Определение нитрата методом добавок

 

Цель работы: Определение нитратов в растворе с помощью нитрат-селективного электрода. Определение концентраций методом добавок.

 

Контроль за содержанием нитратов представляет важную аналитическую задачу как при анализе различных технологических объектов, так и для контроля объектов окружающей среды, Так как известно, что избыточное содержание нитратов в почве и воде оказывает вредное воздействие на окружающую среду. Применение нитрат-селективных электродов позволяет решить эту задачу.

Мембранный нитрат-селективный электрод создан на основе анионита из нитратных солей и четвертичных аммониевых оснований, например нитрата тетрадециламмония.

Мембрана содержит: полимерное связующее – поливинилхлорид, пластификатор и ионообменник. Во внутренней полости электрода находится хлорсеребрянный электрод сравнения, опущенный в раствор 10^-1 М KNO₃, содержащий 10^-3 М KCl. Диапазон линейности ЭМ-NO₃-01 электрода по паспортным данным от 0,35 до 4,0 pNO₃^-, в области рН от 2 до 9. Электрод селективен в присутствии ионов Cl^-, HCO₃^-, CH₃COO^-, F^-, SO₄^2- при повышении их концентрации соответственно в 100, 500, 1000 и 1000 раз.

В настоящей работе определение нитрата проводится методом добавок, который используется для определения ионов в сложных объектах, точный состав которых может быть неизвестен, и для определения малых концентраций. Предварительно необходимо установить крутизну электродной функции.

 

Аппаратура и реактивы

 

Лабораторный рН-метр, милливольтметр рН-340 (ЭВ-74);

Нитрат-селективный электрод ЭМ-NO₃-01;

Хлорсеребрянный электрод сравнения;

Нитрат калия, 0,1 М раствор.

 

Порядок выполнения работы

 

1. Включают измерительный прибор рН 121, рН 340, ЭВ-74 в сеть (220 В) и выжидают 20-25 мин.

2. Готовят в колбах вместимостью 50 мл последовательным разбавлением водой серию растворов нитрата калия 10^-1…10^-5 М. Для этого в колбу № 1 наливают 5 мл 1М раствора KNO₃ и разбавляют до метки водой. В колбу № 2 помещают аликвотную часть (пипетку 5 мл) из колбы № 1 и разбавляют до метки водой и т.д.

3. В пять стаканчиков наливают по 10…15 мл приготовленных растворов нитрата калия от 10^-1 до 10^-6М и измеряют э.д.с., последовательно переходя от меньших концентраций к большим.

Внимание! При замене растворов прибор загрубляют, нажимая на клавишу «0,t». Держатель штатива с электродами поднимают, осторожно удаляют с боковой поверхности электродов избыток влаги фильтровальной бумагой, не касаясь фильтром мембраны, и погружают электроды в новый раствор.

 

4. Результаты измерений оформляют в таблицу по форме:

№ раствора	С, М	m	g	РХ	э.д.с., мВ

Примечание: Значения ионной силы рассчитывают для каждого раствора, величины коэффициентов активности для соответствующей ионной силы выписывают из справочных таблиц. Значение рХ вычисляют как отрицательный логарифм активности нитрат-иона.

() (5)

5. Строят график зависимости э.д.с. – рХ и определяют крутизну S в мВ, равную изменению э.д.с. на порядок активности нитрат-иона. Полученное значение используют в расчетной формуле метода добавок. Как оно отличается от теоретического значения?

6. Для определения концентрации нитрат-иона в контрольном образце необходимо измерить э.д.с. контрольного раствора и э.д.с. растворов с добавкой. Для этого точно измеренное количество исследуемого раствора (пипетку 20 мл) помещают в сухой стакан, опускают электроды и измеряют э.д.с.

7. К 20 мл исследуемого раствора добавляют по 0,2 мл стандартного раствора KNO₃, пользуясь микропипеткой на 1-2 мл. После каждого прибавления стандартного раствора осуществляют кратковременное помешивание магнитной мешалкой, следя за тем, чтобы мешалка не касалась поверхности мембраны во избежание её повреждения. После выключения магнитного перемешивания измеряют каждый раз э.д.с. по отношению к контрольному раствору. Добиваются изменения э.д.с. не менее, чем на 30 мв (делают 2…3 добавки к одной порции образца).

8. Производят расчет результатов с несколькими добавками (по п.7), зная объем добавленного раствора с концентрацией , объем контрольного раствора (20 мл) и пренебрегая разбавлением используют формулу:

, (6)

где -наблюдаемое изменение э.д.с. после добавки, мв;

S – крутизна, устанавливаемая по графику (п.5), мв.

При необходимости сделать учет разбавления используют формулу:

(7)

Зная концентрацию, вычисляют содержание нитрат-ионов в анализируемом объеме 50 мл в мг ( =62.01) (табл. 2).

 

Таблица 2 – Перевод величин в массовую долю нитрата при анализе материала с содержанием воды 70-80%

	Сотые доли
	Массовая доля нитрата, млн-1 (мг/кг)
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
3,4
3,5
3,6	90,3	88,7	86,3	84,3	82,4	80,5	78,7	76,9	75,1	74,4
3,7	71,7	70,1	68,5		65,4	63,9	62,5	61,1	59,7	58,3
3,8	57,0	55,7	54,4	53,2	52,0	50,8	49,5	48,5	47,4	46,3
3,9	45,3	44,2	43,2	42,2	41,3	40,3	39,4	38,5	37,7	36,8
4,0	36,0	35,1	34,3	33,6	32,8	32,0	31,3	30,6	29,9	29,2

 

Контрольные вопросы

 

1. Какой электрод является измерительным?
2. Принцип работы нитрат-селективного электрода.
3. Назовите общие свойства мембран, используемых для приготовления ионоселективных электродов.
4. Определение концентрации методом добавок. Принципы метода.

 

Литература

 

1. Методическое пособие по физико-химическим методам анализа. Орел ГТУ, 2001.

2. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия, ч.2. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1994.

4. Дорохова Е.П., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

5. Практикум по физико-химическим методам анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

 

Лабораторная работа №4

 

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: