4.5. Стандартные растворы. 4.6. Объемный анализ

4. 5. Стандартные растворы

Иногда особенно важно иметь в своем распоряжении растворы веществ со сверхточной концентрацией. Такими эталонными растворами являются стандартные растворы.

Стандартный раствор (титрованный раствор) - это раствор с точно известной концентрацией химического реактива. Стандартный раствор применяется в методах титриметрического анализа для установления количества определяемого вещества посредством титрования до точки эквивалентности, обычно фиксируемой по изменению окраски индикатора химического (титруемого) раствора. Для расчетов результатов устанавливают количество (объём, иногда масса) стандартного раствора, затраченного на взаимодействие с определяемым веществом. Точность определений зависит от правильности установления концентрации стандартного раствора. Обычно её выражают нормальностью. Для практических целей пользуются также титром.

Стандартные растворы можно получить следующими методами:

а) растворением точной навески вещества в точном объёме растворителя; при этом исходное вещество должно быть химически чистым, устойчивым при хранении в твёрдом виде и в растворе (т. е. не разлагаться, не быть гигроскопичным и т. п. ), состав должен точно соответствовать формуле химической. Разумеется в этом случае используемые для взвешивания весы должны быть наивысшего класса точности.

б) титрованием по другому раствору, имеющему точно известную концентрацию; удобство метода в том, что он позволяет, не прибегая к точным навескам, устанавливать концентрацию многих растворов.

в) с помощью фиксанала, представляющего собой сухое вещество или раствор в количестве, необходимом для приготовления 1 л раствора определённой концентрации (фиксаналы выпускаются промышленностью в форме запаянных стеклянных ампул). Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор; они особенно удобны в мало оборудованных лабораториях, в полевых условиях и пр. Щелочные фиксаналы пригодны только в течение определенного срока. Очень старые (2— 3-летней давности) щелочные фиксаналы могут оказаться уже неточными в результате загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Остальные препараты, в особен­ности сухие, могут храниться неопределенно долгий срок.

Стандартные растворы должны храниться в условиях, обеспечивающих постоянство их состава с учётом химической природы растворённого вещества.

4. 6. Объемный анализ

Объемный анализ - совокупность методов количеств, анализа веществ, основанных на измерении объема жидкой, газовой или твердой фазы.

К объёмному анализу относят:  

- титриметрию (кроме метода с использованием весовых бюреток);

- газовый анализ, основанный на измерении объема смеси газов до и после поглощения определяемого компонента (так называемая волюмометрия);

- методы, основанные на измерении объема осадка, полученного при взаимодействии определяемого компонента с реагентом (например, концентрацию ионов калия по высоте образуемого осадка двойной соли);

- методы анализа, в которых измеряют объем газообразного продукта взаимодействием определяемого компонента с реагентом (например, определение гидрида металла или металла по объему Н₂, выделившегося при их взаимодействии с Н₂О или кислотой соответственно);

- методы анализа, основанные на измерении по объему определяемой фазы, выделенной из исследуемой гетерогенной системы (например, центрифугированием суспензии).

К объёмному анализу иногда относят колориметрический метод анализа по длине окрашенной зоны реакции определяемого компонента газовой смеси с реагентом, равномерно распределенным в трубке с постоянным сечением. Ранее под " объёмным анализом" подразумевали только титриметрию.

Титриметрический анализ (титрование) — методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом.

Титриметрический анализ использует различные типы химических реакций.

 

Таблица 4. 6. 1

Используемые в титриметрическом анализе типы химических реакций

 

Используемые типы химических реакций	Виды титриметрического анализа
нейтрализации (реакции с изменением pH растворов)	кислотно-основное титрование
окисления-восстановления (реакции, которые происходят с изменением окислительно-восстановительных потенциалов в системе титрования)	перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия
осаждения ( реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе)	аргентометрия
комплексообразования (реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений ионов металлов (всех, кроме одновалентных) с комплексоном III (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе)	комплексонометрия

 

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор).

При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.

При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.

 

При работе титриметрическими методами очень важно помнить следующее:

1. От правильности приготовле­ния титрованного раствора зависит и результат анализа. Титрованные растворы должны быть по возмож­ности свежими. Длительное хранение их не должно до­пускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.

2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.

3. Титрованные растворы, на которые действует свет - (растворы AgN0₃ и др. ), следует хранить в желтых бу­тылях или в таких, которые бы защищали раствор от действия света.

4. При приготовлении растворов марганцевокнслого калия титр их следует устанавливать не ранее чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.

5. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также за­щищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом),

6. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормаль­ности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.

Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят в бюретках, заполненных титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет его скорость. По­этому при повторном титровании одного и того же раствора нуж­но, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидко­сти. Для перемешивания титруе­мого раствора очень удобно применять магнитные мешал­ки.  

Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д. ). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

⇐ Предыдущая13141516171819202122Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: