Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Экстракция в лабораторных условиях




В лабораторных условиях экстракцию проводят обычно с помощью делительной воронки:

1. В эту воронку помещают водный раствор, содержащий растворенное вещество, подлежащее экстрагированию, и не смешивающийся с водой органический растворитель, которым извлекается экстрагируемое вещество из водного раствора

2. Воронка энергично встряхивается (обычно 2-3 мин). Экстрагируемое вещество через границу раздела водной и органической фаз переходит из водной фазы в органическую до тех пор, пока в системе не наступит межфазное равновесие.

3. После прекращения встряхивания жидкие фазы расслаиваются, причем тем быстрее, чем больше разница плотности воды (водного раствора) и применяемого органического растворителя, плотность которого может быть как выше, так и ниже плотности воды

Использование процессов экстракции в фармацевтическом анализе.

 

Экстракция широко используется в качественном и количественном анализе:

1) так, для открытия бромид-ионов Br- и иодид-ионов I- в водных растворах их предварительно окисляют до молекулярного состояния Br2 и I2, после чего извлекают органическим растворителем, чаще всего – хлороформом (а также – бензолом). Хлороформный экстракт брома имеет желто-коричневую окраску, а хлороформный экстракт иода – фиолетовую. В качестве окислителей используют хлорную воду, кислые растворы перманганата калия KMnO4 и др. в случае окисления, например, хлорной водой (водный раствор хлора) реакции протекают по схеме:

2Br- + Cl2 → Br2 + 2Cl-

2I-+ Cl2 → I2 + 2Cl-

образующиеся молекулярный бром и иод хорошо растворяются в хлороформе или бензоле и поэтому извлекаются ими из водных растворов.

2) в количественном фармацевтическом анализе экстракцию часто сочетают с каким-либо физико-химическим методом. Разработаны экстракционно-хромотографические и другие комбинированные методы количественного анализа.

Экстракционно-фотометрические методы используют, например, при определении некоторых витаминов. Так, при а) определении витамина А водный раствор, полученный после предварительной щелочной обработки анализируемого образца лекарственной формы (растертые в порошок драже или таблетки), содержащего витамин А, обрабатывают водой и щелочью, после чего эфир отгоняют. Остаток растворяют в пропаноле-2 и в полученном растворе определяют витамин А спектрофотометрически. При одном из способов определения б) витамина Е в его лекарственных формах (драже, таблетки) на первоначальной стадии анализа применяют экстракцию эфиром из водного раствора, полученного при щелочной обработке анализируемого образца. В дальнейшем по ходу методики применяют также спектрофотометрический метод.

3) Особенно широко экстракционные методы используют при анализе растительного лекарственного сырья, а также для получения настоев, отваров, настоек, экстрактов лекарственных веществ. В данном случае под экстрактом подразумевается лекарственная форма, получаемая экстракционным методом в соответствии с определенными требованиями.

Согласно Государственной Фармакопее XI издания настои и отвары – это жидкие лекарственные формы, представляющие собой водные извлечения из лекарственного растительного сырья, а также водные растворы сухих и жидких экстрактов (концентратов).

Экстракты согласно Фармакопее – концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья. Настойки – окрашенные спиртовые или водно-спиртовые извлечения из лекарственного растительного сырья, получаемые экстракцией без нагревания.

При получении настоев и отваров проводят экстракцию лекарственных веществ из измельченного лекарственного сырья водой, при получении экстрактов – водой, этанолом и другими экстрагентами.

Для приготовления настоев и отваров экстракцию проводят следующим образом. К измельченному лекарственному растительному сырью прибавляют требуемый объем воды при комнатной температуре, смесь выдерживают на кипящей водяной бане при перемешивании (настой – 15 мин, отвары – 30 мин), охлаждают при комнатной температуре (настои – 45 мин, отвары – 10 мин), фильтруют и получают фильтрат, который при необходимости разбавляют водой.

Содержание фармакологически активных веществ в полученных настоях и отварах определяют различными аналитическими методами, рекомендуемыми в соответствующих фармакопейных статьях.

 

Закон распределения Нернста

Константа распределения Р

Рассмотрим распределение некоторого вещества А между контактирующими несмешивающимися органическими и водной фазами при Т = const. При достижении состояния истинного равновесия, когда концентрации вещества А в органической и жидкой фазе – равновесные, экстракционное равновесие

 

а(водн.) = а(орг.)

 

можно рассматривать в качестве химического равновесия, которое характеризуется константой равновесия Р, равной

а(орг)

Р =

а(водн)

где а(орг) и а(водн) – равновесные активности вещества А в органической и водной фазе соответственно.

 

Если химическая природа вещества А одинакова в обеих фазах, то активности можно заменить на концентрацию:

 
 


[A]орг

Р =

[A]водн

 

 

Константа распределения Р зависит от:

1. природы распределяемого вещества и жидких фазах

2. от температуры.

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...