Применение метода в анализе

Типичными примерами приложения метода ГХ служат эксперименты по определению состава нефтей, нефтепродуктов, спиртов, пищевых продуктов, биомедицинских объектов и т.п.

Применение метода для решения экологических задач.

Газоадсорбционную хроматографию обычно используют для оценки содержания в атмосферном воздухе кислорода, водорода, метана, углекислого газа, окиси углерода, окислов азота, хлора, диоксида серы, сероводорода и сероуглерода. Достигаются весьма низкие пределы обнаружения соединений, соответствующие ПДК которых показаны в таблице 6.6. Областью применения этого метода также является анализ выхлопных газов двигателей и оценка загрязнения атмосферы выхлопными газами, определение углеводородов С1-С4. Возможно определение примесей в газообразных углеводородах, например, метана в этилене. Газоадсорбционная хроматография является удобным методом определения в воздухе низких (до 0,03 мкг/л) таких токсичных газов, как фосфин и арсин без предварительного концентрирования с использованием ТИД или ФИД. Возможно определение в воздухе таких токсичных и реакционноспособных соединений, как Н₂S, SO₂, COS и меркаптанов.

Таблица 6.6. Легколетучие органические соединения, загрязняющие воздух

Рис. 6.5. Разделение фенолов методом газо-жидкостной хроматографии [13]: 1- фенол, 2- о -крезол, 3- м -крезол, 4- п -крезол, 5- о- этилфенол, 6- м- этилфенол, 7- п- этилфенол, 8- 2,6-диэтилфенол, 9- 2,4+2,6-диметилфенол, 10- 2,3+3,5-диметилфенол, 11- 3,4-диметилфенол.

Неподвижная фаза: карбопак G (носитель)+0,1% SP-1000 (жидкая фаза); температура колонки 225⁰С.

Сложной и важной задачей является определение пестицидов (табл. 6.7). По стандартам ЕС суммарное содержание пестицидов не должно превышать 0,5 мкг/л, причем концентрация каждого отдельного вещества не должна быть выше 0,1 мкг/л. Такая чувствительность определения достигается лишь после концентрирования определяемых компонентов. Газохроматографическое определение пестицидов в водах проводится после твердофазной экстракции, в почвах – после извлечения экстракцией или термодесорбцией. Разделение выделенных пестицидов проводят на капиллярных колонках с силиконовой жидкой неподвижной фазой в режиме программирования температуры от 50 до 250⁰С. Для повышения надежности идентификации используют две колонки с неподвижными фазами разной полярности. Определение разделенных соединений проводят с чаще всего с использованием ПИД или МС. Для селективной регистрации галогенсодержащих соединений используют ДЭЗ, азот- и фосфорсодержащих соединений – ТИД, серосодержащих соединений – ПФД.

Таблица 6.7. Классификация пестицидов, определяемых методом газовой хроматографии

По аналогичной схеме образцы почвы и воды анализируют на содержание полициклических ароматических углеводородов, полихлорированных углеводородов, полихлорированных бифенилов и полинитроуглеводородов. Разделение проводят также в режиме программирования температуры на капиллярных колонках, покрытых

полисилоксанами. Для детектирования используют ПИД, ФИД, ДЭЗ И МС (рис.6.6).

Рис. 6.6. Расположениерастворенных в воде летучих органических соединений на хроматограмме [13]: 3 – метиленхлорид; 4 – бромэтан; 5 – хлористый этил; 7 – 1,1-дихлорэтилен; 9 – транс -1,2-дихлорэтен; 12 – цис -1,2-дихлорэтен; 16 – 1,1-дихлорпропен; 19 – 1,2-дихлорэтан; 20 – трихлорэтен; 21 – 1,2-дихлорпропан; 24 – цис -1,3-дихлорпропен; 25 – толуол; 26 – транс -1,3-циклопропен; 29 – тетрахлорэтен; 32 – хлорбензол; 33 – этилбензол; 34 – 1,1,1,2-тетрахлорэтан; 35 – м -ксилол; 36 – п -ксилол; 37 – о -ксилол; 38 – стирол; 39 – изопропилбензол; 43 – пропилбензол; 44 – бромбензол; 45 – 1,2,3-триметилбензол; 46 – 2-хлортолуол; 47 – 4-хлортолуол; 48 – трет -бутилбензол; 49 – 1,2,4-триметилбензол; 50 – втор -бутилбензол; 51 – н -изопропилтолуол; 52 – 1,3 –дихлорбензол; 53 – 1,4-дихлорбензол; 54 – н -бутилбензол; 55 – 1,2-дихлорбензол; 56 – 1,2-дибром-3-хлорпропан; 57 – 1,2,4-трихлорбензол; 58 – гексахлорбутадиен; 59 – нафталин; 60 – 1,2,3-трихлорбензол.

Режим программирования температуры. Детектор фотоионизационный.

Лекция 8 (2 часа)