 |
3.2. Очистка и сушка химической посуды
|
|
|
|
3. 2. Очистка и сушка химической посуды
При работе в химической лаборатории умение мыть посуду является необходимостью. Это та часть лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника химической (и аналитической в частности) лаборатории. Абсолютно очевидно, что химическая посуда должна быть абсолютно чиста, иначе данные химического анализа могут быть искажены и это обстоятельство тем сильнее, чем чувствительней используемый для химического анализа метод. А потому без уверенности в чистоте используемой посуды работать нельзя.
Существует несколько способов мытья посуды в зависимости от вида загрязнения, материала и назначения посуды. Рассмотрим их каждый в отдельности.
Механические и физические способы очистки
Мытье водой. В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена осмолом, жировыми и другими, не растворяющимися в воде веществами, посуда может мыться теплой водой. Для этой цели в каждой лаборатории должна быть горячая вода. Однако, водопроводная вода содержит растворенные в ней соли и если ограничиться мытьем только водопроводной водой, то посуда не будет химически чистой (даже если посуда будет мыться в водопроводной воде очень тщательно). В этом легко убедиться, дав, например, высохнуть колбе, вымытой водопроводной водой. В тех местах, где были капли воды, всегда будет белый налет солей. Поэтому-то для удаления этих солей нужно несколько раз (3-4) ополоснуть посуду дистиллированной водой. Посуда считается чистой тогда, когда, после последнего ополаскивания вода стекает с перевернутой посуды, не оставляя капель.
Если на стенках посуды имеется налет или осадок, то для его удаления посуду необходимо очистить специальной щеткой (ершом) и уже после этого домыть посуду до состояния чистой. При работе с ершами и щетками следует предотвращать удары металлических стержней и ручек о стенки и дно посуды, поскольку при этом хрупкая посуда может повредиться.
|
|
|
Мытье паром. Очевидно, что не всегда достаточно мыть посуду только водой. Иногда требуется, чтобы посуда была идеально чистой. В этих случаях особо высокая тщательность мытья достигается тем, что посуда моется струей водяного пара. Этот способ мытья является самым лучшим, но он мало применяется потому, что процесс мытья идет очень медленно и продолжается долго. Если обычно колбу можно вымыть, например, в 5-10 мин., то для мытья паром нужен минимум час. Для мытья паром устраивается следующее приспособление: В колбу емкостью 3-5 л до половины наливается вода, на дно кладется несколько кусочков пористой глины или фарфора (для равномерного и спокойного кипения). Колба закрывается пробкой, плотно входящей в горло и привязанной к нему. В пробку вставляется трубка для подводки пара и воронка, через которую будет стекать обратно в колбу конденсат из моющейся посуды. Конец воронки для предотвращения прорыва пара спущен в воду приблизительно на 2-3 см. Верхний конец вставленной в колбу трубки вводится в моющийся предмет, который укрепляется в кольце или лапке специально поставленного штатива.
После мытья паром посуду, не переворачивая, высушивают в сушильном шкафу, или же дают высохнуть просто на воздухе, но при этом заботятся о том, чтобы в процессе сушки вновь не загрязнить ее.
Химические способы очистки
Мытье хромовой смесью. Почти во всех случаях, когда посуда не поддается обычному мытью и при ополаскивании на стенках образуются капли, употребляется слегка подогретая хромовая смесь.
Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до его растворения.
|
|
|
Для приготовления хромовой смеси можно также применять двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор, осторожно добавляют серную кислоту. Смесь готовят из расчета:
- Вода 100 мл
- Двухромовокислый натрий 6 г
- Серная кислота 100 мл
При мытье хромовой смесью посуду сначала ополаскивают водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают его внутренние стенки. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной.
Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз. Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.
Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси.
Хромовая смесь является сильнейшим окислителем, что требует обязательного соблюдения техники безопасности при работе с ней. Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.
При мытье пипеток хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона. К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь. Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.
|
|
|
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем наполовину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами.
В качестве моющего средства можно применять также раствор бихромата калия (К2Сr2О7) в концентрированной азотной кислоте (HNO3). Для приготовления этого раствора 200 г К2Сr2О7 растворяют в 1 л HNO3. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.
Хромовую смесь не применяют, если:
- посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.
