Главная | Обратная связь
МегаЛекции

Количественное определение





1. ФС Ацидиметрический метод неводного титрования. Кислотно-основное титрование в среде протогенного растворителя - ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота (см. аминалон).

индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют от фиолетового до зеленого окрашивания.

2. Метод Кьельдаля.

3. В условиях аптек можно определять методом ацидиметрии (кислотно-основное титрование в смешанных растворителях вода-ацетон), титрант - гидроксид натрия в водно-ацетоновой среде (5:25), индикатор - тимолфталеин.

 

Хранение. В хорошо укупоренной таре, вдали от света, в сухом, прохладном месте.

Применение: гемостатическое действие. Ингибитор фибринолиза, в организме окисляется до гамма-аминомасляной кислоты.

Формы выпуска. Субстанция. Применяют внутривенно в виде 1%, 2% раствора в изотоническом растворе натрия хлорида.

Серосодержащие аминокислоты

НФП Цистеин Cysteinum Cysteine (МНН)

l-амино-2-меркаптопропионовая кислота

Формы выпуска.Субстанция во флаконах по 10 г, применяют в виде 2% водного раствора (глазные капли)

НФП Ацетилцистеин Acetylcysteinum Acetylcysteine(МНН)

 

N-ацетил-l-цистеи

Формы выпуска.Субстанция, 10% раствор в ампулах по 2 мл, шипучие таблетки 100 и 200 мг, гранулы в пакетиках для приг. горячего питья

Строение: содержат тио-, меркапто- или сульфгидрильную группу (названия равнозначны). В ацетилцистеине аминогруппа заблокирована (ацетилирована).

Получение

исходным продуктом для получения цистеина служит цистин, который выделяют из рогов и волос. Ацетилцистеин получают ацетилированием цистеина:

цистеин ацетилцистеин

Описание

Цистеин белый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Ацетилцистеин белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом.

Растворимыв воде и 95 % спирте, очень мало растворим в эфире.

Общие реакции для аминокислот содержащих серу

 

1. реакция Легаля общая для ЛВ содержащих серу (цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин, метеонин).



При нагревании в щелочной среде выделяется натрия сульфид из тиогруппы (меркапто-SH) или метилтиогруппы-метионин (-CH3SH) и доказывается реакцией с нитропруссидом натрия. Появляется красно-фиолетовое окрашивание, которое изменяется при подкислении.

 

Натрия сульфид можно доказать реакцией с ацетатом свинца – черный осадок

 

 

1. с железа (III) хлоридом ЛВ только с меркапто-группой-SH (цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин) образуют быстроисчезающее сине- фиолетовое окрашивание. С нитритом натрия появляется красное окрашивание.

Подлинность

ИК- спектр

2. удельное вращение растворов препаратов

3. для АЦЦ -Т°пл

Цистеин ФС

1. реакция с нингидрином на аминокислотный остаток – красное окрашивание (аминокислотная группа).

 

2. реакция Легаля (нагревание в щелочной среде с нитропруссидом натрия) на меркапто(тио)-группу фиолетово – красное окрашивание

 

Ацетилцистеин ФС

реакция с нингидрином отрицательная (аминогруппа блокирована)

1. Реакция отличия от цистеина. После кислотного гидролиза (амидная группа) в присутствии калия дихромата (или бромата калия), при взаимодействии с этиловым спиртом и конц.серной кислотой, образует этилацетат (фруктовый запах сложного эфира).

Или

HS – CH2 – CH – COOH (K2Cr2O7)

│ продукты окисления цистеина + CH3COOH

NHCOOCH3 HOH, H2SO4 > to

 

 

H2SO4 > to

CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O

 

2. Реакция с хлоридом железа (III) появляется синее окрашивание, которое при взбалтывании быстро исчезает (меркаптогруппа).

3. Реакция с нитритом натрия, красное окрашивание меркаптогруппа).

 

Чистота

1. прозрачность и цветность водного и солянокислого раствора – оба они должны быть прозрачными и бесцветными

2. в ацетилцистеине должна отсутствовать примесь хлоридов, в цистеине допустима в пределах эталона

3. в пределах эталонаобщие примеси – сульфаты, железо

4. Предельное содержание - сульфатная зола и тяжелые металлы.

5. потеря в весе при высушивании не более 0,5%

 

 





Рекомендуемые страницы:

Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015- 2019 megalektsii.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.