 |
Количественное определение
|
|
|
|
Количественное определение компонентов проводят ступенчато в одной навеске, использую их разную восстановительную способность.
Аскорбиновая кислота как наиболее сильный восстановитель может окисляться даже таким слабым окислителем, как 0,1 моль/л раствор иода. При этом енольная форма аскорбиновой кислоты переходит в кетонную без разрыва лактонного кольца. Количественное определение аскорбиновой кислоты проводят методом иодометрии (прямое титрование). Глюкоза в этих условиях не титруется (не окисляется).
После снятия точки эквивалентности для аскорбиновой кислоты меняют условия титрования. Теперь окислителем выступает иод в щелочной среде. Образующийся гипоиодит натрия (сильный окислитель) способен окислить и глюкозу. Для титрования глюкозы используют метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование).
• Количественное определение аскорбиновой кислоты
МетиО иодометрии (прямое титрование)
0,1 г порошка растворяют в 10 мл воды в склянке с притертой пробкой (почему?) и титруют 0,1 моль/л раствором иода до желтого окрашивания без индикатора (почему?). Записать количество мл 0,1 моль/л раствора J2, ушедших на титрование
| |
C-OH C=O
|| + I2 = || + 2HI
C-OH C=O
| |
М аскорбиновой к-ты= 176,13 г/ моль f= 1/2
T = M* f * cf = 176 *1|2 * 0,1 = 0,0088 г/мл
1000 1000
Vориентир.= m = 0,02 = 2,27 мл (в одной дозе 0,5 г содержится 0.1г аскорбиновой кислоты, а в
Т 0,0088 0,1 г порошка Х г аскорбиновой кислоты.
Х = 0,1 * 0,1 =0,02 - столько содержится аскорбин.
0,5 кислоты во взятой на титрование
навеске.
m аскорб. к-ты = V*K * T* A
навеска, где А - масса одного порошка (0,5г)
допустимые нормы отклонения =? (таблица 4)
• Количественное определение глюкозы
Метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование)
|
|
|
К выше оттитрованному раствору прибавляют по бюретке 20 мл 0.1 моль/л раствора иода, 10-15 мл 1% или 30 40 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, оставляют стоять в темном месте 15 минут. При этом глюкоза окисляется до глюконовой кислоты.
I2 + 2NaOH=NaIO+H2O + NaI
R-COH + NaOI + NaOH = R-COONa + NaI +H2O
Затем прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и выделившийся иод оттитровывают 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия. Титрование ведут сначала до соломенно-желтого окрашивания, затем добавляют 8-10 капель крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.
NaI + NaIO +H2SO4= I2 + Na2SO4 + H2O
I2 + Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.
1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,0099 г глюкозы.
mглюкозы = (V1*K -V2*K) * T * A
навеска
Вариант № 2
• Количественное определение аскорбиновой кислоты \
Метод нейтрализации
0,05 г порошка растворяют в 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раство-
ром гидроксида натрия до розового окрашивания. Индикатор — 3-4 капли
фенолфталеина
| |
C-OH C-OH
|| + NaOH = || + H2O
C-OH C-ONa
Маскорбин. к-ты =176,13 г/моль f аскорб. к-ты = 1
% аск. К-7Ы
г глюк
ЗАНЯТИЕ 5
КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ (СОЛИ, ЛАКТОНЫ). АМИНОКИСЛОТЫ. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ РАСТВОРА КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТА 5% — 100 МЛ № 30
Задачи
• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Карбоновые кислоты и их производные (соли, лактоны). Аминокислоты».
• Совершенствование знаний, умений и навыков проведения внутри- антечного контроля внутриаптечной заготовки.
• Освоить химический контроль кальция глюконата.
Продолжительность занятия
2 академических часа (90 минут)
Вопросы для самоподготовки
• Связь между химическим строением карбоновых кислот, аминокислот и их действием на организм. Русские, латинские, химические названия, способы получения, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов: натрия цитрата для инъекций, натрия гидроцитрата для инъекций, кальция глюконата, кислоты аскорбиновой, кислоты глютаминовой, кислоты аминокапроновой.
|
|
|
• Особенности внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки и фасовки раствора кальция глюконата 5% — 100 мл № 30.
• Химический контроль внутриаптечной заготовки раствора кальция глюконата. Особенности расчетов. Оформление результатов контроля.
Материальное обеспечение
Реактивы:
• раствор оксалата аммония;
• раствор трихлорида железа;
• аммиачный буферный раствор.
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0.05М раствор трилона Б;
• раствор кислотного хром темно-синего.
Посуда, приборы, оборудование:
• титровальная установка;
• рефрактометр;
• набор глазных пипеток;
• колба для титрования;
• мерный цилиндр на 10 мл;
• часовое (предметное) стекло;
• пробирки;
• вата;
• пипетка 1 мл.
Solutio Calcii gluconatis 5% — 100 ml № 30
Внутриаптечная заготовка и фасовка
Свойства
Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса, нейтральной реакции среды.
Подлинность
• На Са2+
К 3-5 каплям раствора на часовом стекле прибавляют 1-2 капли раствора оксалата аммония. Наблюдают белый осадок, растворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака.
Са2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4+
• На глюконат-ион
К 3-5 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора хлорида окисного железа. Наблюдают светло-желтое окрашивание.
|
|
|
