Общие указания к лабораторным работам по электрохимическим методам анализа

 

1. Прежде чем приступить к выполнению практических работ необходимо прочитать:

а) описание прибора и методику измерений на нем по соответствующей инструкции, прилагаемой к прибору;

б) описание выполнения конкретной работы.

2. При выполнении работы следует четко представлять себе механизм соответствующих химических и электрохимических реакций.

3. В процессе выполнения работы проводить запись в лабораторном журнале.

4. По полученным экспериментальным данным начертить соответствующие кривые.

5. Обратить особое внимание на правила обращения и очистки индикаторных электродов.

Черезвычайно осторожно обращаться со стеклянным электродом, так как стенки шарообразного конца его очень тонки (0,03 мм), электрод легко повредить. Поэтому при опускании его в раствор необходимо проследить, чтобы нижний конец полуэлемента сравнения был на несколько мм ниже, чем у стеклянного электрода во избежание удара.

6. При работе с соединительным мостиком необходимо следить, чтобы в нем не было пузырьков воздуха. В тех случаях, когда нельзя применять соединительные мостики, заполненные раствором хлорида калия (титрование галогенидов, присутствие веществ, реагирующих с ионами хлорида), их заменяют мостиками с раствором нитрата калия. Соблюдать при этом правила включения мостика в цепь.

7. По окончании работы привести в порядок и сдать рабочее место лаборанту.

8. Электроды оставить погруженными в дистиллированную воду.

 

Лабораторная работа №1

 

Разделение и обнаружение ионов методом бумажной хроматографии

 

Цель работы: Определение водородного показателя среды потенциометром ЭВ-74.

 

 

Для определения рН растворов составляют ячейку из стеклянного индикаторного электрода и хлор-серебрянного электрода сравнения, погруженного в один и тот же раствор. ЭДС такой ячейки состоит из алгебраической суммы потенциалов, возникающих на отдельных поверхностях раздела фаз:

испытуемый раствор – внешняя поверхность стекла (Е₁), внутренняя поверхность стекла – стандартный раствор (Е₂);

стандартный раствор – индикаторный электрод (Е₃) и потенциал электрода сравнения, погруженного в раствор (Е₄):

э.д.с.=Е₁+Е₂+Е₃+Е₄ (2)

Так как переменным является лишь Е₁, зависящий от рН раствора, то э.д.с. является практически функцией рН испытуемого раствора:

, (3)

где - стандартный потенциал стеклянного электрода.

Надо полагать, что если внешняя и внутренняя поверхности шарика стеклянного электрода соприкасаются с одним и тем же раствором и применены два одинаковых индикаторных электрода, то из-за равенства E₁=E₂ и E₃=E₄ э.д.с. цепи должна оказаться равной нулю. На практике, однако, у каждого стеклянного электрода наблюдается при указанных условиях небольшая величина э.д.с., называемая «потенциал ассиметрии», связанная с некоторым расхождением между величинами E₁и E₂.

Хотя точная причина такого явления еще окончательно не установлена, принято считать ее следствием различия в степени поверхностного натяжения внешней и внутренней стенок стекла. Приборы, с помощью которых измеряют рН растворов стеклянным электродом, снабжены необходимым приспособлением, позволяющим корректировать потенциал асимметрии.

Современные рН-метры позволяют непосредственно измерять значение рН, отсчитываемое по положению стрелки измерительного прибора на шкале рН.

Из-за большого омического сопротивления измерительной цепи (стекло-диэлектрик) все подобные рН-метры сконструированы с расчетом усиления силы тока, протекающего через цепь (ламповые усилители).

Аппаратура и реактивы

 

Лабораторный рН-метр, милливольтметр рН-340 (ЭВ-74);

Электрод сравнения – хлоридсеребрянный;

Индикаторный электрод – стеклянный;

Буферные растворы с различными значениями рН.

 

Порядок выполнения работы

 

1. Ознакомление с порядком работы на ЭВ-74.

2. Определение рН раствора.

До начала измерения переключатель иономера установите в положение “t” и “-1-19”. Включите иономер в сеть и прогрейте его 30 мин. Слегка приподнимите стаканчик с электродами, отодвиньте столик, промойте электроды дистиллированной водой из промывалки. Остатки воды с электродов удалите кусочками фильтровальной бумаги.

Проверку и настройку рН-метра проводят по одному из стандартных буферных растворов (например, с рН 1,68; 3,56; 4,06; 6,86; 9,22). Рекомендуется применять стандартный буферный раствор, величина которого находится в том же диапазоне измерения, что и рН испытуемого раствора. Перед каждым погружением в стандартный или испытуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. В стакан наливают стандартный буферный раствор с соответствующим значением рН и опускают в него электроды. Ручкой потенциометра устанавливают стрелку прибора на деление шкалы, отвечающее значению рН стандартного раствора.

Получите у преподавателя испытуемый раствор, налейте его в стаканчик иономера (до половины объема) и погрузите в него электроды. После этого последовательно нажмите кнопки прибора «Катионы, анионы», «рХ» и «-1-19».

Заметьте положение стрелки на шкале «-1-19» показывающего прибора и нажмите кнопку соответствующего диапазона. Если показание по шкале «-1-19» оказалось между цифрами 8 – 9, то следует нажать кнопку диапазона 4-9.

Запишите показание стрелки иономера по шкале «0-5» и прибавьте к нему начальную цифру выбранного диапазона. На этом определение рН испытуемого раствора закончено.

Электроды до следующего определения оставьте в дистиллированной воде. Выключите иономер из сети.

 

 

Контрольные вопросы

 

1. Принципы потенциометрического определения рН растворов.
2. Индикаторные электроды в рН метре. Принципы действия. Устройство.
3. Какой электрод применяют в качестве электрода сравнения?

 

Литература

 

1. Методическое пособие по физико-химическим методам анализа. Орел ГТУ, 2001.

2. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия, ч.2. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1994.

4. Дорохова Е.П., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

5. Практикум по физико-химическим методам анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

 

Лабораторная работа №2

 

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: