Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Часть 2. Турбидиметрический метод

Приборы, посуда, реактивы: КФК-3, калиброванные пипетки на 1, 5 см³, мерные колбы вместимостью 50 см³, мерные цилиндры на 5 -10 см³, фильтры «синяя лента», соляная кислота (1:1), гликолевый реагент, бидистиллированная вода, колонка с активированным углем.

Сущность метода: метод основан на определении SО₄^2-в виде ВаSО₄ в кислой среде с помощью гликолевого реагента (смесь этиленгликоля, этанола, 5% р-р ВаСl₂ в отношении 3:3:1). Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении ВаSО₄, и делает возможными турбодиметрическое микроопределение SО₄^2-.

Чувствительность метода 2 мг/дм³ SО₄^2-.

Ход работы

1. Отобрать в мерный цилиндр 5 см³ отфильтрованной через фильтр «синяя лента» пробы.

2. Добавить 10 см³, 1-2 капли р-ра НСl (1:1), 5 см³ гликолевого реагента (смесь этиленгликоля, этанола, 5%-ного ВаСl₂ в отношении 3:3:1), значение рН раствора регулируют НСl (1:1) в пределах 2,5-2,8.

2. Смесь тщательно перемешать.

3. Через 30 мин экспозиции (выдержки) измерить оптическую плотность раствора на КФК-3, L=20 мм, λ=364 нм, где L – длина кюветы, мм; λ – длина волны, нм.

4. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента приготовленного без ВаСl₂ является раствором сравнения.
Содержание SО₄^2- находят по калиброванной кривой.

Построение калибровочной кривой

1. В ряд мерных колб вместимостью 50 см³ внести 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 основного стандартного раствора Na₂SО₄ (0,5 мг SО₄^2-/см³). Объем довести до метки колбы дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 мг/дм³ SО₄^2-.

2. Отмерить по 5см³ из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см³. В каждый цилиндр с образцом прибавить 1-2 капли р-ра НСl (1:1) и 5 см³ гликолевого реагента тщательно перемешать, через 30 мин измерить оптическую плотность.

3. Построить калибровочный график по значениям концентраций SО₄^2- и оптической плотности. Оптимальный интервал концентраций – 2-25 мг/дм³ SО₄^2-. При концентрации SО₄^2- менее 2 мг/дм³ необходимо предварительно концентрирование пробы упариванием.

4. Если анализируемая проба окрашена или опалисцирует, проводят определение ее собственной оптической плотности, прибавив к 5 см³ 1 каплю раствора НС1 (1:1) и 5 см³ бидистиллированной воды.

5. Если проба окрашена, оптическая плотность пробы более 0,2, воду пропускают через колонку с активированным углем.

ПДКвр=100мг/дм³; ПДКв=500мг/дм³

6. Расчет концентрации сульфат ионов с помощью графика, построенного на миллиметровочной бумаге и по формуле С=D/a.

у=ах + В, В=0, D=a·С, C=D/a

№ пробы	V, см³	С (х), мг/дм³	L, см	D₁	D₂	D-D _хол.(у)
	0,5			0,028	0,028	0,011	0,010
	1,0			0,038	0,037	0,021	0,019
	1,5			0,046	0,045	0,029	0,027
	2,0			0,059	0,059	0,042	0,041
	3,0			0,079	0,078	0,062	0,060
	4,0			0,104	0,104	0,087	0,086
	6,0			0,151	0,150	0,194	0,132
	8,0			0,210	0,210	0,193	0,192
«0» хол				0,017	0,018

7. Расчет коэффициента «а» методом наименьших квадратов. В качестве «у» брать среднее значение из двух величин.

Формула для вычисления коэффициента а. Метод наименьших квадратов.

n=8 (число измерений):

Расчет концентрации сульфатов

С _SO42-, мг/дм³ = (Dпр-Dфон-Dхол)/а, где С – содержание сульфат-ионов, мг/дм³, D – оптическая плотность пробы с реактивом, Dхол. – оптическая плотность холостой пробы (бидистиллированной воды), Dфон. – оптическая плотность пробы, L – длина кюветы, а – коэффициент, найденный по формуле (п. 7), L= 2 см.

