4.8. Весовой анализ. Весы и взвешивание. Интервалы взвешивания для весов класса точности. Пределы допускаемой погрешности

4. 8. Весовой анализ

Весовой анализ (гравиметрический анализ) — важнейший метод количественного химического анализа, в котором взвешивание является не только начальной, но и конечной стадией определения. Весовой анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Измерительным прибором служат аналитические весы.

Определение начинается с отвешивания некоторого количества анализируемого вещества на аналитических весах и его растворения. Далее определяемый компонент смеси, или составную часть (элемент, ион) вещества количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена (так называемая гравиметрическая форма, ранее она именовалась «весовая форма»). Состав этого соединения должен быть строго определённым, то есть точно выражаться химической формулой, и оно не должно содержать каких-либо посторонних примесей. Гравиметрическая форма должна быть относительно термически устойчива, допускать высушивание или прокаливание «до постоянного веса» (точнее, до постоянной массы).

Итак, предварительно отделенную фильтрованием, высушенную до постоянной массы гравиметрическую форму взвешивают. Результаты анализа выражают в процентах.

В гравиметрии используются различные неорганические и органические химические соединения. Так, например, 1, 2, 3-Бензотриазол применяется и для гравиметрического определения металлов: меди, серебра, цинка и др.

В гравиметрии есть три метода: отгонка, осаждение и выделение.

Метод осаждения. Определяемый компонент раствора вступает в химическую реакцию с прибавляемым реагентом-осадителем, образуя малорастворимый продукт - аморфный или кристаллический осадок, который отделяют, промывают, высушивают (при необходимости - прокаливают) и взвешивают на аналитических весах.

Методы отгонки . Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнанного вещества - прямой метод, либо массу остатка - косвенный метод. Метод применяют иногда в сочетании с экстракцией: определяемый компонент извлекают из водного раствора органическим реагентом (например, хлороформом) в органическую фазу, которую затем отделяют от водной фазы. Органический растворитель отгоняют и взвешивают полученный сухой остаток.

Метод выделения. Определяемый компонент выделяют (обычно из раствора), например, при электролизе на одном из электродов (электродогравиметрический метод). Затем электрод с выделившимся веществом промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода с веществом находят массу выделившегося компонента.

Гравиметрические методы применяют редко. Основное их достоинство - исключается построение калибровочных графиков. Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров.

Весы и взвешивание

Взвешивание является, пожалуй, самой распространенной операцией, и выступает как вспомогательная процедура (для приготовления реактивов, например) или же, как необходимый инструмент самого анализа (в случае гравиметрии).

Весы – устройство или прибор для определения массы тел (взвешивания) по действующему на них весу, приближённо считая его равным силе тяжести. Вес тела может быть определён как через сравнение с весом эталонной массы (как в рычажных весах), так и через измерение этой силы через другие физические величины.

Весы являют­ся важнейшим прибором в химической лаборатории, так как почти ни одна работа в ней не обходится без опре­деления массы того или иного вещества или тары, в ко­торую помещают взвешиваемое вещество.

В зависимости от точности, с которой проводят взве­шивание, весы разделяют на следующие группы:

- для грубого взвешивания (точность до граммов);

- для точного взвешивания (точность от 1 до10мг);

- аналитические:

а) обычные (точность до 0, 1—0, 2 мг)

б) полумикрохимические (точность до 0, 01 — 0, 02 мг);

в) микрохимические (точность до 0, 001 мг);

г) ультрамикрохимические (точность до 10^-6 – 10^-9 мг);

- специальные (пробирные, торзиониые и пр. ).

 

Каждая из этих групп подразделяется на подгруппы в зависимости от конструктивных особенностей.

В соответствии с принятой и действующей на настоящий момент классификации по ГОСТ 24104-2001 весы делят на 3 группы в зависимости от следующих характеристик:

Наибольший предел взвешивания (НПВ) — верхняя граница предела взвешивания, определяющая наибольшую массу, измеряемую при одноразовом взвешивании.

Наименьший предел взвешивания (НмПВ) — нижняя граница предела взвешивания, определяется минимальным грузом, при одноразовом взвешивании которого относительная погрешность взвешивания не должна превышать допустимого значения.

Цена деления d — разность значений массы, соответствующих двум соседним отметкам шкалы весов с аналоговым отсчетным устройством, или значение массы, соответствующее дискретности отсчета цифровых весов.

