Главная | Обратная связь
МегаЛекции

Количественное определение





Видоизмененный метод Кьельдаля – основан на кислотном или основном гидролитическом разложении лекарственных веществ по амидным группам. Фактор эквивалентности зависит от числа амидных групп.

1. ФС пирацетама - гидролитическое разложение в присутствии натрия гидроксидаи дальнейшее определение образовавшегося аммиака по методу Кьельдаля. Метод основан на свойстве вещества гидролизоваться под действием натрия гидроксида с выделением аммиака. Определение проводят в установке Кьельдаля. Аммиак отгоняют и улавливают раствором борной кислоты, отгон титруют раствором хлороводородной кислоты по смешанному индикатору (метиловый красный в смеси с метиленовым синим).

f экв = 1

т.к. из 1 молек. вещества ® 1 молек. NH3 ® 1 молек. HCl

 

Хранениев хорошо укупоренной таре, в защищенном от света месте.

ПрименениеНоотропное средство (обменные процессы и кровообращение в мозге).

 

Препараты полиаминокарбоновых кислот (комплексоны)

НФП Тетацин кальция(кальция натрия эдетат)

Раствор тетацина-кальция 10% для инъекций

Solutio tetacini-calcii 10% pro injectionibus

Динатриево-кальциевая соль этилендиамин тетрауксусной кислоты

Получение

растворяя 100,0 высушенной динатриевой соли ЭДТУК этилендиаминтетрауксусной кислоты, 34,0 карбоната кальция и 8 мл разведенной хлороводородной кислоты в общем объеме до 1л.

Полученный раствор фильтруют, разливают в ампулы и стерилизуют. Идет взаимодействие по реакции:

Образовавшийся раствор должен иметь рН 5,0-7,0.

Описание:бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность

1. на ион натрия: капля препарата внесенная в бесцветное пламя горелки окрашивает его в желтый цвет.

2. на ион кальция: так как тетацин-кальций сравнительно малоустойчивое соединение, то ион кальция можно открыть реакцией с оксалатом аммония после подщелачивания раствором аммиака. сразу – образуется только муть (примесь- свободный кальций).

3. остаток ЭДТУК открывают по связыванию ионов свинца.



Константа нестойкости комплекса ЭДТА с ионами кальция больше, чем у ЭДТА с ионами свинца. Следовательно, ионы свинца будут замещать ионы кальция в комплексной соли с образованием более прочного комплекса:

 

При проведении качественной реакции к раствору тетацина-кальция добавляют раствор нитрата свинца, а затем раствор калия йодида,

не должно появляться желтого осадка йодида свинца:

 

Pb2+ +2KI → PbI2

 

Если теперь добавить к этому раствору раствор оксалата аммония, то образуется белый осадок оксалата кальция (а не муть).

 

На этой же реакции основано и детоксицирующее действие препарата при отравлении свинцом, кобальтом, кадмием, иттрием, церием и др. При отравлении солями бария и стронция тетацин-кальций не применяют, так как комплекс их с ЭДТА еще более не устойчив, чем с кальцием.

 

Чистота

1. свободный кальций – комплексонометрически, должно быть не более 0,05%

2. проводят испытания на пирогенность

Количественное определение

ФСпо содержанию кальция в препарате. Титруют 0,05н раствором нитрата свинца по индикатору ксиленоловому оранжевому (от желтого «свободный» к красно-фиолетовому) в присутствии гексаметилентетрамина, выполняющий роль буфера (рН 9,5-10,5) и для связывания азотной кислоты.

 

 

HNO3 + (CH2)6 N4 → (CH2)6 N4 · HNO3

 

В т.э. образуется комплекс индикатор-свинец красно-фиолетового цвета:

Хранениев защищенном от света месте.

Применениедетоксирующее (комплексообразующее) средство.

 

 





Рекомендуемые страницы:

Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015- 2019 megalektsii.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.