 |
Количественное определение
|
|
|
|
1. ФС Ацидиметрический метод неводного титрования. Кислотно-основное титрование в среде протогенного растворителя - ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота (см. аминалон).
индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют от фиолетового до зеленого окрашивания.
2. Метод Кьельдаля.
3. В условиях аптек можно определять методом ацидиметрии (кислотно-основное титрование в смешанных растворителях вода-ацетон), титрант - гидроксид натрия в водно-ацетоновой среде (5:25), индикатор - тимолфталеин.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, вдали от света, в сухом, прохладном месте.
Применение: гемостатическое действие. Ингибитор фибринолиза, в организме окисляется до гамма-аминомасляной кислоты.
Формы выпуска. Субстанция. Применяют внутривенно в виде 1%, 2% раствора в изотоническом растворе натрия хлорида.
Серосодержащие аминокислоты
НФП Цистеин Cysteinum Cysteine (МНН)
l-амино-2-меркаптопропионовая кислота
Формы выпуска. Субстанция во флаконах по 10 г, применяют в виде 2% водного раствора (глазные капли)
НФП Ацетилцистеин Acetylcysteinum Acetylcysteine(МНН)
N-ацетил-l-цистеи
Формы выпуска. Субстанция, 10% раствор в ампулах по 2 мл, шипучие таблетки 100 и 200 мг, гранулы в пакетиках для приг. горячего питья
Строение: содержат тио-, меркапто- или сульфгидрильную группу (названия равнозначны). В ацетилцистеине аминогруппа заблокирована (ацетилирована).
Получение
исходным продуктом для получения цистеина служит цистин, который выделяют из рогов и волос. Ацетилцистеин получают ацетилированием цистеина:
цистеин ацетилцистеин
Описание
Цистеин белый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Ацетилцистеин белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом.
|
|
|
Растворимы в воде и 95 % спирте, очень мало растворим в эфире.
Общие реакции для аминокислот содержащих серу
1. реакция Легаля общая для ЛВ содержащих серу (цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин, метеонин).
При нагревании в щелочной среде выделяется натрия сульфид из тиогруппы (меркапто-SH) или метилтиогруппы-метионин (-CH3SH) и доказывается реакцией с нитропруссидом натрия. Появляется красно-фиолетовое окрашивание, которое изменяется при подкислении.
Натрия сульфид можно доказать реакцией с ацетатом свинца – черный осадок
1. с железа (III) хлоридом ЛВ только с меркапто-группой-SH (цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин) образуют быстроисчезающее сине- фиолетовое окрашивание. С нитритом натрия появляется красное окрашивание.
Подлинность
ИК- спектр
2. удельное вращение растворов препаратов
3. для АЦЦ - Т°пл
Цистеин ФС
1. реакция с нингидрином на аминокислотный остаток – красное окрашивание (аминокислотная группа).
2. реакция Легаля (нагревание в щелочной среде с нитропруссидом натрия) на меркапто(тио)-группу фиолетово – красное окрашивание
Ацетилцистеин ФС
реакция с нингидрином отрицательная (аминогруппа блокирована)
1. Реакция отличия от цистеина. После кислотного гидролиза (амидная группа) в присутствии калия дихромата (или бромата калия), при взаимодействии с этиловым спиртом и конц.серной кислотой, образует этилацетат (фруктовый запах сложного эфира).
Или
HS – CH2 – CH – COOH (K2Cr2O7)
│ продукты окисления цистеина + CH3COOH
NHCOOCH3 HOH, H2SO4 > to
H2SO4 > to
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
2. Реакция с хлоридом железа (III) появляется синее окрашивание, которое при взбалтывании быстро исчезает (меркаптогруппа).
3. Реакция с нитритом натрия, красное окрашивание меркаптогруппа).
|
|
|
Чистота
1. прозрачность и цветность водного и солянокислого раствора – оба они должны быть прозрачными и бесцветными
2. в ацетилцистеине должна отсутствовать примесь хлоридов, в цистеине допустима в пределах эталона
3. в пределах эталона общие примеси – сульфаты, железо
4. Предельное содержание - сульфатная зола и тяжелые металлы.
5. потеря в весе при высушивании не более 0,5%
|
|
|
