Определение нитратов ионометрическим методом в овощах, плодах и т. п.
Цель работы: Определение нитратов непосредственно в плодах, овощах ионометрическим методом с предварительным извлечением нитратов раствором алюмокалиевых квасцов.
Метод основан на извлечении нитратов из плодов, овощей 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов при отношении пробы к раствору 1:5 с последующим потенциометрическим определением нитратов в солевой суспензии с помощью ионоселективного электрода. Потенциометрический метод основан на измерении потенциала ионоселективного электрода, величина которого зависит от концентрации определяемого иона в растворе. В качестве вспомогательного используется насыщенный хлорсеребрянный электрод. Метод непригоден, если содержание хлоридов в исследуемом материале превышает содержание нитратов более чем в 50 раз. Поэтому метод применим для анализа продукции, к которой не добавляются хлориды. Чувствительность метода – 6 мг/дм анализируемого раствора, нижний предел обнаружения нитратов – 30 млн (мг/кг). Суммарная погрешность метода – 12%.
Аппаратура и реактивы
Измерительный прибор рН, иономер ЭВ-74; Нитрат-селективный электрод ЭМ-NO3-01; Хлорсеребрянный электрод сравнения; Нитрат калия, 0,1 М раствор; 1%-й раствор алюмокалиевых квасцов.
Приготовление реагентов. 1% раствор алюмокалиевых квасцов (экстрагирующий раствор): 10г квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу, вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении осадка раствор заменяют свежеприготовленным. Растворы сравнения калия азотнокислого: 10,11 г KNO3 растворяют в 1% растворе алюмокалиевых квасцов в мерной колбе на 1 л и доводят объем до метки этим же раствором.
Рабочие растворы:
Порядок выполнения работы
10 г свинцовой пробы измельчают с помощью терки, приливают 50 см3 1% раствора алюмокалиевых квасцов, помещают в колбу на 200 мл и перемешивают 3 мин на встряхивателе с помощью мешалки. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-иона. Приготовление стандартных растворов нитрата калия. Возьмите 1 М раствор нитрата калия и 5 мерных колб вместимостью 100 мл. Занумеруйте колбы. В колбу 1 отмерьте из бюретки10 мл исходного раствора, доведите дистиллированной водой до метки и тщательно перемешайте. Полученный стандартный раствор имеет концентрацию нитрата калия Затем 10 мл этого раствора перенесите в колбу 2 и также доведите объем раствора до 100 мл, то есть получите стандартный раствор нитрата калия Продолжайте последовательное разбавление растворов и получите стандартные растворы, имеющие Подготовка иономера к работе. Новый измерительный
Хранят Приступая к работе, измерительный Включите в сеть и нажмите клавиши «t» и «-1-19» и дайте иономеру прогреться 20-30 мин. Калибровка и настройка Аналогично найдите Определение Зная
Контрольные вопросы
1. Каково происхождение аналитического сигнала в электрохимических методах анализа? 2. Назовите основные требования к индикаторному электроду и электроду сравнения? 3. Чем обусловлена высокая селективность мембранных электродов электродов?
Литература
1. Методическое пособие по физико-химическим методам анализа. Орел ГТУ, 2001. 2. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994. 3. Васильев В.П. Аналитическая химия, ч.2. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1994. 4. Дорохова Е.П., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987. 5. Практикум по физико-химическим методам анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.
Воспользуйтесь поиском по сайту: ![]() ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|