5.2. Магнитные характеристики

Магнитные свойства  порошков -      магнитная проницаемость, остаточная намагниченность, коэрцитивная сила, индукция ит. д как и электрические свойства, выполняют двойную функцию - диагностическую и исследовательскую, способствуя изучению механизмов формирования твердого порошкового тела и созданию специальных                           электротехнических  материалов     (магнитомягких, магнитотвердых и т. п. ) [37-46]. Особенности измерительных установок связаны со сложной зависимостью магнитных свойств дисперсных тел от их плотности, размера и морфологии частиц, наличия и природы окисных пленок и т. п., равно как и   от условий эксперимента.

Для учета влияния плотности измерения магнитных свойств

целесообразно осуществлять с помощью специального уплотнительного устройства дискретно-непрерывного действия (рис. 5. 3, а) [39]. В этом устройстве ампула со свободно засыпанным в нее порошком фиксированного объема помещается на держателе 4 в катушку ферротестера 5. После измерения проницаемости порошок размагничивают, уплотняют вибрацией до нового фиксируемого объема (плотности) и подвергают новым измерениям. Зависимость полной магнитной проницаемости порошков µ от их плотности может быть представлена в виде уравнения

(5. 21)

(5. 22)

 

(5. 23)

Корреляция магнитных свойств различных порошков, как иэлектропроводности, возможна по одинаковым значениям (интервалам) плотности дисперсного образца, с указанием, например, напряженности магнитного поля, оказывающей собственное влияние на величины магнитной проницаемости порошка, условий получения, размеров частиц (рис. 5. 4) [39].

Магнитная проницаемость порошков может быть измерена и методом высокочастотных биений на высокотемпературной установке с измерительной ячейкой индуктивности [47].

Для измерения остаточной намагниченности, намагниченности насыщения, индукции, коэрцитивной силы весьма широко применяются вибрационный магнитометр фонеровскоrо типа [48-52], методы Вейсса и Форрера [47, 53], баллистический метод сброса [54] и т. д.

В качестве измерительной ячейки используются фторопластовые капсулы со свободно насыпанной навеской порошка или латунные и медные ампулы, куда испытуемый порошок набивается вручную. При этом если возникает необходимость в образцах с переменной концентрацией порошка, последний перед набивкой

                   1

 

тщательно, в нужной пропорции смешивается с неферромагнитным дисперсным материалом (например, Al 2O 3 ) [54]. 1

Более детально концентрационные зависимости магнитных свойств исследуются с помощью камер специальной конструкции [48].

Здесь необходимо уточнить смысл термина «концентрация по­ рошка», употребляемого многими исследователями. Если обратиться к выражению, по которому рассчитывается концентрация порошка С [48]:

 

                                                                                     (5. 24)

где т - масса порошка; h - высота слоя порошка; S - площадь поперечного сечения; р0 - плотность порошкового вещества, то из него следует, что концентрация С суть относительная плотность порошкового образца. И пористость ero может быть представлена величиной П= (100 - С) (в % ). Свой исконный смысл термин «Концентрацию» приобретает в случаях, когда исследуется смесь ферромагнитного порошка с неферромагнитным материаломили, например, когда определяется содержание магнитной фазы в дисперrированных немагнитных веществах.

В целом метод измерения магнитных характеристик при переменной концентрации плотности порошка есть не что иное, как аналог непрерывно-дискретного метода измерения электросопротивления.

Камера для снятия концентрационных  зависимостей (см. рис. 5. 3, 6) [54] выполняется из диамагнитных материалов, не вносящих помех в результаты измерений. Порошок 4 уплотняется по мере движения поршня 3 до серии значений концентрации (плотности) образца. Ина каждой ступени уплотнения на магнитометре производятся замеры магнитных параметров. Установ ка градуируется по эталонному образцу с известной удельной намагниченностью насыщения, дает хорошую воспроизводимость результатов, что наиболее ценно, позволяет вести сравнительный анализ порошков, генетически отличных или даже идентичных, но взятых из разных партий, благодаря измерению магнитных параметров при одинаковой плотности (концентрации) дисперсного материала.