Вывод: Охарактеризовать содержание SО₄^2-в пробе воды, в мг/дм³, сравнить с ПДК (ПДКв SО₄^2-= 100 мг/дм³).

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №10

Определение фенольного индекса.

Цель: Определить фенольный индекс в питьевой воде, в поверхностных водах, в промышленных сточных водах с помощью международного стандарта ИСО 6439.

Термин фенольный индекс включает только те фенолы, которые вступают в реакцию с 4-аминоантипирином и в определенных условиях образует окрашенные соединения.

Фенолы – производные бензола с одной или несколькими гидроксильными группами. Фенолы делятся на летучие (с паром – фенол, крезол, тимол) и нелетучие (пирокатехин, резарзин).

Происхождение фенолов – естественное (процесс метоболизма: биологический распад в воде, донных отложениях); хозяйственное (сточные воды, нефти, сланцы, переработки леса, коксохимии).

При хлорировании воды содержащей фенолы образуют соединения хлорфенолов, которые придают воде характерный привкус даже при С ≈ 0,01 мкг/дм³.

Токсичность фенолов: летучие с паром фенолы более токсичны.
Наиболее резкий запах дают простой фенол и крезолы.

ПДКв для фенолов 0,001 мг/дм³, ЛПВ – органолептический; ПДКрв=0,001мг/дм³, ЛПВ – рыбохозяйственный.

Сущность метода: после предварительной дистилляции исследуемой пробы анализ осуществляется в соответствии со специфическим методом:

А) прямое колориметрическое определение позволяет измерить фенольный индекс в пробах содержащих > 0,1 мг/дм³ в водной фазе без экстракции хлороформом с использованием фенолов как стандарта.

Б) метод экстрагирования фенолов хлороформом. Позволяет приблизительно измерить фенольный индекс без разбавления от 0,002 до 0,1 мг/дм³, когда окрашенный конечный продукт экстрагируется и концентрируется в хлороформной фазе. Фенол используется как стандарт.

Ход работы

метод А:

1. Приборы и оборудования: перегонный аппарат из боросиликатного стекла состоит из колбы на 1 дм³ с дефлегматором, рН-метр, спектрофотометр, или КФК-3 (λ=510 нм) L=10,100 мм.

2. Методика определения: пробы воды следует отбирать в стеклянный бутыль. Если пробы не исследуются в течение 24 ч., их консервируют:

– подкислить до рН≈4,0 фосфорной кислотой, контроль рН – по метилоранжу или с помощью рН-метра;

– задерживают биохимическую окисляемость фенолов, добавляя в пробу 1 г СuSО₄;

– хранить пробу в холодильнике от 5 до 10°С не более 24 ч.

3. Предварительная отгонка.

Во время отгонки кислой пробы используют СuSО₄ для образования сернистой меди, что предотвращает образование Н₂S↑и препятствует осаждению Сu(ОН)₂↓.

1. Перелить 0,5дм³ в стакан, если пробу не консервировали СuSО₄, добавить 5 см³СuSО₄, довести рН до 1-2 фосфорной кислотой, поместить смесь в перегонную колбу. В качестве приемника использовать цилиндр с делениями (V= 0,5 дм³).

2. Отогнать 400 см³ пробы. Остановить дистилляцию, когда прекратится кипение, добавить 100 см³ воды в перегонную колбу. Продолжить дистилляцию пока не будет собрано 500 см³.

3. Если дистиллят мутный, перегонку повторить, подкислив его Н₃РО₄ и добавив 5 см³ СuSО_4.

4. Провести экстракцию 500 см³ исходной пробы.

Добавить 4 капли метилоранжа и достаточное количество Н₂SО₄ до кислой среды. Поместить пробу в делительную воронку, добавить 150 г NaСl. Провести экстракцию (пятикратную), начиная с 40 см³ (1 экстракция), 25 см³ (2-5 экстракция) хлороформа. Помещается слой хлороформа с экстрактом во вторую делительную воронку, встряхивая с тремя возвращенными порциями раствора NаОН.

Ход работы

1. Поместить 100 см³ дистиллята или аликвоту с содержанием фенола ≤ 0,5 мг в химический стакан на 250 см³.