Цена поверочного деления e — условная величина, выраженная в единицах массы, используемая при классификации весов и нормировании требований к ним.

Число поверочных делений n — значение, получаемое делением наибольшего предела взвешивания на цену поверочного деления (НПВ/e).

 

Погрешность весов в диапазоне измерений по абсолютному значению не должна превышать пределов допускаемой погрешности, приведенных в таблице 4. 8. 1 (ГОСТ 24104-2001).

 

Таблица 4. 8. 1 Характеристики весов в соответствии с ГОСТ 24104-2001.

 

Интервалы взвешивания для весов класса точности			Пределы допускаемой погрешности
Специального (I класс)	Высокого (II класс)	Среднего (III класс)	при первичной поверке	в эксплуатации
До 50000 e включительно	До 5000 e включ	До 500 e включ	± 0, 5e	± 1, 0e
От 50000 e до 200000 e включительно	От 5000 e до 20000 e включительно	От 500 e до 2000 e включительно	± 1, 0e	± 2, 0e
Свыше 200000 e	Свыше 20000	Свыше 2000 e	± 1, 5e	± 3, 0e

 

Также весы можно классифицировать по дополнительным параметрам.

 

Таблица 4. 8. 2 Принятые классификации весов.

 

Система классификации	Примеры
По способу установки на месте эксплуатации:	Встроенные Врезанные Напольные Настольные Передвижные подвесные стационарные
По виду уравновешивающего устройства:	Электромеханические (электронные) Механические
По виду грузоприемного устройства:	Ковшовые Крюковые Платформенные
По способу достижения положения равновесия:	С автоматическим уравновешиванием С полуавтоматическим уравновешиванием С неавтоматическим уравновешиванием
В зависимости от вида отсчетного устройства:	С аналоговым отсчетным устройством С дискретным отсчетным устройством

 

Все большее распространение в современной аналитической лаборатории получили электронные весы как наиболее удобные в обращении без ущерба со стороны их точности. Однако, как и в случае всех весов при работе с электронными весами неизбежно возникновение погрешностей.

Возможные источники погрешности электронных весов:

- Статическая плавучесть;

- Использование дефектного контрольного веса;

- Потоки воздуха, даже самые слабые, могут повлиять на результаты взвешивания;

- Трение между движущимися частями весов;

- Осевшая пыль на поддоне;

- Весы могут быть не откалиброваны калибровочными гирями;

- Механическая деформация деталей из-за перепадов температуры;

- Гравитационное поле Земли может влиять на металлические детали в конструкции весов;

- Магнитные поля от устройств, расположенных в непосредственной близости от весов, могут влиять на металлические компоненты весов;

- Магнитные нарушения сенсоров;

- Электростатическое поле;

- Химическая реакция между взвешиваемым веществом и воздухом (или, в случае коррозии, весами);

- Конденсат на холодных предметах;

- Испарение воды с теплых предметов;

- Конвекция воздуха;

- Сила Кориолиса от вращения Земли;

- Гравитационные аномалии, такие, как использование весов в непосредственной близости от гор;

- Вибрации и сейсмические волнения: например, вибрации от проезжающего мимо грузового автомобиля;

- Весы, установленные не по горизонтальному уровню или на мягкую поверхность (ковер или резиновое покрытие).

Однако, несмотря все большую популярность весов электронных механические весы с набором уравновешивающих грузов (разновесом), прочно занимают свою нишу. В зависимости от максимальной и минимальной массы, взвешиваемой на весах, разновес может состоять из большего или меньшего числа элементов.

Современная, наиболее распространённая система численного ряда для разновесов была предложена Д. И. Менделеевым. Она обеспечивает минимальное число операций наложения/снятия гирь на чашки весов при подборе навески.

Наборы гирь (разновесы) выпускают разных классов точности. Они подлежат обязательной сертификации и первичной и периодической поверке органами метрологического контроля. Для образцовых и аналитических гирей особое значение имеет материал, применяемый для их изготовления.

Для того чтобы гири не изменяли своей массы, необходимо, чтобы материалы для них были:

- антимагнитными — для исключения влияния магнитных полей на результат взвешивания в этом случае масса гирек не меняется, а меняется их вес);

- устойчивыми к действию корродирующих агентов окружающей среды;

- стойкими к износу в процессе эксплуатации;

- плотными по строению, во избежание поглощения пара, газов и влаги.

⇐ Предыдущая15161718192021222324Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: