 |
2.5. Дистиллированная вода. 3. Химическая посуда. 3.1. Виды и назначение
|
|
|
|
2. 5. Дистиллированная вода
Поскольку методы аналитической химии очень чувствительны в отношении концентрации определяемых веществ, а также примесей, то для приготовления растворов реактивов и проведения аналитических работ используют дистиллированную воду.
Дистиллированная вода - вода, очищенная от растворенных в ней минеральных солей, органических веществ и других примесей путем дистилляции. Дистиллированную воду обычно получают в перегонных аппаратах, изготовленных из высококачественного стекла или стали. Аппараты производительностью 5-20 л/ч называют пураторами. Принцип их работы сводится к тому, что подлежащая дистилляции вода превращается в пар нагреванием, конденсируется, и конденсат собирается в отдельную емкость.
Для уменьшения содержания в дистиллированной воде органических веществ, в том числе летучих, перегонку проводят в присутствии перманганата калия КМnО4. Такую воду (не содержащую органических веществ) называют апирогенной.
Воду более высокой чистоты - бидистиллят - получают повторной перегонкой в аппаратуре, изготовленной из кварца или платины Pt.
Деминерализованная воду производят ионообменным методом (т. е. вода проходит через систему фильтров, улавливающих и задерживающих минеральные примеси). Она отвечает всем требованиям к дистиллированной воде, кроме содержания окисляемых КМnО4 органических веществ. Система фильтров при получении деминерализованной воды представлена различными полимерными ионообменными материалами. Суть их работы заключается в том, что своими активными центрами они улавливают из раствора катионы и анионы загрязняющих примесей.
Каждый ионит (отрицательно заряженный катионит, улавливающий положительно заряженные катионы и положительно заряженный анионит, улавливающий отрицательно заряженные анионы) обладает своей ионной емкостью – то есть способен поглощать определенное количество ионов, после чего он требует регенерации.
|
|
|
Воду очень высокой чистоты получают при перегонке в присутствии КМnО4 деминерализованной воды.
Требования к дистиллированной воде устанавливаются ГОСТ 6709-72:
Таблица 2. 5. 1.
Допустимые показатели качества дистиллированной воды
| № | Наименование показателя | Норма |
| Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм3 | не более 5 | |
| Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей (NH4), мг/дм3 | не более 0, 02 | |
| Массовая концентрация нитратов (КО3), мг/дм3 | не более 0, 2 | |
| Массовая концентрация сульфатов (SO4), мг/дм3 | не более 0, 5 | |
| Массовая концентрация хлоридов (Сl), мг/дм3 | не более 0, 02 | |
| Массовая концентрация алюминия (Аl), мг/дм3 | не более 0, 05 | |
| Массовая концентрация железа (Fe), мг/дм3 | не более 0, 05 | |
| Массовая концентрация кальция (Сa), мг/дм3 | не более 0, 8 | |
| Массовая концентрация меди (Сu), мг/дм3 | не более 0, 02 | |
| Массовая концентрация свинца (Рb), % | не более 0, 05 | |
| Массовая концентрация цинка (Zn), мг/дм3 | не более 0, 2 | |
| Массовая концентрация веществ, восстанавливающих КМnО4 (O), мг/дм3 | не более 0, 08 | |
| рН воды | 5, 4 - 6, 6 | |
| Удельная электрическая проводимость при 20°С, См/м | не более 5·10 -4 |
3. Химическая посуда
3. 1. Виды и назначение
Лабораторная химическая посуда - изделия из стекла, кварца, фарфора, платины и других материалов, применяемые для препаративных и химико-аналитических работ.
Лабораторная посуда, исходя из своего назначения и условий применения, должна как минимум соответствовать следующим требованиям:
- быть устойчива к воздействию химических реагентов,
|
|
|
- легко отмываться от загрязнений,
- материал её должен быть термоустойчив и обладать малым коэффициентом теплового расширения.
По своему назначению лабораторная посуда может быть разделена на посуду общего назначения, мерную посуду и посуду специального применения.
Лабораторная посуда общего назначения используется исходя из названия для исполнения каждодневных лабораторных задач (приготовление и хранение растворов, в качестве емкостей для взвешивания, для фильтрования, кристаллизации и т. д. ). В зависимости от того предполагается ли нагревание посуды до высоких температур (особенно внесение в пламя горелки или непосредственная установка на нагревательный элемент) стекло, используемое как материал, из которого эта самая посуда изготовлена может быть жаропрочным (в этом случае посуда несет маркировку в виде матового прямоугольника или круга) и нежаропрочным.
К лабораторной посуде общего назначения относятся:
1. изделия, употребляемые с нагревом:
пробирки (5—25 мл),
стаканы (5—1000 мл),
колбы (10—1000 мл, плоскодонные, круглодонные, конические)
реторты (до 3 л)
2. употребляемые без нагрева:
пробирки (из толстостенного стекла) для центрифугирования,
воронки для переливания и фильтрования жидкостей,
делительные воронки (от 25 мл и выше, цилиндрические, грушевидные и шарообразные),
кристаллизаторы (плоскодонные сосуды),
холодильники для охлаждения и конденсации паров и собирания конденсата (специальные и универсальные),
сифоны (различных форм и размеров, применяются для переливания жидкостей),
водоструйные насосы (ускоряют фильтрование, создают при перегонке вакуум над кипящей жидкостью),
склянки (служат в качестве резервуара, из которого жидкость поступает в др. сосуд, например в бюретки при титровании),
бюксы с пришлифованными крышками (для хранения веществ),
капельницы различного устройства (для дозировки жидкости).
Мерная посуда используется для точного измерения объемов, поэтому имеет точную градуировку, в ней не принято хранить приготовленные растворы и её нельзя нагревать.
Мерная посуда, как и вся посуда химическая лабораторная, различается по ёмкости, диаметру и формам. К ней относятся:
|
|
|
пипетки — для отбора жидкостей (0, 1—100 мл) и газов (от 100 мл и выше);
бюретки (1—100 мл) — для титрования, измерения точных объёмов (различают микробюретки, бюретки объёмные, весовые, поршневые, газовые);
мерные колбы (10—2000 мл) — для определённых объёмов жидкостей,
мерные мензурки и цилиндры (градуированы менее точно).
К лабораторной посуде специального назначения (то есть используемой для осуществления специфических задач) относятся:
- колбы для дистилляции,
- аллонжи — изогнутые трубки (для соединения холодильника с приёмником),
- дефлегматоры (насадки, представляющие собой трубки с расширением и отводом в верхней части; применяются при фракционированной перегонке);
- колбы грушевидной формы, применяющиеся для определения азота («колбы Кьельдаля»),
- эксикаторы для медленного высушивания и сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха (в т. ч. вакуум-эксикаторы),
- склянки для промывания газов с целью освобождения их от примесей,
- аппарат для получения лабораторных количеств газов (CO2, H2S и др. ) - Киппа,
- трубки различной формы (например, хлоркальциевые U-образные) для сушки и очистки газов от механических загрязнений.
Наиболее распространённый материал для лабораторной посуды — стекло. Оно химически инертно, хорошо моется, словом – отвечает всем основным требованиям, предъявляемым к лабораторной посуде. Однако во многих случаях применяются и другие материалы.
Фарфоровая посуда по сравнению со стеклянной более прочна и термостойка, но непрозрачна и тяжела. Помимо стаканов, чашек (для выпаривания) и тиглей, из фарфора изготовляют ступки, воронки Бюхнера, ложки-шпатели для отбора вещества, лодочки для прокаливания в печи.
Кварцевая посуда необходима при работе с особо чистыми веществами, а также для нагрева до 1200 °С, в том числе и под вакуумом. При работе с кварцевой посудой следует помнить следующее:
- Кварцевая посуда также хрупка, как и стеклянная, но гораздо хрупче последней.
- Кварцевую посуду нельзя употреблять при работе с плавиковой кислотой, а также едкими щелочами и углекислыми солями щелочных металлов.
|
|
|
Платиновая посуда используется главным образом при работе с фтористоводородной (плавиковой) кислотой. Платиновую химическую посуду не рекомендуется применять при работе с PbSO4, PbO2, SnO2, Bi2O3, Sb2O3, другими соединениями, способными легко восстанавливаться, при работе с серу- и фосфорсодержащими соединениями в присутствии восстановителей, при сплавлении богатых железом веществ, а также веществ, выделяющих галогены в присутствии окислителей, например царской водки.
Тигли из золота и серебра удобны для сплавления различных веществ со щелочами при 900—1000 °C; для сплавления с Na2O2 применяют никелевые и железные тигли.
Для нагревания при 1200—3000°С применяют тигли из высокоогнеупорных материалов ( алунд, глинозём, корунд и др. ). Нередко лабораторная посуда изготовляется из полимерных материалов ( полиэтилен, фторопласт и др. ), обладающих химической устойчивостью в сочетании с ценными физико-механическими свойствами. Обычно такая посуда пригодна для работы с агрессивными веществами, например плавиковой кислотой.
|
|
|