Измерения магнитных свойств могут осуществляться и в стационарном варианте на предварительно спрессованных порошковых образцах с относительной плотностью 0, 6-0, 7 (60-70 % ). Получаемые значения остаточной намагниченности порошков указывают на значительные расхождения теоретически  ожидаемых- I_r = (0, 82- 0, 86)I_S и реальных величин I_r= (0, 1 – 0, 2)I_s

Здесь  I_s-  намагниченность  насыщения  [54].  Подобные  расхождения обусловлены влиянием формы, размеров, природы и поверхностных свойств слагающих порошок частиц. Они могут служить индикатором дефектов, структуры, вызывающих  рассеяние

магнитного потона на поверхностях раздела фаз, включениях,

напряшениях, трещинах ипустотах.

Столь же чувствительны н дисперсности порошнов их коэрцитивная сила H_cи   остаточная индунция B_rкак правило возрастающие с уменьшением размера частиц [49, 55]. Еще более замечательна чувствительность магнитных свойств н состоянию поверхности. Так, образующаяся на поверхности частиц ультрадисперсного порошка тонкая окисная пленка не обнаруживается рентгеном и выявляется тольно по уменьшению удельной намагниченности насыщения σ _s [54, 55].

Все это позволяет использовать магнитные характеристики как уникальный инструмент диагностирования морфологических и структурных особенностей и различий порошков.

Помимо интегральных величин магнитных свойств, усредненных по всему объему порошка, при изготовлении прецизионных деталей (например, микромагнитов для часов или гальванометров) необходимы дифференциальные исследования свойств отдельных частиц. Эти последние служат диагностике порошков на магнитоструктурную однородность состава, позволяя прогнозировать физино-магнитные свойства конечных порошковых материалов [40, 51, 52, 56-59].

Для наблюдения за отдельно взятой порошновой частицей   может быть использована установна (см. рис. 5. 3, в) [40], позволяющая измерять намагниченность иисследовать процесс взаимодействия частиц в отсутствие и при наложении магнитных полей. Частицы помещаются непосредственно на чистую стеклянную подложну 5 либо на нее же, но взвешенными в капле масла идиспергированными до состояния первичных  частиц. Магнитныш полем пары катушек 2 их ориентируют в поле зрения микроскопа. Затем включением пары катушек 4, вызывают вращение частицы, измеряя в процессе наблюдения время ∆ t поворота ее на  известный угол ∆ ϕ = ϕ ₁- ϕ _{2 ,} где ϕ 1 иϕ ₂ -углы между индунцией вращающегося магнитного поля В имагнитным моментом частицы Р_m в начальный и конечный моменты измерения. Величину остаточной намагниченности I_rотдельных частиц или микроконгломератов рассчитываются по формуле:

 

где V - объем частицы; η - вязность жидности; V = 4π r³/3;

r - средний линейный размер частицы.

Следует учитывать, что если при повороте соседние частицы соприноснутся, то их магнитные потони замынаются, нормальная составляющая магнитного поля становится равной нулю и группировка на внешнее поле не отзывается, т. е. измерения становятся невозможны.

 У отдельных частиц влияние их размеров, формы, топографии поверхности на остаточную намагниченность проявляется в наибольшей мере. Их сильно развитая свободная поверхность

представляет собой средоточие дефектов, являющихся концентраторами магнитной энергии. При этом у индивидов размером 10 мкм размагничивающее действие поверхности превосходит объемные эффекты рассеяния магнитных полей на внутренних дефектах структуры. Потому при переходе от массивного образца к отдельной частице величины остаточной намагниченности могут снижаться в сотни раз [51, 52].

Структурно-чувствительной величиной является коэрцитивная сила Н_с. Она также зависит от размеров и формы частиц, величины их внутренних напряжений, химического состава и пр. И при изменении, например, дисперсности порошков может меняться на несколько порядков. Так, образцы из крупнодисперсного порошка чистого железа могут обладать Hc=10^-3  кА/м, тогда как

·образец из уплотненного высокодисперсного порошка с вытянутыми частицами поперечником порядка 500 А дает коэрцитивную СИЛУ H_c= 10² кА/м[30].         ·

Очевидно, что магнитные характеристики, реагирующие на тонкие структурные и морфологические различия отдельных частиц или их ансамбля, могут служить в качестве их индикатора при сопоставлении свойств порошков различного происхождения. А также могут войти в корреляционные зависимости свойств твердого пористого тела от качества формирующего его порошка и условий его получения, что, в сущности, и является практической целью физической диагностики дисперсных материалов.

 

⇐ Предыдущая6789101112131415Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: