 |
Метод определение массовой доли лактозы
|
|
|
|
Сущность метода
Определение массовой доли лактозы молочной сыворотки осуществляют поляриметрическим методом.
Метод основан на поляриметрическом измерении концентрации лактозы в растворе после осаждения белков специальными реагентами и отделения их фильтрованием.
Средства измерения вспомогательное оборудование, посуда и материалы и реактивы
Сахариметр с международной сахарной шкалой СУ-4, имеющий поляриметрическую кювету рабочей длиной 400 мм и обеспечивающий измерение в международных сахарных градусах (о S) при длине волны λ =589,3 нм; c пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 о S.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной допускаемой погрешности не более ±0,001 г.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 оС до 100 оС и ценой деления шкалы 1оС.
Баня водяная с регулируемым обогревом, стабильность поддержания температуры ± 2 оС в диапазоне до 100 оС.
Колба мерная 1(3)–100(200, 500)–1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетка 1(2)–1(2)–1(2)–5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(2)–25(50, 100, 500)–1(2) по ГОСТ 1770.
Колба коническая Кн-1(2)–250–19/26(24/29) по ГОСТ 25336.
Стакан В–1–50(100, 250, 500) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В–36(75)–80(110)ХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной 10–15 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная или концентрированная (раствор массовой долей 60 %).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
|
|
|
Подготовка к выполнению измерений
6.5.3.1 Подготовка и калибровка сахариметра
Общую подготовку к эксплуатации и эксплуатацию сахариметра проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора. Калибровку сахариметра осуществляют при помощи призм с известной оптической активностью.
6.5.3.2 Приготовление водного раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм3
В стакане вместимостью 500 см3 взвешивают 150,00 г уксуснокислого цинка, добавляют 300 см3 нагретой до температуры (30±5) оС дистиллированной воды и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу вносят 12,75 см3 ледяной или 22,5 см3 концентрированной уксусной кислоты, охлаждают до температуры (20±2) о С, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20±2) о С – не более 6 мес.
6.5.3.3 Приготовление водного раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации 150 г/дм3
В стакан вместимостью 250 см3 взвешивают 75,00 г железистосинеродистого калия, добавляют 200 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры (30±5) оС, и охлаждают до температуры (20±2) оС. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3; стакан дважды ополаскивают порциями воды по 50 см3, присоединяя промывные воды к основному раствору, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20±2) оС – не более 1 мес.
Проведение измерений
6.5.4.1 В стакан вместимостью 50 см3 взвешивают 33,00 г молочной сыворотки. Пробу переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают стакан 3-4 раза порциями дистиллированной воды по 5–10 см3. В колбу прибавляют 3 см3 раствора уксуснокислого цинка, приготовленного по 6.5.3.2, и 3 см3 раствора железистосинеродистого калия, приготовленного по 6.5.3.3. После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают круговыми движениями во избежание образования пузырьков. Раствор доводят водой до метки, тщательно перемешивают и, спустя 10 мин, фильтруют через сухой складчатый фильтр.
|
|
|
6.5.4.2 Фильтратом, полученным по 6.5.4.1 наполняют поляриметрическую кювету длиной 400 мм. Фильтрат поляризуют без светофильтра, делая не менее трех отсчетов по шкале сахариметра.
При анализе каждого образца выполняют измерения на двух параллельных пробах, начиная с взятия пробы для анализа.
Обработка результатов измерений
Массовую долю лактозы L, %, молочной сыворотки рассчитывают по формуле
L = P· 0,16·3,03, (2)
где Р – среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, о S;
0,16 – коэффициент пересчета показаний сахариметра в массовую долю лактозы
при длине кюветы 400 мм, %/о S;
3,03 – степень разведения сыворотки при приготовлении поляризуемого раствора.
Характеристики погрешности и ее составляющих при Р =0,95 приведены в таблице 3.
Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.
Т а б л и ц а 3
В процентах
| Наименование показателя | Диапазон измерений | Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | Точность (границы абсолютной погрешности), ± D |
| Массовая доля лактозы в молочной сыворотке | От 0,50 до 1,00 включ. | 0,11 | 0,17 | 0,12 |
| Свыше 1,00 до 2,00 включ. | 0,14 | 0,19 | 0,14 | |
| Свыше 2,00 до 5,00 включ. | 0,19 | 0,24 | 0,18 | |
| Свыше 5,00до 10,00 включ. | 0,24 | 0,33 | 0,23 |
Определение массовой доли хлористого натрия
Определение массовой доли хлористого натрия в молочной сыворотке проводят по ГОСТ -2014.
Определение массовой доли сахара
Определение массовой доли сахара в продукции проводят расчетным путем на основе рецептур, при возникновении разногласий в оценке качества – по ГОСТ 3628.
Библиография
[1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции», принятый решением Европейской Экономической Комиссии № 67 от 09 октября 2013 г.
|
|
|
[2] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», утвержденный решением Европейской Экономической Комиссии № 880 от 09декабря 2011 г.
________________________________________________________________________
УДК 637.345 ОКС 67.100.99 H17
Ключевые слова: молочная сыворотка, правила приемки, методы отбора проб, подготовка проб, методы контроля, температура, титруемая кислотность, плотность, массовая доля сухих веществ, массовая доля лактозы, массовая доля хлористого натрия, массовая доля сахара, обработка результатов, контроль точности результатов испытаний
________________________________________________________________________
| Директор ФГБНУ ВНИИМС | Ю.Я. Свириденко |
| Зав. лабораторией комплексного использования вторичного молочного сырья и экологии | Т.А.Волкова |
| Зав. сектором стандартизации, нормирования и метрологии | Н.Н. Оносовская |
|
|
|
