 |
Количественное определение
|
|
|
|
Видоизмененный метод Кьельдаля – основан на кислотном или основном гидролитическом разложении лекарственных веществ по амидным группам. Фактор эквивалентности зависит от числа амидных групп.
1. ФС пирацетама - гидролитическое разложение в присутствии натрия гидроксида и дальнейшее определение образовавшегося аммиака по методу Кьельдаля. Метод основан на свойстве вещества гидролизоваться под действием натрия гидроксида с выделением аммиака. Определение проводят в установке Кьельдаля. Аммиак отгоняют и улавливают раствором борной кислоты, отгон титруют раствором хлороводородной кислоты по смешанному индикатору (метиловый красный в смеси с метиленовым синим).
f экв = 1
т.к. из 1 молек. вещества ® 1 молек. NH3 ® 1 молек. HCl
Хранение в хорошо укупоренной таре, в защищенном от света месте.
Применение Ноотропное средство (обменные процессы и кровообращение в мозге).
Препараты полиаминокарбоновых кислот (комплексоны)
НФП Тетацин кальция (кальция натрия эдетат)
Раствор тетацина-кальция 10% для инъекций
Solutio tetacini-calcii 10% pro injectionibus
Динатриево-кальциевая соль этилендиамин тетрауксусной кислоты
Получение
растворяя 100,0 высушенной динатриевой соли ЭДТУК этилендиаминтетрауксусной кислоты, 34,0 карбоната кальция и 8 мл разведенной хлороводородной кислоты в общем объеме до 1л.
Полученный раствор фильтруют, разливают в ампулы и стерилизуют. Идет взаимодействие по реакции:
Образовавшийся раствор должен иметь рН 5,0-7,0.
Описание: бесцветная прозрачная жидкость.
Подлинность
1. на ион натрия: капля препарата внесенная в бесцветное пламя горелки окрашивает его в желтый цвет.
2. на ион кальция: так как тетацин-кальций сравнительно малоустойчивое соединение, то ион кальция можно открыть реакцией с оксалатом аммония после подщелачивания раствором аммиака. сразу – образуется только муть (примесь- свободный кальций ).
|
|
|
3. остаток ЭДТУК открывают по связыванию ионов свинца.
Константа нестойкости комплекса ЭДТА с ионами кальция больше, чем у ЭДТА с ионами свинца. Следовательно, ионы свинца будут замещать ионы кальция в комплексной соли с образованием более прочного комплекса:
При проведении качественной реакции к раствору тетацина-кальция добавляют раствор нитрата свинца, а затем раствор калия йодида,
не должно появляться желтого осадка йодида свинца:
Pb2+ +2KI → PbI2↓
Если теперь добавить к этому раствору раствор оксалата аммония, то образуется белый осадок оксалата кальция (а не муть).
На этой же реакции основано и детоксицирующее действие препарата при отравлении свинцом, кобальтом, кадмием, иттрием, церием и др. При отравлении солями бария и стронция тетацин-кальций не применяют, так как комплекс их с ЭДТА еще более не устойчив, чем с кальцием.
Чистота
1. свободный кальций – комплексонометрически, должно быть не более 0,05%
2. проводят испытания на пирогенност ь
Количественное определение
ФСпо содержанию кальция в препарате. Титруют 0,05н раствором нитрата свинца по индикатору ксиленоловому оранжевому (от желтого «свободный» к красно-фиолетовому) в присутствии гексаметилентетрамина, выполняющий роль буфера (рН 9,5-10,5) и для связывания азотной кислоты.
HNO3 + (CH2)6 N4 → (CH2)6 N4 · HNO3
В т.э. образуется комплекс индикатор-свинец красно-фиолетового цвета:
Хранение в защищенном от света месте.
Применение детоксирующее (комплексообразующее) средство.
|
|
|
