формуле Х=D/a, где D = Dиссл.пр. – Dхол. –Dпр., где Dиссл.пр. – оптическая плотность исследуемой пробы, Dхол. – оптическая плотность холостой пробы – дистиллированная вода, Dпр.а – оптическая плотность пробы (фон), а – коэффициент, найденный из уравнения регрессии или методом наименьших квадратов), мг/дм³; V – объем воды, взятой для анализа, см³; 50 – объем, до которого разбавлена проба, см³.

 

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

ПДКв железа составляет 0,3 мг Fe/дм³ (лимитирующий показатель вредности – органолептический), ПДКвр – 0,1 мг/дм³ (лимитирующий показатель вредности – токсикологический).

 

Вывод. Охарактеризовать пробу воды по содержанию в ней железа. Сравнить полученную величину с ПДК.

 

 

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №9

Определение содержания сульфатов в воде

Цель: Научиться определять содержания SО₄^2- в поверхностных водах различными методами в зависимости от их содержания.

Приборы, посуда, реактивы: муфельная печь, электроплитка, водяная баня, мерный стакан на 0,5 дм³, НСl, часовое стекло, стеклянная палочка, фильтры «синяя лента», 96%-ым этиловый спирт, промывалка, тигель с крышкой, спиртовка, НNO₃, р-р ВаСl₂, р-р метилоранжа.

Часть 1. Весовой метод

Сущность метода: метод основан на очень малой растворимости сернокислого бария, выпадающего из раствора в кислой среде (количественно) в результате прибавления соли бария к воде содержащей ионы SО₄^2-:

Ва⁺²+ SО₄‾²=ВаSО₄

Осадок отфильтровывается, прокаливается, и взвешиваются в виде ВаSО₄. На чистоту осадка ВаSО₄ и размер его частиц влияют условия осаждения: способ приливания ВаСl₂, его избыток, взятое количество кислоты, отстаивание осадка и т.д. Поэтому важно проводить определение в строго установленных условиях.

Объем исследуемой воды для определения SО₄^2- следует брать в зависимости от их содержания, которое должно быть приблизительно заранее известно

Выбор объема воды для анализа в зависимости от содержания SО₄^2-

Содержание SО42-, мг/дм3	Менее 50	50-200	200-500	Более 500
V воды	Больше 500			Менее 50

Если вода окрашена в темно-желтый цвет от большого количества растворимых в ней гумусовых веществ, то отмеренный для определения объема воды следует выпарить досуха, слегка смочить остаток НNO₃ (концентрированный), прокалить его до удаления органических веществ, растворить в дистиллированной воде подкисленной НСl, отфильтровать в стакан для осаждения.

Ход работы

Воду для анализа выпарить (в случае малого содержания SО₄^2-) или разбавить дистиллированной водой до 200 см³ в стакане на 0,5 дм³.

1. Пробу подкислить (после прибавления 1 капли метилоранжа) крепкой НСl до чистой реакции, довести почти до кипения.

2. Прилить по каплям 5 см³ раствора ВаС1₂ при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой.

3. После осаждения SО₄^2- стакан накрыть часовым стеклом оставить на 1-2 часа на водяной бане.

4. Осадок (количественно) отфильтровывать через фильтр «синяя лента», предварительно смочив для уплотнения 96%-ым этиловым спиртом. (Фильтрат должен быть прозрачным!).

5. При фильтровании на фильтр сливается сначала прозрачный раствор. Когда от раствора останется немного, под воронку подставляется другой стакан, после чего осадок (количественно) переносится на фильтр – удаляется со стенок стакана и палочки горячей водой из промывалки.

6. Осадок на фильтре промыть горячей водой, до отсутствия в промывных водах Сl‾ (проба с АgNО₃).

7. Фильтр с влажным осадком перенести в предварительно прокаленный до постоянного веса тигель.

8. Тигель с неплотно закрытой крышкой и осадок высушить над слабым огнем горения.

9. Обуглить фильтр, усиливая нагревание, но бумага не должна воспламеняться (!), а тигель накаляться до красного цвета.

10. После окончания обугливания крышку тигля снять, тигель наклонить под углом 45º, накалить до красного цвета, дать углю выгореть.

11. Тигель прокалить пока осадок не сделается белым.

12. Тигель охладить в эксикаторе и взвесить.

13. Прокаливание повторить, если нет изменения в весе – закончить.

14. Вычисление результатов: вес ВаSО₄ (в мг) – разница между окончательным весом тигля с осадком и весом пустого тигля.

Содержание SО₄^2- определяется по формуле:

Сх=0,4115 · (1000/Vпр) · G, где

0,4115 – пересчет коэффициентов из ВаSО₄ на SО₄^2-

G – вес осадка ВаSО₄, мг.

⇐ Предыдущая12345Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: