Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Количественное определение




Количественное определение компонентов проводят ступенчато в одной навеске, использую их разную восстановительную способность.

Аскорбиновая кислота как наиболее сильный восстановитель может окисляться даже таким слабым окислителем, как 0,1 моль/л раствор иода. При этом енольная форма аскорбиновой кислоты переходит в кетонную без разрыва лактонного кольца. Количественное определение аскорбиновой кислоты проводят методом иодометрии (прямое титрование). Глюкоза в этих условиях не титруется (не окисляется).

После снятия точки эквивалентности для аскорбиновой кислоты меняют условия титрования. Теперь окислителем выступает иод в щелочной среде. Образующийся гипоиодит натрия (сильный окислитель) способен окислить и глюкозу. Для титрования глюкозы используют метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование).

Количественное определение аскорбиновой кислоты

МетиО иодометрии (прямое титрование)

0,1 г порошка растворяют в 10 мл воды в склянке с притертой пробкой (почему?) и титруют 0,1 моль/л раствором иода до желтого окрашивания без индикатора (почему?). Записать количество мл 0,1 моль/л раствора J2, ушедших на титрование

| |

C-OH C=O

|| + I2 = || + 2HI

C-OH C=O

| |

 

М аскорбиновой к-ты= 176,13 г/ моль f= 1/2

T = M* f * cf = 176 *1|2 * 0,1 = 0,0088 г/мл

1000 1000

 

Vориентир.= m = 0,02 = 2,27 мл (в одной дозе 0,5 г содержится 0.1г аскорбиновой кислоты, а в

Т 0,0088 0,1 г порошка Х г аскорбиновой кислоты.

Х = 0,1 * 0,1 =0,02 - столько содержится аскорбин.

0,5 кислоты во взятой на титрование

навеске.

m аскорб. к-ты = V*K * T* A

навеска, где А - масса одного порошка (0,5г)

допустимые нормы отклонения =? (таблица 4)

Количественное определение глюкозы

Метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование)

К выше оттитрованному раствору прибавляют по бюретке 20 мл 0.1 моль/л раствора иода, 10-15 мл 1% или 30 40 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, оставляют стоять в темном месте 15 минут. При этом глюкоза окисляется до глюконовой кислоты.

I2 + 2NaOH=NaIO+H2O + NaI

R-COH + NaOI + NaOH = R-COONa + NaI +H2O

 

 

Затем прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и выделившийся иод оттитровывают 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия. Титрование ведут сначала до соломенно-желтого окрашивания, затем добавляют 8-10 капель крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.

NaI + NaIO +H2SO4= I2 + Na2SO4 + H2O

I2 + Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.

1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,0099 г глюкозы.

 

mглюкозы = (V1*K -V2*K) * T * A

навеска

 

Вариант № 2

Количественное определение аскорбиновой кислоты \

Метод нейтрализации

0,05 г порошка растворяют в 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раство-
ром гидроксида натрия до розового окрашивания. Индикатор — 3-4 капли
фенолфталеина

| |

C-OH C-OH

|| + NaOH = || + H2O

C-OH C-ONa

Маскорбин. к-ты =176,13 г/моль f аскорб. к-ты = 1

% аск. К-7Ы

 

г глюк

 

ЗАНЯТИЕ 5

КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ (СОЛИ, ЛАКТОНЫ). АМИНОКИСЛОТЫ. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ РАСТВОРА КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТА 5% — 100 МЛ № 30

Задачи

• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Карбоновые кислоты и их производные (соли, лактоны). Аминокислоты».

• Совершенствование знаний, умений и навыков проведения внутри- антечного контроля внутриаптечной заготовки.

• Освоить химический контроль кальция глюконата.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут)

Вопросы для самоподготовки

• Связь между химическим строением карбоновых кислот, аминокислот и их действием на организм. Русские, латинские, химические названия, способы получения, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов: натрия цитрата для инъекций, натрия гидроцитрата для инъекций, кальция глюконата, кислоты аскорбиновой, кислоты глютаминовой, кислоты аминокапроновой.

• Особенности внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки и фасовки раствора кальция глюконата 5% — 100 мл № 30.

• Химический контроль внутриаптечной заготовки раствора кальция глюконата. Особенности расчетов. Оформление результатов контроля.

Материальное обеспечение

Реактивы:

• раствор оксалата аммония;

• раствор трихлорида железа;

• аммиачный буферный раствор.

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0.05М раствор трилона Б;

• раствор кислотного хром темно-синего.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• рефрактометр;

• набор глазных пипеток;

• колба для титрования;

• мерный цилиндр на 10 мл;

• часовое (предметное) стекло;

• пробирки;

• вата;

• пипетка 1 мл.

Solutio Calcii gluconatis 5% — 100 ml № 30
Внутриаптечная заготовка и фасовка

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса, нейтральной реакции среды.

Подлинность

• На Са2+

К 3-5 каплям раствора на часовом стекле прибавляют 1-2 капли раствора оксалата аммония. Наблюдают белый осадок, растворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака.

Са2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4+

• На глюконат-ион

К 3-5 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора хлорида окисного железа. Наблюдают светло-желтое окрашивание.

 

 

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...