- если в составе загрязнения посуды имеется спирт (например, этиловый или метиловый). В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и становится непригодным для дальнейшего применения.
- если посуда загрязнена солями бария, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.
Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—50°С), тогда она действует сильнее. Подогреть хромовую смесь можно по-разному:
1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;
2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;
|
|
|
3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.
Мытье марганцовокислым калием. Хорошим средством для мытья посуды, кроме хромовой смеси, является также раствор марганцовокислого калия. Обычно готовят 5-10%-ный раствор (чаще 5%-ный). Кислым раствором перманганата очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр.
Раствор марганцовокислого калия также является сильным окислителем, причем особенно активными являются подкисленные серной кислотой и подогретые растворы. Для мытья посуды в лаборатории можно иметь заготовленный заранее 5%-ный раствор этой соли. Этот раствор наливается в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляется немного концентрированной серной кислоты. При этом происходит разогревание, вполне достаточное для того, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать без большого излишка, но такое количество, чтобы после добавления ее температура раствора была около 50 -60 oC.
Обычно на 100 см3 раствора марганцовокислого калия бывает достаточно добавить 3-5 см3 кислоты.
Иногда после мытья посуды таким раствором на стенках ее появляется бурый налет. Его можно удалить, если в посуду налить слабый раствор какой-либо органической кислоты, лучше всего щавелевой. После этого посуда моется водой.
При работе с кислым раствором марганцовокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный кислый раствор марганцовокислого калия обычно выливается и повторно не используется. Если же применялся раствор не подкисленный, его можно использовать несколько раз.
Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода. Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н раствора НСl и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет на стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцевокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.
Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40°С, обмывают стенки посуды смесью, затем выливают, ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После, этого посуду моют водой, как обычно.
Мытье серной кислотой и щелочью. Когда посуда загрязнена осмолом, который не растворяется в воде, а также в тех случаях, когда в лаборатории не имеется готовой хромовой смеси, посуду можно мыть, применяя крепкую серную кислоту (купоросное масло), а также и крепкий (до 40%) раствор щелочи (NaOH). Смолы в своем большинстве растворяются или в кислоте или в щелочи, и поэтому, прежде чем для мытья посуды тратить дорогие органические растворители, целесообразно, вначале попытаться использовать или серную кислоту или щелочь. Для этой цели в посуду наливается кислота или щелочь в таком количестве, чтобы объем их равнялся объему осмола или был немного больше последнего, но так, чтобы еще можно было без риска встряхивать посуду. Когда осмола много, операцию приходится повторять несколько раз.
|
|
|
Необходимо всегда помнить, что обращение с крепкой серной кислотой и крепкой щелочью должно быть осторожным, а также и то, что кислоту нельзя сливать в раковину. Загрязненная осмолом серная кислота или щелочь обязательно должны сливаться в специально отведенную для этих целей глиняную или стеклянную емкость, которая всегда должна стоять около раковины. Однако нужно помнить, что сливать в одну емкость кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить реакция нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может вскипеть.
Кроме растворов едкого натра или кали в иных случаях очень полезно пользоваться и менее крепкими щелочами, например известковым молоком. Так, посуду, загрязненную керосином, можно вычистить известковым молоком. Для этого в посуду наливается крепкий раствор известкового молока (5-10%) и энергично встряхивается. Повторив операцию 2-3 раза, очищают посуду от всяких следов керосина. После обработки известковым молоком посуда моется теплой водой и дальше, как обычно.
Мытье органическими растворителями. К числу органических растворителей относятся: серный эфир, ацетон, спирт, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и др. Они применяются для удаления с поверхности посуды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются ни в воде, ни в кислоте, ни в щелочи. Логично, что для удаления того или иного вещества органическим растворителем, необходимо убедиться в том, что загрязняющее вещество растворяется в выбранном типе растворителя.
Следует всегда помнить, что большинство из указанных растворителей огнеопасно, и операции с ними должны производиться вдали от огня и источников искрообразования. Также нужно помнить, что загрязненные органические растворители не следует сливать, для них предусмотрена процедура регенерации.
Каждый отдельный растворитель собирается в специально отведенную для него емкость, при наполнении которой проводят регенерацию. Регенерация состоит в том, что загрязненный растворитель отгоняется из емкости, в то время как примеси остаются.
|
|
|
