 |
Экстракция в лабораторных условиях
|
|
|
|
В лабораторных условиях экстракцию проводят обычно с помощью делительной воронки:
1. В эту воронку помещают водный раствор, содержащий растворенное вещество, подлежащее экстрагированию, и не смешивающийся с водой органический растворитель, которым извлекается экстрагируемое вещество из водного раствора
2. Воронка энергично встряхивается (обычно 2-3 мин). Экстрагируемое вещество через границу раздела водной и органической фаз переходит из водной фазы в органическую до тех пор, пока в системе не наступит межфазное равновесие.
3. После прекращения встряхивания жидкие фазы расслаиваются, причем тем быстрее, чем больше разница плотности воды (водного раствора) и применяемого органического растворителя, плотность которого может быть как выше, так и ниже плотности воды
Использование процессов экстракции в фармацевтическом анализе.
Экстракция широко используется в качественном и количественном анализе:
1) так, для открытия бромид-ионов Br- и иодид-ионов I- в водных растворах их предварительно окисляют до молекулярного состояния Br2 и I2, после чего извлекают органическим растворителем, чаще всего – хлороформом (а также – бензолом). Хлороформный экстракт брома имеет желто-коричневую окраску, а хлороформный экстракт иода – фиолетовую. В качестве окислителей используют хлорную воду, кислые растворы перманганата калия KMnO4 и др. в случае окисления, например, хлорной водой (водный раствор хлора) реакции протекают по схеме:
2Br- + Cl2 → Br2 + 2Cl-
2I-+ Cl2 → I2 + 2Cl-
образующиеся молекулярный бром и иод хорошо растворяются в хлороформе или бензоле и поэтому извлекаются ими из водных растворов.
2) в количественном фармацевтическом анализе экстракцию часто сочетают с каким-либо физико-химическим методом. Разработаны экстракционно-хромотографические и другие комбинированные методы количественного анализа.
|
|
|
Экстракционно-фотометрические методы используют, например, при определении некоторых витаминов. Так, при а) определении витамина А водный раствор, полученный после предварительной щелочной обработки анализируемого образца лекарственной формы (растертые в порошок драже или таблетки), содержащего витамин А, обрабатывают водой и щелочью, после чего эфир отгоняют. Остаток растворяют в пропаноле-2 и в полученном растворе определяют витамин А спектрофотометрически. При одном из способов определения б) витамина Е в его лекарственных формах (драже, таблетки) на первоначальной стадии анализа применяют экстракцию эфиром из водного раствора, полученного при щелочной обработке анализируемого образца. В дальнейшем по ходу методики применяют также спектрофотометрический метод.
3) Особенно широко экстракционные методы используют при анализе растительного лекарственного сырья, а также для получения настоев, отваров, настоек, экстрактов лекарственных веществ. В данном случае под экстрактом подразумевается лекарственная форма, получаемая экстракционным методом в соответствии с определенными требованиями.
Согласно Государственной Фармакопее XI издания настои и отвары – это жидкие лекарственные формы, представляющие собой водные извлечения из лекарственного растительного сырья, а также водные растворы сухих и жидких экстрактов (концентратов).
Экстракты согласно Фармакопее – концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья. Настойки – окрашенные спиртовые или водно-спиртовые извлечения из лекарственного растительного сырья, получаемые экстракцией без нагревания.
При получении настоев и отваров проводят экстракцию лекарственных веществ из измельченного лекарственного сырья водой, при получении экстрактов – водой, этанолом и другими экстрагентами.
|
|
|
Для приготовления настоев и отваров экстракцию проводят следующим образом. К измельченному лекарственному растительному сырью прибавляют требуемый объем воды при комнатной температуре, смесь выдерживают на кипящей водяной бане при перемешивании (настой – 15 мин, отвары – 30 мин), охлаждают при комнатной температуре (настои – 45 мин, отвары – 10 мин), фильтруют и получают фильтрат, который при необходимости разбавляют водой.
Содержание фармакологически активных веществ в полученных настоях и отварах определяют различными аналитическими методами, рекомендуемыми в соответствующих фармакопейных статьях.
Закон распределения Нернста
Константа распределения Р
Рассмотрим распределение некоторого вещества А между контактирующими несмешивающимися органическими и водной фазами при Т = const. При достижении состояния истинного равновесия, когда концентрации вещества А в органической и жидкой фазе – равновесные, экстракционное равновесие
а(водн.) = а(орг.)
можно рассматривать в качестве химического равновесия, которое характеризуется константой равновесия Р, равной
а(орг)
Р =
а(водн)
где а(орг) и а(водн) – равновесные активности вещества А в органической и водной фазе соответственно.
Если химическая природа вещества А одинакова в обеих фазах, то активности можно заменить на концентрацию:
 |
[A]орг
Р =
[A]водн
Константа распределения Р зависит от:
1. природы распределяемого вещества и жидких фазах
2. от температуры.
|
|
|
