Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
 МегаЛекции

Определение железа с сульфосалициловой кислотой




Содержание

§§   Стр.
  Лабораторные работы по методам фотометрического анализа  
1.1 Лабораторная работа №1. Фотометрическое определение меди в растворе  
1.2 Лабораторная работа №2. Определение железа с сульфосалициловой кислотой  
1.3 Лабораторная работа №3. Определение железа (III) в растворе в виде тиоционатов  
1.4 Лабораторная работа №4. Определение редуцирующих сахаров  
1.5 Лабораторная работа №5. Спектрофотометрическое определение каротинов в моркови  
  Лабораторные работы по хроматографическому анализу  
2.1 Лабораторная работа №1. Разделение и обнаружение ионов методом бумажной хроматографии  
2.2 Лабораторная работа №2. Разделение железа (III) и меди (II) с помощью бумажной хроматографии  
2.3 Лабораторная работа №3. Разделение и определение смеси аминокислот методом бумажной  
  Лабораторные работы по электрохимическому анализу  
3.1 Общие указания к лабораторным работам по электрохимическим методам анализа  
3.2 Лабораторная работа №1. Определение рН растворов  
3.3 Лабораторная работа №2. Определение фторида в водах  
3.4 Лабораторная работа №3. Определение нитрата методом добавок  
3.5 Лабораторная работа №4. Определение нитратов ионометрическим методом в овощах, плодах и т. п.  
  Лабораторные работы по полярографическому анализу  
4.1 Общие указания к лабораторным работам по полярографическому и амперометрическому методам анализаметодам анализа  
4.2 Лабораторная работа №1. Обнаружение ионов Cu2+, Cd2+, Zn2+,Mn2+  
4.3 Лабораторная работа №2. Обнаружение ионов Pb2+, Tl2+  
4.4 Лабораторная работа №3. Обнаружение ионов Cd2+, Zn2+  
  Литература  

 

 

Лабораторные работы по методам фотометрического анализа

 

Лабораторная работа №1

 

Фотометрическое определение меди в растворе

 

 

Цель работы: Приобретение навыков работы на фотоэлектрическом калориметре КФК-2. Выбор условий для фотометрических определений; построение градуировочной кривой; определение концентрации меди II в растворе.

 

Определение основано на изменении светопоглощения аммиачного комплексного соединения меди синего цвета, образующегося по реакции:

Cu2++4NH4OH®[Cu(NH3)4]2++4H2O

Измерение оптической плотности раствора проводят фотокалориметрическим методом на фотокалориметре (модель «ФЭК-М» или ФЭХ-00, КФК-2, в кюветах с толщиной слоя раствора 2,0 см, при работе используют оранжево-красный светофильтр (l=610 нм.). Содержание меди находят при помощи градуировочного графика, построенного по эталонным растворам.

 

Аппаратура и реактивы

 

Фотоколориметр любой марки;

Стандартный раствор соли меди (1 мг/мл) 3.927 г. CuSO4·5H2Oмарки х.ч. переносят в мерную колбу на 1000 мл., растворяют, приливают 5 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3) и доводят до метки дистиллированной водой;

Аммиак разбавленный, водный раствор (1:3).

 

Порядок выполнения работы

 

  1. Ознакомиться с работой и устройством фотоколориметра по техническому описанию и инструкции по эксплуатации прибора.
  2. Выбрать оптимальные условия фотометрирования.
  3. Построить градуировочный график.
  4. Определить по оптической плотности контрольной задачи содержание меди (II) в растворе.

 

Построение градуировочного графика

 

В шесть мерных колб емкостью 100 мл вводят при помощи бюретки следующие количества стандартного раствора меди: 5; 10; 15; 20; 25. Затем в каждую колбу добавляют 10 мл раствора аммиака (1:3), доводят объем растворов во всех колбах водой до метки и тщательно перемешивают. Измеряют величину оптической плотности приготовленных эталонных растворов и по полученным данным строят градуировочный график: на оси ординат откладывают значения оптической плотности, а на оси абсцисс отвечающие им содержания меди в 100 мл эталонных растворов.

В качестве нулевого раствора сравнения используют следующий раствор в мерную колбу на 100 мл вводят 10 мл раствора аммиака (1:3), доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Определение концентрации меди в контрольной задаче

 

К исследуемому раствору, полученному в мерной колбе объемом 100 мл прибавляют 10 мл раствора аммиака (1:3), тщательно взбалтывают содержимое колб, доводят водой до метки и хорошо перемешивают.

Затем измеряют оптическую плотность исследуемого раствора и по градуировочному графику находят содержание меди в 100 мл анализируемого раствора. Для этого из точки на оси ординат, соответствующей найденному значению оптической плотности, проводят линию параллельную оси абсцисс до пересечения ее с градуировочной прямой, опускают перпендикуляр на ось абсцисс и в точке пересечения находят содержание меди в 100 мл анализируемого раствора.

 

Контрольные вопросы

 

1. Напишите закон Бугера-Ламберта-Бора.

2. Что такое молярный коэффициент светопоглощения?

3. Представьте графическую зависимость A-c, A-λ.

4. Чем определяется выбор длины волны, светофильтра, длины кюветы для измерения концентрации веществ.

5. Как снизить предел обнаружения фотометрическим методом?

 

Литература

 

1. Методическое пособие по физико-химическим методам анализа. Орел ГТУ, 2001.

2. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия, ч.2. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1994.

4. Дорохова Е.П., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

5. Практикум по физико-химическим методам анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.


 

Лабораторная работа №2

 

Определение железа с сульфосалициловой кислотой

 

 

Цель работы: Закрепление навыков работы на фотоэлектрокалориметре; уметь выбрать условия фототитрования при малых концентрациях вещества в растворе. Приобретение навыков приготовления стандартных растворов с заданной концентрацией.

Ион Fe3+ образует с сульфосалициловой кислотой:

 

 

Внутрикомплексные соединения различного состава и цвета в зависимости от рН=1,8 – 2,5 образует комплексный катион моносульфосалицилата железа:

 

.

Окрашенный в буровато-розовый цвет, в интервале рН 4-8 образуется комплексный анион дисульфосалицилата железа

.

Окрашенный в бурый цвет; в щелочной среде при 8 – 11 образуется комплексный анион дисульфосалицилата железа желтого цвета

Fe3++3(Sal)2-→[Fe(Sal)3]3- или

.

Выбор того или иного комплексного соединения железа для фотометрического анализа определяется конкретно заданными условиями. При проведении реакции в кислой среде определению железа не мешают значительные количества меди и алюминия, т. к. комплексные соединения этих элементов менее устойчивы, чем комплексные соединения железа (III). Однако моносульфосалицилат железа (λmax=516 нм.) менее устойчив, чем трисульфосалицилат железа (λmax=416 нм.).

Измерение оптической плотности раствора трисульфосалицилата Fe3+ проводят фотокалориметрическим методом на фотокалориметре в кюветах с толщиной слоя 0,5 (l=0,5 см).Светопоглощение растворов измеряют с фиолетовым светофильтром (λ=416 нм.).

Содержание железа находят при помощи градуировочного графика, построенного по эталонным растворам.

 

Аппаратура и реактивы

 

Фотоколориметр любой марки;

Стандартный раствор соли железа (III);

Стандартный раствор соли железа (III), содержащий 0,1 мг/л железа.

Сульфосалициловая кислота, 10% раствор.

Аммиак 10% раствор.

 

Порядок выполнения работы

 

  1. Установить на приборе выбранные условия определения железа.
  2. Построить градуировочный график.
  3. Определить содержание Fe (III) в контрольной задаче.

 
Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...