2. Холостое определение провести параллельно с основным определением, заменяя исследуемую порцию пробы 100 см³ дистиллированной воды. Добавить 5 см³ буферного раствора, рН довести до 10 нашатырным спиртом, добавить 2 см³ раствора 4-амино-антипирина, перемешать, добавить 2 см³ раствора железа синеродистого калия (К₃Fе(СN)₆), перемешать, через 15 мин измерить оптическую плотность каждого раствора при λ=510 нм против дистиллированной воды.

Расчет:

Фенольный индекс (In) (мг/дм³) вычисляют по формуле: , где

m – масса фенола, эквивалентная фенольным соединениям в исследуемой порции (мг) с помощью калибровочного графика;

Vо – объем исследуемой пробы (см³).

Метод В

Ход работы

Приборы: спектрофотометр или КФК-3 (λ=180-460нм), воронка Бюхнера.

1. Провести параллельно с пробой холостое определение – поместить 500 см³ дистиллята в химический стакан на 1 дм³.

2. Добавить 20 см³ буферного раствора в каждую исследуемую пробу, довести рН до 10 нашатырным спиртом, поместить каждую смесь в делительную воронку на 1 дм³, добавить 2 см³ раствора 4-аминоантипирина, перемешать, затем столько же раствора К₃Fе(СN)₆, перемешать, раствор оставить на 15 мин. для образования окрашенного соединения.

3. При использовании кюветы 1-5 см, в каждую воронку добавить точно 25 см³ хлороформа, при исследовании – кюветы 10 см – 50 см³хлороформа.

4. 1 мин встряхивать делительную воронку, дать фазам разделиться.

5. Отфильтровать экстракт хлороформа через делительную воронку Бюхнера, содержащую 5 г Na₂SО₄ для обезвоживания.

6. Объем фильтрата довести до 25 см³ хлороформом, измерить оптическую плотность против хлороформа.

7. Вычисление результатовпроводят по калибровочному графику.

С помощью хлороформа установить нулевую линию спектрофотометра для λ=460нм.

Измерить поглощение холостой и исследуемой пробы.

Расчет осуществить аналогично методу А.

Практическая работа №11

Определение нефтяных компонентов в водах с использованием тонкослойной хроматографии в сочетании УФ-фотометрическим окончанием

Цель работы: Научиться экстрагированию исследуемой пробы воды, концентрированию экстракта под током воздуха, подготовке хроматографической пластинки, хроматографированию, элюированию нефтепродуктов, количественному определению на приборе и вычислению результатов измерений.

Приборы, посуда, реактивы, оборудование: спектрофотометр (для УФ-спектрофотометрического определения), ультрафиолетовая лампа; делительные воронки на 1 дм³, склянка с притертой пробкой, коническую колба с притертой пробкой, стеклянная палочка, стеклянная хроматографическая пластинка, валик, мерный цилиндр с притертой пробкой на 50 см³, стаканчик на 5-10 см³, стеклянная хроматографическая камера, стеклянные капилляры, скальпель, воронки лабораторные, фильтры бумажные, пипетки на 5 см³, пробирки на 10 см³, четыреххлористый углерод (ССl₄), гексан (С₆Н₆), ледяная уксусная кислота (СНзСООН), оксид алюминия (Аl₂Оз), сульфат натрия (Na₂SO₄) (безводный).

Метод предназначен для анализа вод с содержанием нефтепродуктов от 0,02 до 1 мг/дм³.

При анализе проб воды с массовой концентрацией углеводородов превышающей 1,0 мг/дм³, необходимо использование пробы воды уменьшенного объема или разбавление элюата, подлежащего спектрофотометрированию.

Принцип метода: Метод основан на выделении нефтепродуктов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, концентрировании экстракта и хроматографическим разделении экстракта в тонком слое оксида алюминия в системе подвижных растворителей гексан – четыреххлористый углерод – ледяная уксусная кислота, в измерении интенсивности поглощения входящих в состав нефтепродуктов моно- и полициклических ароматических углеводородов в ультрафиолетовой области спектра при λ=270 нм.

Ход определения

⇐ Предыдущая 1 2 3 45

Воспользуйтесь поиском по сайту: