 |
Опыт 9. Получение соединений железа (VI)
|
|
|
|
Опыт 9. Получение соединений железа (VI)
Выполнение работы. В пробирку поместить пинцетом несколько кусочков измельченного гидроксида калия, добавить 1 каплю насыщенного раствора FeCl3 и ( под тягой! ) 2 капли брома. После слабого нагревания образуется фиолетовый раствор калиевой соли железной кислоты – феррата калия K2FeO4. Внести шпателем немного полученного вещества в другую пробирку с 3–4 каплями раствора хлорида бария и наблюдать выпадение осадка феррата бария.
Запись данных опыта. Написать уравнения реакций:
а) окисления хлорида железа (III) бромом в щелочной среде;
б) образования труднорастворимого феррата бария;
в) учитывая, что феррат-ион устойчив только в щелочном растворе, записать уравнение реакции разложения в кислой среде соли, содержащей этот ион, по схеме:
FeO42– + H+ ® Fe3+ + O2 + H2O.
Опыт 10. Получение комплексного фосфата железа (III)
Выполнение работы. В пробирку с 3–4 каплями раствора FeCl3 добавить 1 каплю 0, 01 н. раствора роданида аммония и затем 2 капли 2 н. раствора ортофосфорной кислоты. Что наблюдается? Учитывая, что устойчивый ком-плексный ион [Fe(PO4)2]3– бесцветен, объяснить наблюдаемое явление и написать уравнение соответствующей реакции.
Лабораторная работа № 10
Свойства d-элементов VIII группы
Периодической системы Д. И. Менделеева – кобальт и никель
Приборы и реактивы: стеклянные пробирки; фарфоровый треугольник; тигелек.
Сухие вещества: нитрат кобальта (II); нитрат никеля (II); хлорид каль-ция; хлорид никеля (II); нитрит калия.
Растворы: бромной воды, спирта этилового; аммиачного водно-спиртового раствора диметилглиоксима; хлороводородной кислоты (2 н.; концентрированная); серной кислоты (2 н. ); азотной кислоты (2 н. ); нитрата кобальта (0, 02 н.; 0, 5 н.; насыщенный); хлорида кобальта (0, 5 н. ); гидроксида натрия (2 н. ); пероксида водорода (3%-й); нитрита никеля (0, 5 н. ); сульфида аммония (0, 5 н. ); роданида аммония (насыщенный); гидроксида аммония
(25%-й).
|
|
|
Опыт 1. Получение оксидов кобальта и никеля
А. Получение оксида кобальта (III)
Выполнение работы. Поместить в тигелек несколько кристаллов нитрата кобальта (II), поставить тигелек в фарфоровый треугольник и осторожно нагревать слабым пламенем горелки до полного прекращения выделения газообразных продуктов. После охлаждения тигля перенести порошок в пробирку, добавить 2–3 капли концентрированной хлороводородной кислоты и определить по запаху, какой газ выделяется.
Запись данных опыта. Разложение нитрата кобальта (II) протекает по уравнению:
4Co(NO3)2 ® 2Co2O3 + 8NO2 + O2.
Указать окислитель и восстановитель в этой реакции. Написать уравнение реакции взаимодействия оксида кобальта (III) с концентрированной хлоро-водородной кислотой. Какие свойства оксида кобальта (III) проявляются в этой реакции? Какой цвет имеет полученный раствор?
Б. Получение оксидов никеля
Выполнение работы. Укрепить открытую стеклянную пробирку в штативе горизонтально и поместить в нее 1/2 шпателя нитрата никеля (II). Нагревать пробирку в том месте, где находится соль, слабым пламенем горелки. Наблюдать образование черного оксида никеля (III) и убедиться в выделении кислорода по вспыхиванию внесенной в трубку тлеющей лучинки. Нагревать дальше полученный непрочный оксид никеля (III) до перехода его
в устойчивый серо-зеленый оксид никеля (II). Дать трубке остыть, вытряхнуть из нее оксид никеля (II) на лист бумаги и поместить несколько крупинок в пробирку. Добавить 2–3 капли 2 н. раствора НСl и слегка подогреть. Что наблюдается?
Запись данных опыта. Описать проделанную работу. Написать урав-нения реакций:
|
|
|
а) разложения нитрата никеля (II) при нагревании до оксида никеля (III);
б) перехода оксида никеля (III) в оксид никеля (II).
Опыт 2. Получение гидроксида никеля (II) и его окисление
Выполнение работы. В три пробирки поместить по 2–3 капли раствора соли никеля и добавлять по каплям раствор щелочи до выпадения осадка гидроксида никеля (II). В первой пробирке осадок тщательно размешать стеклянной палочкой, во вторую добавить 2–3 капли 3%-го раствора пероксида водорода. Наблюдается ли изменение цвета осадка? Происходит ли окисление гидроксида никеля (II) кислородом воздуха и пероксидом водорода? В третью пробирку прибавить 1 каплю бромной воды. Что наблюдается?
Запись данных опыта. Ответить на поставленные вопросы. Написать уравнения реакций. Сравнить восстановительные свойства гидроксидов железа, кобальта и никеля в степени окисления +2 по наблюдениям и при сравнении стандартных окислительно-восстановительных потенциалов (при переходе в гидроксиды этих элементов в степени окисления +3).
Опыт 3. Комплексные соединения кобальта и никеля
А. Аквакомплекс кобальта (II) и его разрушение
Выполнение работы. В 2 пробирки поместить по 4–5 капель насыщенного раствора соли кобальта (II). В первую пробирку добавить 2 капли концентрированной хлороводородной кислоты, во вторую пробирку внести небольшой кусочек предварительно прокаленного на асбестированной сетке хлорида кальция. Что наблюдается? В третью пробирку поместить 1/3 шпателя соли кобальта и 3–4 капли этилового спирта, отметить цвет полученного раствора. Прибавить к раствору 7–8 капель дистиллированной воды до нового изменения окраски.
Написать стеклянной палочкой, смоченной 0, 02 н. раствором СоСl2, какое-либо слово на фильтровальной бумаге. Подсушив бумагу, поднести ее к пламени горелки и слегка подогреть, пока текст не станет видимым. Обратить внимание на последующее обесцвечивание надписи при охлаждении.
Запись данных опыта. Описать наблюдаемые явления. Изменение цвета раствора во всех случаях объясняется тем, что непрочный комплексный ион [Со(Н2O)6]2+ сообщает раствору розовую окраску, а элементарный ион Со2+ – синюю.
|
|
|
Б. Получение комплексного роданида кобальта
Выполнение работы. Поместить в пробирку 2 капли насыщенного раствора соли кобальта (II) и добавить 5–6 капель насыщенного раствора роданида аммония; учесть, что при этом образуется раствор комплексной соли (NH4)2[Co(SCN)4]. Комплексные ионы [Co(SCN)4]2– окрашены в синий цвет, а гидратированные ионы [Co(H2O)6]2+ – в розовый. Отметить цвет полученного
раствора. Разбавить его дистиллированной водой до изменения окраски, добавить 2 капли смеси спирта с эфиром, размешать раствор стеклянной палочкой и вновь наблюдать изменение окраски. Затем в ту же пробирку приливать дистиллированную воду, наблюдая постепенное изменение окраски.
Запись данных опыта. Описать наблюдаемые явления. Написать:
а) уравнение диссоциации комплексной соли кобальта;
б) уравнение диссоциации комплексного иона;
в) выражение константы нестойкости комплексного иона.
Какова роль воды и спирта в смещении равновесия диссоциации комплексного иона?
В. Получение амминокомплексов кобальта
Выполнение работы. К 3–4 каплям раствора соли кобальта (II) прибавлять по каплям 25%-й раствор гидроксида аммония до выпадения осадка гидроксида кобальта (II) и его дальнейшего растворения вследствие обра-зования комплексного соединения, в котором кобальт имеет координационное число, равное 6. Полученный раствор разлить в 2 пробирки. В одной из них тщательно перемешать раствор стеклянной палочкой до изменения окраски вследствие окисления полученного комплексного соединения кобальта (II)
в комплексное соединение кобальта (III). Почему амминокомплексный ион
Со (II) окисляется кислородом воздуха, тогда как аквакомплекс Со (II) удается окислить лишь пероксидом водорода? Во вторую пробирку добавить 2–3 капли 3%-го раствора пероксида водорода. Объяснить изменение окраски. Затем при-лить в обе пробирки по 2–3 капли раствора сульфида аммония. Объяснить, почему выпадает осадок.
Запись данных опыта. Написать уравнения реакций:
а) образования амминокомплекса кобальта (II);
|
|
|
б) его окисления кислородом воздуха и пероксидом водорода до обра-зования амминокомплекса кобальта (III);
в) диссоциации полученных комплексных соединений;
г) диссоциации комплексных ионов и выражения констант их нестой-кости. Какой комплексный ион прочнее? Ответ мотивировать;
д) взаимодействия амминокомплекса кобальта (III) с сульфидом аммо-ния.
Сравнить координационные формулы комплексных соединений кобальта в разных степенях окисления. Отличается ли их пространственная конфи-гурация?
Г. Получение нитритокомплекса кобальта
Выполнение работы. Поместить в пробирку 3–4 капли насыщенного раствора соли кобальта (II) и 1/3 шпателя кристаллического нитрита калия. Добавить 1–2 капли 2 н. раствора серной кислоты. Какой газ выделяется? Через несколько минут наблюдать выпадение осадка, отметить его цвет.
Запись данных опыта. Написать уравнения реакций, учитывая, что нитрит калия в присутствии серной кислоты окисляет кобальт (II) до кобальта (III), в результате чего образуется нерастворимое комплексное соединение K3[Co(NO2)6]. Записать название полученного комплексного соединения.
Д. Получение амминокомплекса никеля
Выполнение работы. Одну треть шпателя соли никеля (II) растворить в
5 каплях дистиллированной воды. Добавить 5 капель 25%-го раствора гидроксида аммония. Как изменяется цвет раствора? Добавить к раствору
2–3 капли раствора сульфида аммония. Что выпадает в осадок?
Запись данных опыта. Написать уравнения реакций:
а) образования амминокомплекса никеля (координационное число никеля равно 6);
б) диссоциации комплексного соединения и комплексного иона;
в) взаимодействия полученного комплексного соединения никеля с сульфидом аммония.
Объяснить механизм взаимодействия, пользуясь константой нестойкости комплексного иона и произведением растворимости.
|
|
|
