 |
Определение плотности и массовой доли сухих веществ молочной сыворотки ареометрическим методом
|
|
|
|
6.4.2.1Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
Ареометры по ГОСТ 18481, типа АМ, ценой деления шкалы 0,5 кг/м3, без термометра или типа АМТ, ценой деления 1,0 кг/м3, с термометром.
Цилиндр - 1 39(45, 50) / 265(280, 415) по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, диапазоном измерения от 0 ºС до 100 ºС и ценой деления шкалы 0,5 ºС.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения.
6.4.2.2 Подготовка к выполнению измерений
Плотность продукции определяют при температуре (20,0±2,0) оС. Если температура исследуемой продукции не соответствует указанной, пробу подогревают на водяной бане или охлаждают под струей холодной воды.
Ареометры и стеклянные цилиндры должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной водой, а остатки влаги удалены фильтровальной бумагой.
После подготовки ареометра к измерению не допускается касаться руками его рабочей поверхности. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы.
Пробу объемом 0,10 или 0,25 дм3 тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклоненном положении.
6.4.2.3 Проведение измерений
Цилиндр с исследуемой пробой продукции устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2–4 мин после опускания термометра в пробу.
|
|
|
Сухой, чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободном плавающем состоянии. При этом ареометр не должен касаться стенок цилиндра.
Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношении к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.
Первый отсчет показаний плотности (ρ 1) проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободном плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности (ρ 2). При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.
Отсчет показаний по ареометрам АМ и АМТ проводят до половины наименьшего деления шкалы.
Расхождение между параллельными измерениями плотности не должно превышать 0,5 кг/м3.
6.4.2.4 Обработка результатов измерений
За среднее значение показаний ареометра при температуре исследуемой пробы (20,0±2,0) оС принимают среднеарифметическое значение результатов двух показаний ρ 1 и ρ 2, полученных в условиях повторяемости.
Предел воспроизводимости R – абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости – при доверительной вероятности при Р =0,95не должен превышать 0,8 кг/м3.
Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении плотности молочной сыворотки ареометрическим методом составляют ± 0,5 кг/м3.
Перевод значения плотности молочной сыворотки в массовую долю сухих веществ осуществляют в соответствии с таблицей 2.
|
|
|
Т а б л и ц а 2
| Плотность, кг/м3 | Массовая доля сухих веществ, % | |
| подсырная молочная сыворотка | творожная и казеиновая молочная сыворотка | |
| 5,60 | 5,40 | |
| 5,80 | 5,60 | |
| 6,00 | 5,70 | |
| 6,20 | 5,90 | |
| 6,30 | 6,10 | |
| 6,40 | 6,20 | |
| 6,50 | 6,30 | |
| 6,70 | 6,50 | |
| 6,90 | 6,80 | |
| 7,20 | 7,00 | |
| 7,40 | 7,25 |
Метод определение массовой доли сухих веществ высушиванием
Сущность метода
Метод основан на изменении массы пробы анализируемого продукта под воздействием температуры.
6.4.3.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,1 мг.
Шкаф сушильный электрический без принудительной конвекции (вентиляции) воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (102±2) оС.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Пипетки 1(2)–1(2)–10 по ГОСТ 29228.
Бюксы лабораторные алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 38 мм по
ГОСТ 25336.
Эксикатор 2–100 (140, 190) по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Сито с отверстиями 1,0–1,5 мм.
Щипцы тигельные.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Песок промытый и прокаленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, безводный, прокаленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.4.3.3 Подготовка к выполнению измерений
Песок просеивают на противень через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с диаметром отверстий 0,5 мм. В чашку берут ту часть песка, которая осталась на втором сите, и промывают несколько раз питьевой водой до прозрачного слоя над песком. Воду сливают, приливают раствор соляной кислоты до полного покрытия песка и оставляют на 12–14 ч, перемешивают шпателем (ложкой) 3–5 раз.
Соляную кислоту сливают и промывают песок питьевой водой путем декантации до нейтральной реакции (контроль ведут по индикаторной бумаге). Затем песок промывают дистиллированной водой, переносят его в выпарительную чашку, просушивают в сушильном шкафу при температуре (130±5) оС и прокаливают в муфельной печи при температуре не ниже 500 оС до полного удаления органических веществ (через 10 мин после прекращения выделения дыма).
|
|
|
Подготовленный песок хранят в полиэтиленовой посуде с закрытой крышкой.
6.4.3.4 Проведение измерений
Металлическую бюксу с 20–30 г песка, подготовленного по 6.4.3.3, и стеклянной палочкой, не выступающей за края бюксы, помещают в сушильный шкаф температурой (102±2) оС и выдерживают при данной температуре в течение 30–40 мин. Затем бюксу вынимают из шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крышкой, выдерживают 40 мин, затем взвешивают. В бюксу пипеткой отмеряют 10 см3 конкретного продукта и взвешивают. Затем бюксу помещают в сушильный шкаф. Началом сушки считают время достижения температуры (102±2) оС в воздушном пространстве сушильного шкафа.
По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в течение 40 мин и взвешивают.
Последующие взвешивания проводят после высушивания через 1 ч до тех пор, пока, разность между последующими взвешиваниями будет равна или менее 0,001 г.
6.4.3.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю сухого вещества С, %, вычисляют по формуле (1)
(1)
где m – масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г;
m 0 – масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и продуктом до высушивания, г;
m1 – масса бюксы с песком, стеклянной палочкой продуктом после высушивания, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, и округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных измерений не превышает предела повторяемости (сходимости), r = 0,10 % при Р =0,95.
|
|
|
Предел воспроизводимости R – абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, – при Р =0,95, не должен превышать 0,20 %.
Границы абсолютной погрешности измерений при Р =0,95составляют ± 0,10 %.
|
|
|
