Количественное определение общего содержания железа.
Объем исследуемой воды для определения берут, исходя из приближенного содержания, учитывая, что оптимальная концентрация для колориметрического определения железа в пределах 0,05 - 0,2 мг в пробе. Воду взбалтывают, отбирают пипеткой необходимое количество и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводя, если требуется, объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония и 2 мл роданида аммония или калия. Содержимое перемешивают стеклянной палочкой после добавления каждого реактива. Одновременно в таких же колбочках готовят 2 - 3 образцовых раствора, добавляя в них требуемое количество (в миллилитрах), стандартного раствора. В образцовые растворы вносят те же реактивы. Колориметрирование ведут в цилиндрах Генера на белом фоне. Содержание железа в миллиграммах на литр вычисляют по формуле:
0,1· n · h ·1000
h1 · V
где: - п— количество стандартного раствора взятого для приготовления образцового раствора, в миллилитрах; h - высота столба в цилиндре Генера с образцовым раствором; h1 - высота столба в цилиндре с испытуемой водой; V— объем воды, взятой для определения, в миллилитрах. При определении железа на фотоэлектроколориметре берут две мерные колбы емкостью 50 мл каждая, в первую колбу наливают пипеткой 46 мл исследуемой воды, во вторую—такое же количество дистиллированной воды. Затем в обе колбы вно сят по 5 мл соляной кислоты, 2—3 кристалла персульфата аммония, 1 мл раствора роданида аммония. Содержимое колбы с исследуемой водой доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу вносят из бюретки необходимое количество стандартного раствора, приближенного к ожидаемому содержанию его в исследуемой воде, исходя из качественного определения с приближенной количественной оценкой.
Определение оптической плотности проводят через 10 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при синем светофильтре. Содержание железа в миллиграммах на литр вычисляют по формуле:
Сст·D1
D2 где: Сст—концентрация железа в стандартном растворе в миллиграммах на литр; D1 - оптическая плотность раствора; D2 - оптическая плотность стандартного раствора. Вычисление производят с точностью до 0,01 мг/л. Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 50 мл вливают 0,5, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора железоаммониевых квасцов. В каждую колбу вносят по 0,5 мл соляной 'кис лоты, несколько кристаллов персульфата аммония, по 1 мл раствора роданита аммония и дистиллированной водой доводят объём до метки. Значение концентрации железа откладывают по оси абсцисс, а оптическую плотность по оси ординат. (Таубе, 1981) Контрольные вопросы 1. Какими соединениями железо представлено в подземных и поверхностных водах? 2. Чем опасно избыточное содержание железа в оргнанизме человека? 3. Почему вода с повышенным содержанием железа непригодна для ряда производств? 4. Какие Вам известны методы удаления железа из подземных и поверностных вод? Лабораторная работа №3 Определение окисляемости природных и сточных вод Теоретическая часть Природные воды почти всегда содержат то или иное количество органических веществ. С санитарно-гигиенической точки зрения присутствующие в воде органические вещества делятся на две группы: 1) продукты биохимического распада растительных и животных остатков и обмена веществ, главным образом планктонного происхождения (автохтонные); 2) продукты разложения разнообразных отходов, попадающих в воду вместе со сточными водами (аллохтонные).
Основные источники обогащения поверхностных вод органическими веществами: 1) поступление с водосборной площади; 2) образование в самом водном объекте; 3) поступления из подземных водоносных горизонтов; 4) промышленные, хозяйственно-бытовые и сельскохозяйственные стоки. Ввиду большого разнообразия органических соединений, которые могут содержаться в воде, индивидуальное определение каждого из них может оказаться очень сложным и во многих случаях это нецелесообразно. Наиболее распространенной характеристикой суммарного содержания органических веществ в воде является так называемая ²окисляемость². ²Окисляемость² - это количество кислорода в миллиграммах, расходуемое на окисление всех органических веществ, содержащихся в титре воды. В зависимости от применяемого окислителя различают перманганатную окисляемость (окислитель KMnO4) и бихроматную окисляемость (окислитель K2Cr2O7). Во избежание ошибки предварительно в исследуемой воде определяют неорганические восстановители (Fe2+, SO32-, H2S). Затем к пробе воды приливают заведомо избыточное количество окислителя и проводят окисление. Определяют количество окислителя, которое осталось непрореагировавшим, и по разности рассчитывают окисляемость анализируемой воды. Окисление перманганатом проводят в кислой (метод Кубеля) или в щелочной среде (метод Шульца) в зависимости от содержания хлорид-ионов в исследуемой воде. Окисление органических соединений перманганатом калия происходит неполно, поэтому его используют главным образом, как экспресс-метод качественной оценки природных вод. Органические вещества окисляются более полно бихроматом калия, окисление бихроматом во всех случаях проводят в кислой среде. Этот способ используют для анализа сточных вод, определяя так называемое ХПК – химическое потребление кислорода. Полнота окисления в значительной степени зависит от концентрации серной кислоты. Условия, предписываемые арбитражным методом, позволяют найти значение ХПК близкое к теоретическому (табл.2). Теоретическим значениям ХПК называют количество мг кислорода необходимое для полного окисления 1 мг органического вещества. Расчёт производят, полагая, что углерод, сера, фосфор и другие элементы (кроме азота), присутствующие в органическом веществе, окисляются до СО2, Н2О, Р2О5, SO3 и соответствующих оксидов других элементов, а азот превращается в аммиак. Кислород входящий в состав окисляемых органических веществ, участвует в процессе окисления, а водород этих соединений при наличии азота расходуется на образование аммиака в соотношении N: Н = 3: 1. Например, окисление нитроанилина:
NO2C6H4NH2 + 100 → 6СО2 + 2NH3 моль нитроанилина = 138 10 моль – атомов кислорода = 16 . 10 = 160
Таблица 2 Теоретические значения ХПК для некоторых органических веществ
Экспериментальная часть
Воспользуйтесь поиском по сайту: ![]() ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|