 |
Фильтрование и промывание
|
|
|
|
В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси. Эту операцию чаще всего осуществляют путем фильтрования - одним из методов гравиметрии, позволяющим отделить осадок.
Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку; имеющиеся в последней поры или отверстия настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая твердые тела, называется фильтром. Пористость -способность задерживать твердые частицы различной величины и производительность фильтра, т. е. количество жидкости, которое может быть отделено через фильтр в единицу времени, находятся в прямой зависимости от величины пор.
При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой. В лабораторной практике нередко бывают случаи, когда фильтрат (жидкость, прошедшая через фильтр) все еще остается мутным и просветляется лишь при повторном или неоднократном пропускании через один и тот же фильтр.
В частном случае к фильтрованию можно отнести процесс отжима, когда от твердого вещества, составляющего главную часть смеси, необходимо отделить жидкость (много твердой части — мало жидкой).
На процесс фильтрования заметное влияние могут оказывать следующие физико-химические параметры:
- Вязкость. Чем вязкость раствора или жидкости выше, тем труднее их фильтровать.
- Температура оказывает большое влияние на скорость фильтрования. Этим часто пользуются в лабораторной практике, и в описании многих методик можно найти указание, что «раствор должен фильтроваться горячим».
|
|
|
На вязкость жидкости большое влияние оказывает температура: чем ниже температура, тем выше вязкость. Это хорошо заметно на вязких минеральных маслах, которые при нагревании делаются легкотекучими и фильтруются достаточно хорошо.
Многие вещества при обычной температуре имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их невозможно; примером могут служить некоторые растворы желатина и агар-агара, при комнатной температуре образующие гели (студни). При нагревании эти студни расплавляются, делаются жидкими и более или менее легко фильтруются.
Давление , под которым жидкость проходит через фильтр оказывает существенное влияние. Чем давление выше, тем быстрее фильтруется жидкость. Поэтому часто фильтруют под вакуумом или под давлением. При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр под давлением только небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром. В случае же фильтрования под вакуумом жидкость проходит через фильтр под давлением почти в 1 атм.
Однако повышение давления не во всех случаях ускоряет фильтрование. При фильтровании под давлением студнеобразных осадков вначале процесс идет хорошо, потом все больше и больше замедляется и, наконец, почти прекращается. Это происходит потому, что под действием повышенного давления осадок плотно прижимается к фильтру и поры последнего забиваются; продолжать фильтрование при этом бесполезно. В подобных случаях лучше фильтровать при обычном давлении.
Размер частиц. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идет легко. Но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может даже прекратиться совсем. Когда размер частиц твердого тела меньше размера пор, отфильтровать взвесь не удается.
|
|
|
Частицы коллоидных размеров невозможно отделить обычным фильтрованием. В подобных случаях стремятся увеличить размер частиц, коагулировать их, что часто достигается путем кипячения. Многие коллоиды при высокой температуре образуют крупные хлопья, которые легко задерживаются фильтром. Иногда этого же эффекта можно добиться и на холоду, применяя какие-либо электролиты-коагуляторы, например многозарядные ионы тяжелых металлов. Так, однако, поступать можно только в том случае, когда вводимый электролит не будет мешать дальнейшей обработке фильтрата или осадка.
Для фильтрования коллоидных растворов применяют также ультрафильтры или ультратонкие фильтры. При фильтровании иногда необходимо учитывать адсорбционные явления. Некоторые вещества (например, красители) очень заметно адсорбируются фильтрами, особенно фильтровальной бумагой и целлюлозной массой.
Фильтровать можно не только водные или неводные растворы, но и расплавы. Многие вещества при нормальной температуре имеют твердую консистенцию (например, воск, парафин и др. ). Для очистки их от механических примесей пользуются фильтрованием расплавленных веществ, проводя эту операцию при соблюдении определенных условий. В подобных случаях существенное значение имеет выбор фильтрующего материала.
Существующее разнообразие фильтрующих материалов можно систематизировать следующим образом:
Таблица 4. 8. 3 Виды фильтрующих материалов.
| По типу создания фильтрационных каналов | По природе вещества, из которого изготовлен фильтр |
| 1) сыпучие | 1) неорганические |
| 2) пористые | 2) органические |
К сыпучим материалам относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не задерживаясь.
Во многих случаях применяют пористые материалы (неглазурованные фарфоровые фильтровальные тигли и - фарфоровые пластинки, прессованное стекло, пластинки из прессованных окисей некоторых металлов, керамические фильтры и пр. ).
|
|
|
Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 100° С.
Органические фильтрующие материалы. Особый интерес для фильтрования концентрированных кислот и щелочей представляют фильтры из поливинилхлорида, флексолитовые (политетрафторэтиленовые), политеновые (полиэтиленовые) и из некоторых других химически стойких пластиков. Все эти виды фильтров применяют, когда обычные фильтры непригодны из-за их чувствительности к концентрированным кислотам или щелочам и некоторым другим агрессивным жидкостям. При фильтровании органических жидкостей или растворов через органические фильтры следует учитывать, что эти материалы не всегда устойчивы по отношению к органическим растворителям и могут или растворяться в них или же набухать. Кроме того, их можно применять только в определенных границах температуры, обычно не выше 100° С.
Выбор фильтрующего материала зависит как от требований к чистоте раствора, так и от свойств его. Для фильтров нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие. Так, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и вообще материалов, содержащих двуокись кремния (кварцевый песок и др. ), так как последняя будет растворяться в щелочи и загрязнять ее. Среди неорганических фильтрующих материалов имеются такие, которые пригодны для фильтрования очень агрессивных жидкостей даже при высокой температуре, например фильтры из глинозема, из окиси циркония, из окиси тория и др.
Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.
Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее фильтрующую способность. Часто фильтровальная бумага уже нарезана на круги разного диаметра для воронок соответствующего размера.
|
|
|
Различают бумажные фильтры обычные и обеззоленные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается обеззоленной. Например, если на пачке помечено, что «масса золы одного фильтра = 0, 00007 г», считают, что фильтр обеззоленный, так как при взвешивании на аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взвешивания. Если же на пачке будет указано, что «масса золы одного фильтра = 0, 0003 г» — это будет обычная фильтровальная бумага. Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Принятые условные обозначения приведены в таблице 4. 9. 4.
Сжигать фильтры вместе с осадком возможно только в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут действовать на осадок. Например, нельзя сжигать фильтр вместе с осадком при определении галогенов (Gl И Br) в виде галоидного серебра, свинца — в виде PbSOi и т. д. В подобных случаях, а их очень много, применяют другие способы фильтрования.
Таблица 4. 8. 4
Марки фильтров в завизимости от пористости фильтровальной бумаги
| Название | Назначение | Размер пор |
| розовая (или черная) лента | быстрофильтрующие фильтры, для отделения крупнодисперсных осадков | диаметр пор 10 нм |
| белая лента | бумага средней проницаемости, для отделения крупнодисперсных осадков | диаметр пор 3 нм |
| синяя лента | «баритовые», плотные фильтры, предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков | диаметр пор 1—2, 5 нм |
| желтая лента | обезжиренные фильтры |
Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые (плоеные).
Для изготовления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от величины осадка и размера воронки) складывают в четыре раза, затем дугообразно обрезают ножницами край сложенной бумаги.
Складчатый, или плоеный, фильтр лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность плоеного фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.
Ассортимент фильтрующих материалов, пригодных и удобных для лабораторных работ, в последние годы пополнился рядом новых материалов. Из них важнейшими являются фильтры из стекловолокнистой бумаги и корот-коволокнистого асбеста, которые называют «абсолютными фильтрами». Стекловолокнистую бумагу, например, применяют для фильтрования радиоактивных и химически агрессивных веществ.
|
|
|
Следующим этапом после отделения осадка является его промывание.
Промывание осадков можно проводить, применяя декантацию, промывание на фильтре или на центрифуге.
Промывание с применением декантации. Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Для декантации удобно применять специальные колбы и стаканы. Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане. К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и проверяют, содержатся ли во взятой пробе отмываемые ионы. Если они присутствуют, повторяют промывку еще один-два раза. Когда отмываемые ионы не будут обнаруживаться, к осадку добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда возможно тщательнее. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку. Такая операция нужна только при аналитических работах, когда осадок нужен для количественного определения какого-либо вещества или элемента.
Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора; на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается " и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только но промытым ею путям.
Несмотря на значительную затрату времени при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает потребное для этой операции время.
Промывание на фильтре. Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают. Например, в осадке был сернокислый барий, а в растворе хлористый, натрий. Первая соль практически нерастворима в воде, а вторая — растворима. На фильтре остается сернокислый барий, фильтрат же содержит хлористый натрий, от которого нужно отмыть первую соль, чтобы получить совершенно чистый осадок.
В этом случае промывание осадка водой ведут до тех пор, пока промывная вода не перестанет давать реакцию па ион хлора, т. е. после добавления раствора азотнокислого серебра к подкисленной HNO3 пробе промывной воды не будет появляться муть вследствие образования хлористого серебра.
Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка— правда, очень незначительная—переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше будет ошибка при анализе.
Для промывания осадков горячей дистиллированной водой последнюю следует нагревать в колбе - промывалке. Прежде чем начать промывание, промывалку с горячей водой следует обязательно встряхнуть. Это необходимо сделать потому, что вода в промывалке может оказаться перегретой и при вдувании воздуха возможно внезапное вскипание и выброс кипятка через трубку в рот.
При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:
1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 3—5 мм. Ни в коем случае не допускается наливать воду выше фильтра. Работа при этом может быть испорчена.
2. Каждую новую порцию воды выливают па фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.
3. Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка.
Конечно, количество применяемой для промывания жидкости зависит от природы и состояния промываемого осадка. Для промывания некристаллических (так называемых аморфных и студенистых) осадков требуется больше жидкости; время, необходимое для промывания таких осадков, также больше. Коллоидную кремневую кислоту приходится промывать очень долго и очень большими количествами жидкости (после прокаливания кремневой кислоты образуется коллоидная двуокись кремния, называемая силикагелем). При явно кристаллических осадках промывание идет легче и быстрее.
Иногда нужно применять непрерывное промывание осадков на фильтре. Колбу подходящего размера заполняют водой или нужным раствором, закрывают пробкой с отводной трубкой и опрокидывают вверх дном, погружая отводную трубку в воронку с осадком. Когда уровень жидкости в воронке достигает конца трубки, из колбы вытекает новая порция жидкости, в результате чего уровень жидкости в воронке поддерживается постоянным.
Промывание на центрифуге. При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные центрифужные пробирки. Центрифугирование продолжается 1—2 мин или больше, в зависимости от величины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости (воды или другой промывной жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют. Центрифугат (жидкость, отделенная от осадка) проверяют на полноту отмывки обычным приемом, т. е. отобрав чистой пипеткой несколько капель центрифугата, проверяют его при помощи подходящей химической реакции на отмываемый ион.
|
|
|
