 |
Определение массовой доли сухих веществ рефрактометрическим методом
|
|
|
|
6.4.1.1 Сущность метода
Метод основан на измерении показателя преломления, меняющемся в зависимости от массовой доли сухих веществ в исследуемой продукции, при помощи рефрактометра, фиксирующего преломление луча света в момент перехода из одной среды в другую (одна среда – стеклянная призма, другая – продукция).
6.4.1.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
Рефрактометр любой марки, обеспечивающий возможность измерения показателя преломления от 1,3 до 1,7 и пределом допускаемой относительной погрешности по показателю преломления n D
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 ºС до 100 ºС и ценой деления шкалы 0,5 ºС.
Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные лабораторные оплавленные, длиной 15–20 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.4.1.3 Подготовка к выполнению измерений
Регулировку рефрактометра проводят в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации прибора.
Правильность показания шкалы рефрактометра проверяют измерением показателя преломления дистиллированной воды. При температуре дистиллированной воды 20 ºС показатель преломления ее должен быть равен 1,3330. При отклонении показателя преломления от указанного его регулируют в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации прибора.
|
|
|
6.4.1.4 Проведение измерений
Для проведения измерений пользуются стеклянной лабораторной оплавленной палочкой, при помощи которой переносят на измерительную поверхность рефрактометрической призмы несколько капель исследуемой продукции так, чтобы вся измерительная поверхность была покрыта слоем продукции. При этом избегают касания пальцами измерительной поверхности и продукции.
Осветительное окошко верхней призмы направляют в сторону наиболее интенсивного источника света. Необходимо получить резкое отчетливое разграничение светлого и темного фона в поле зрения окуляра рефрактометра. Для этого, наводят граничную линию точно на середину пересечения осейв верхнем окне окуляра. Вертикальная линия в нижнем окне окуляра показывает результат измерения на шкале – коэффициент преломления исследуемой продукции.
После каждого измерения призмы промывают дистиллированной водой и насухо вытирают фильтровальной бумагой.
6.4.1.5 Обработка результатов измерений
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений показателя преломления в условиях повторяемости.
Перевод среднеарифметического значения показаний рефрактометра в массовую долю сухих веществ осуществляют по градуировочному графику, приведенному на рисунке 1.
Рисунок 1 – Зависимость показателя преломления от массовой доли сухих веществ молочной сыворотки и напитков на ее основе
Предел воспроизводимости R – абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р =0,95, не должен превышать 0,24 %.
Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении массовой доли сухих веществ рефрактометрическим методом составляют ± 0,19 %.
|
|
|
