Определение содержания фосфатов в почве

Теоретическая часть

Фосфор наряду с азотом относится к биогенным элементам. Оба эти элемента являются составной частью всех тканей живых организмов.

Фосфор играет исключительно важную роль в процессах обмена энергии.

Кроме того, фосфат-ион регулирует направленность внутриклеточных процессов окисления. Вследствие этого недостаток в окружающей среде фосфора может быть фактором, лимитирующим процессы жизнедеятельности. Вместе с тем избыточное накопление фосфатов в почве приводит к загрязнению грунтовых вод и природных водоёмов. Цель данной лабораторной работы ознакомить студентов с методикой количественного определения свободных фосфатов в почве.

Фосфор содержится в земной коре в количестве 0,1% в виде химических соединений и минералов, главным образом фосфатных.

Особенностью фосфорной кислоты является её способность вступать в реакции конденсации с отщеплением молекулы воды:

Это процесс эндотермический. Обратная реакция гидролиза является экзотермической. Сочетание этих процессов в биологических системах регулирует внутриклеточное накопление и выделение энергии. Фосфатные группы входят в состав молекул РНК и ДНК, ответственных за биосинтез белков и передачу наследственной информации.

Круговорот фосфора охватывает только литосферу и гидросферу.

В основном происходит одностороннее движение фосфора с суши в воду и далее в донные отложения в форме гидро- и дигидроанионов и с катионами меди, железа и других тяжелых металлов.

Главным антропогенным источником фосфатов являются фосфорные удобрения: СaHPO₄; Сa(H₂PO₄)₂; NH₄H₂PO₄ и (NH₄)₂HPO₄. Поступление фосфатов из почвы в водоёмы с грунтовыми водами и поверхностными стоками является одним из факторов ускоренного эвтрофирования водоёмов.

Нормальное количество фосфатов в почвах нечернозёмной зоны изменяется от 3 до 30мг на 100г почвы. Для определения содержания фосфатов их предварительно извлекают из почвы раствором соляной или уксусной кислоты.

Последующее определение осуществляют фотометрически. В данной работе используется образование в кислом растворе, содержащем фосфат-, молибдат- и ванадатанионы фосфорновонадиевомолибденовой гетерополикислоты с соотношением P:V:Mo = 1:1:11, обладающей ярко-оранжевой окраской. Измеряют поглощение в ультрафиолетовой области при 315нм (максимальная чувствительность) или в видимой области спектра при 400 - 470нм.

Цветная реакция зависит от кислотности раствора и концентрации используемых реагентов. Оптимальная кислотность фотометрируемого раствора 0,5 – 1,0моль-экв/л по HNO₃ (или по H₂SO₄, HCl, HClO₄). Если кислотность раствора мала, то жёлтое окрашивание появляется и в отсутствие ионов . При слишком высокой кислотности фосфорновонадиевомолибденовая гетерополикислота образуется слишком медленно. Образующаяся окраска устойчива. Концентрация ванадата в конечном растворе должна быть» 0,002моль/л, молибдата» 0,01моль/л.

Определению фосфора мешает хром (VI), а также Ni²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, обладающие собственной окраской. Анализируемый раствор не должен содержать восстановителей.

Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы:

1. Метаванадат аммония, 0,25 %-ный раствор. Растворяют 1,25 г NH₄VO₃ в 250 мл горячей воды. По охлаждении к раствору добавляют 10 мл конц. НNO₃. раствор оставляют до следующего дня, фильтруют (в случае необходимости), разбавляют водой до 500 мл и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

2. Молибдат аммония, 5 %-ный раствор. Растворяют 25 г (NH₄)₆Мо₇O₂₄×4Н₂О в 250 мл воды при температуре около 50° С и оставляют до следующего дня. Раствор фильтруют (в случае необходимости), разбавляют водой до 500 мл и хранят в полиэтиленовом сосуде.

3. Стандартный раствор фосфора (V), содержащий 1мг/мл Р. Растворяют в воде 4,3900 г КН₂РО₄, высушенного при 110° С, прибавляют 1 мл хлороформа (предупреждает образование плесени). Полученный раствор разбавляют водой до 1 л.

4. Азотная кислота. Разбавляют концентрированную азотную кислоту (r=1,41 г/см³) водой в соотношении 1:1 по объему.

5. 0,1 н соляная кислота или 10 % уксусная кислота.

Ход работы: