 |
Количественное определение
|
|
|
|
• Метод нейтрализации в спирто-хлороформной среде
0,05 тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл спирто-
хлороформной смеси (1:1) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидро-
ксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. Индикатор
— 5 капель фенолфталеина.
[димедрол] * НС] + NaOH—»[димедрол] + NaCl+ Н2О
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005836 г
димедрола.
m = V*K * T * A
навеска
Vориент =? допустимые номы отклонения =? (таблица 4)
• Аргентометрия с поверхностно-действующим индикатором. Метод Фаянса
0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды. Прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания («3 капли) и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до сине-фиолетового окрашивания осадка.
[димедрол] • НС1 + AgNO3 —> [димедрол] * HNO3 + AgCli
М (димедрола) = 291,82 г/моль Т= Cf*M*f = 0,02* 1 * 291?82 = 0,005836 г/мл
f=l с(=0,02 моль/л 1000 1000
• Аргентометрия. Метод осаждения по Мору
0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 5-7 капель хромата калия и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.
[димедрол] ■ НС1 + AgN03—» [димедрол] • HNO, + AgClX
2AgN03+ K2Cr04->Ag2Cr04 + 2KNO,
лишняя кирп-кр.
капля Т= 0,005836
• Меркуриметрический метод
• 05.г тритурации растворяют в 2 мл воды, добавляют по 3 капли азотной кислоты и 1% спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания.
2[димедрол] ■ НС1 + Hg(NO,)2—» 2[димедрол] ■ HN03+ HgCln
1 мл 0,02 моль/л раствора нитрата окисной ртути соответствует 0,005836 г димедрола.
АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ТРИТУРАЦИИ ДИМЕДРОЛА 1:10
• Работа с рецептом не проводится
|
|
|
• Письменный контроль
Проверить запись в книге учета лабораторных и фасовочных работ.
Димедрол — 1,0
Сахар молочный — 9.0
m общая =10,0 7
Поставить № анализа: Подпись провизора-аналитика:
• Органолептический контроль
Белый однородный сыпучий порошок.
• Физический контроль не проводится.
• Химический контроль
По приказу М3 РФ № 751 от 26.10.15 тритурации подлежат полному химическому контролю обязательно.
Качественный контроль:
• на основание димедрола (реакция образования оксониевой соли);
• на сахар (с раствором нитрата кобальта).
Количественное определение: метод нейтрализации в спирто-хлоро- формной среде
m димедрола = 1,0 доп.отк = ± 5%
• Оформление результатов анализа:
• заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;
• поставить номер анализа и подпись в книге учета лабораторнофасовочных работ и на этикетке.
• Контроль при отпуске - больным не отпускают.
Контроль состоит в проверке правильности оформления штангласа для ассистентской. На штангласе должна быть четкая и полная надпись: TrituratioDimedrolicumSaccharolactatis1:10 1 часть Dimedroli+ 9 частей Saccharilactatis 0,01 г Dimedroli= 0,1 г TriturationisДата:
Приготовил:
Проверил:
№ анализа:
Хранят тритурацию димедрола в сухом, защищенном от света месте.
ЗАНЯТИЕ 4
ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ СЛОЖНЫХ ДОЗИРОВАННЫХ ПОРОШКОВ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
И глюкозы
Задачи
• Освоить внутриаптечный контроль сложных дозированных порошков.
• Научиться проводить химический контроль сложной лекарственной формы с учетом влияния ее компонентов на анализ друг друга.
• Совершенствовать навыки проведения необходимых расчетов и оформления результатов анализа.
|
|
|
Продолжительность занятия
2 академических часа
(90 минут)
Вопросы
Для самоподготовки
• Составьте алгоритм внутриаптечного контроля сложных дозированных порошков аскорбиновой кислоты и глюкозы.
• Влияют ли компоненты смеси на качественный анализ друг друга? Назовите фактор влияния. Какой прием используют при идентификации глюкозы?
• Влияют ли компоненты смеси на количественный анализ друг друга? Приведите методики количественного определения аскорбиновой кислоты и глюкозы при их совместном присутствии.
• Расчеты содержания действующих веществ, титра, ориентировочного объема титранта. Оформление результатов контроля.
Материальное обеспечение
Реактивы:
• кислота хлористоводородная, кислота серная разведенная;
• кислота серная концентрированная;
• жидкость Фелинга; тимол (кристаллический).
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0,1 моль/л раствор иода;
• 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;
• 0,1 моль/л раствор натрия тиосульфата;
• раствор крахмала;
• фенолфталеин.
Посуда, приборы, оборудование:
• титровальная установка;
• рефрактометр;
• ручные весочки и разновес;
• склянки с притертой пробкой;
• цилиндры на 10 мл;
• пробирки;
• фарфоровая чашка;
• глазные пипетки;
• вага.
Rp: Acidi ascorbinici 0,1
Glucosi 0,4
Misce fiat pulvis.
Da tales doses № 10
S. По одному порошку 3 раза в день.
Свойства
Белый сыпучий однородный порошок, без запаха, сладковато-кислого вкуса. Растворим в воде.
Подлинность
• На аскорбиновую кислоту
• 
у-лактон-2,3-дегидро- L-гулоновой кислоты
Реакции подлинности на аскорбиновую кислоту основаны на ее сильно выраженных восстановительных свойствах. При этом енольная форма окисляется и переходит в кетонную (процесс сопровождается подкислением
| о |
С -- ОН = C = О
|| | + 2Н+
С -- ОН С = О
| |
енольная форма кетоформа
аскорбиновая кислота дегидроаскорбиновая кислота
а) реакция с раствором нитрата серебра
0,01 г порошка растворяют в 0,5 мл воды и прибавляют 2 капли раствора нитрата серебра. Выпадает черный осадок.
| |
С -- ОН C = O
|| +2Ag NO3 = | + 2HNO3 + 2 Ag
С -- ОН C = O
| |
б) реакция с реактивом Фелинга
0,01 г препарата нагревают с реактивом Фелинга. Наблюдают выделение кирпично-красного осадка.
|
|
|
| |
C – OH C = O
|| + 2Cu(OH)2 = Сu2O + | + H2O
C – OH C = O
| |
в) реакция с хлоридом окисного железа и феррицианидом калия
К раствору препарата прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Происходит восстановление железа (III) до железа (II).
| |
C - OH C = O
|| + 2FeCI3 = | + 2FeCI2 + 2HCI
C - OH C = O
| |
После прибавления к раствору одной капли раствора феррицианида калия появляется синее окрашивание (образование турнбулевой сини)
3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] -> 6КС1 + Fe3[Fe(CN)6]2
• На глюкозу С6H12O6
а) реакция на глюкозу также основана на восстановительной способности. Но глюкоза более слабый восстановитель. Аскорбиновая кислота мешает определению глюкозы, поэтому для идентификации глюкозы необходимо предварительно окислить аскорбиновую кислоту. С этой целью 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, добавляют 5 капель пергидроля и кипятят 2-3 минуты. В этих условиях енольная форма аскорбиновой кислоты окисляется до кетоформ
| о |
С -- ОН = C = О
|| | + 2Н+
С -- ОН С = О
| |
Для нейтрализации продуктов реакции добавляют 2-3 капли раствора аммиака.
Затем проводят качественную реакцию на глюкозу с реактивом Фелинга. Раствор кипятят с 0,5 мл реактива Фелинга. Наблюдают образование кирпично-красною окрашивания.
C6H12O6 + 2Cu(OH)2 -> Си20! + C6H12O7 + 2Н20
кир-кр
б) реакция с тимолом в среде концентрированной серной кислоты К 0,01 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты, 1-2 капли воды. Появляется темно-красное окрашивание. Этой реакции на глюкозу не мешает присутствие аскорбиновой кислоты.
|
|
|
