 |
Работа № 38. Определение константы диссоциации слабой органической кислоты спектрофотометрическим методом
|
|
|
|
Цель работы – ознакомление с одним из оптических методов физико-химического анализа и определение константы диссоциации органической кислоты по электронным спектрам.
Оборудование и реактивы
1. Три колбы.
2. Спектрофотометр СФ-18.
3. Раствор органической кислоты.
Порядок работы на спектрофотометре СФ-18
1. Включить спектрофотометр тумблером «СЕТЬ» (220 В) и дать прибору прогреться в течение 15 мин.
2. Включить электродвигатель развертки спектра переключателем «ЗАПИСЬ» и установить на счетчике длин волн отсчет «400».
3. Отвернуть рукой зажимное кольцо, придерживая барабан записывающего устройства, за накатку с правой стороны. Поднять планку барабана, установить бланк таким образом, чтобы шкала длин волн находилась в правой части барабана, опустить планку. Вставить перо в держатель самописца, опустить перо, повернуть барабан до совмещения пера с линией бланка, соответствующей 400 нм. Риски на бумаге и прижимной планке должны совпадать. Завернуть зажимное кольцо.
4. Включить тумблер «ЛАМПА» и электродвигатель отработки тумблером «ОТРАБОТКА-ОТКЛ.». Установить перо на линию бланка «100» или «0». Если перо зашкаливает, то надо переключить тумблер «ОБРАТНЫЙ ХОД».
5. Выключить электродвигатель отработки тумблером «ОТРАБОТКА-ОТКЛ.».
6. Заполнить кювету и установить ее в кюветодержатель. Кювету придерживать только за боковые стенки.
7. Установить в кюветное отделение исследуемое вещество
(напротив правого окна по направляющей планке).
8. Включив тумблер «ОТРАБОТКА-ОТКЛ.» и тумблер «ЗАПИСЬ», произвести запись спектра исследуемого вещества.
Порядок выполнения работы
1. Налить в три колбы по 25 мл раствора органической кислоты.
|
|
|
2. В первую колбу прилить 15 мл раствора № I (кислый раствор), во вторую колбу − раствор № 2 (нейтральный) и в третью колбу − раствор № 3 (шелочной). Раствор № 2 используется в качестве раствора сравнения.
3. При помощи спектрофотометра измерить оптическую плотность приготовленных растворов.
4. Используя рH-метр, измерить pH приготовленных растворов (см. описание работы pH-метра).
5. На основании полученных экспериментальных данных построить кривую зависимости оптической плотности от pH среды.
6. Вычислить значение степени диссоциации α по формуле (7.7) и определить значение pK по формуле (7.8) для двух растворов.
7. Заполнить таблицу по образцу:
| рH | λ1 А, | λ2 | ||||
| D | α | рK | рK | α | D | |
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Григорьев А.И., Гулиа В.Г., Семенова М.А. Химическая термодинамика. – М.: МАИ, 1979.
2. Гулиа В.Г., Семенова М.А., Попова М.Ю. Поверхностные явления и некоторые вопросы химической кинетики. – М.: МАИ, 1982.
3. Чекунов Э. Г. Растворы. Электрохимия. – М.: МАИ, 1981.
4. Глинка Н.Л. Общая химия. – М.: Химия, 2000.
5. Фиччини Ж. Основы физической химии. – М.: Мир, 1972.
6. Коровин Н.В. Курс общей химии. – М.: Высшая школа, 2008.
7. Киреев В.А. Краткий курс физической химии. – М.: Высшая школа, 1975.
8. Практикум по физической химии / Под ред. С.В. Горбачева. – М.: Высшая школа, 1974.
9. Краткий справочник физико-химических величин / Под ред. К.П. Мищенко и Н. А. Равделя. – М.: Химия, 1974.
10. Буданова Н.С., Фармаковская А А. Учебное пособие к практическим занятиям и курсовым работам по физической химии. – М.: МАИ, 1992.
11. Фармаковская А.А. Кинетические исследования химических процессов. − М.: МАИ,
12. Фармаковская А.А. Кинетика цепных, гетерогенных и каталитических реакций. − М.: МАИ,
13. Артюхин А.И., Бункина Н.А. Поверхностные явления / Под ред. А.А. Фармаковской – М.: МАИ, 2003.
14. Артюхин А.И., Бункина Н.А. Учебное пособие к практическим занятиям и курсовым работам по химии / Под ред. А. А. Фармаковской. – М.: МАИ., 2004.
|
|
|
Приложение
ИНСТРУКЦИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ ДЛЯ СТУДЕНТОВ
ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ НА КАФЕДРЕ ХИМИИ
1. Во время работы в химической лаборатории проявляйте осторожность, соблюдайте порядок и чистоту на рабочем месте, выполняйте правила техники безопасности. Беспорядочность, поспешность, небрежность в работе и нарушение правил техники безопасности могут привести к несчастным случаям.
2. Перед началом работы:
а) твердо уясните порядок и правила безопасного проведения опыта;
б) не загромождайте рабочее место сумками, портфелями и другими ненужными для работы предметами.
3. Приступайте к выполнению задания только после разрешения преподавателя. Производить работы, не связанные с заданием или указанием преподавателя, запрещается.
4. Не отвлекайтесь сами и не отвлекайте других от работы посторонними разговорами.
5. Химические вещества для опыта берите строго в количествах, предусмотренных методикой проведения опыта или указанием преподавателя.
6. Перед тем как взять реактив, необходимый для опыта, прочтите этикетку на таре (склянке или банке) во избежание ошибки.
7. Не берите химические вещества руками. Используйте для этой цели фарфоровые ложечки, совочки или шпатели.
8. Насыпайте или наливайте реактивы на столе (сухие – над листом бумаги, жидкие − над противнем).
9. Не ссыпайте просыпанный и не вливайте лишний реактив обратно в тару к основному количеству реактива.
10. Не пробуйте химические вещества на вкус, так как любое из них в той или иной степени ядовито.
11. При нагревании жидкостей держите сосуд (колбу, пробирку и др.) отверстием от себя и не направляйте его на соседей.
12. Не заглядывайте в сосуд (пробирку) сверху, так как возможен выброс жидкости.
13. Большие химические стаканы с растворами нужно брать и переносить двумя руками так, чтобы бортики стакана опирались на указательные и большие пальцы.
14. Нагревая жидкости, не оставляйте их без присмотра даже на короткое время.
15. ПРИ РАЗБАВЛЕНИИ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ КИСЛОТ ВОДОЙ осторожно приливайте КИСЛОТУ В ВОДУ, А НЕ НАОБОРОТ!
|
|
|
16. Во избежание ожогов полости рта, а также возможности отравления не набирайте растворы кислот и щелочей в пипетку ртом.
Для «забора» этих веществ следует пользоваться пипетками с ловушками, а «отбор» производить посредством резиновой груши.
17. НЕ ВЫЛИВАЙТЕ непосредственно в раковину остатки кислот, щелочей и других реактивов, а также растворов, полученных в результате опыта. Необходимо эти растворы предварительно разбавить водопроводной водой в отношении 1:10.
18. Нагревание легковоспламеняющихся и горючих органических растворителей разрешается производить только на водяной или воздушной бане.
19. Работа с едкими, легко летучими веществами и органическими растворителями должна производиться в вытяжных шкафах:
а) вытяжной шкаф включается не менее чем за 15 мин. до начала работы;
б) створки вытяжного шкафа во время работы следует держать
максимально закрытыми (опущенными с небольшим зазором для тяги).
Открывать их разрешается только на время обслуживания установленных в шкафу приборов или при другой необходимости на высоту, удобную для работы, но не более половины оконного проема;
в) поднятые створки на время работы в вытяжном шкафу закрепляются с помощью имеющихся в вытяжном шкафу для этой цели приспособлений.
20. Правильно осуществляйте нагревание над пламенем спиртовки или газовой горелки пробирки с растворами кислот, щелочей и других химических веществ (кроме огнеопасных). Нагревание следует вести очень осторожно. Слегка нагрев пробирку над пламенем горелки, дальнейшее нагревание продолжайте над верхней частью пламени, не касаясь дном пробирки фитиля спиртовки или газовой горелки, чтобы пробирка не треснула.
21. УМЕЙТЕ ОКАЗЫВАТЬ ПЕРВУЮ ПОМОЩЬ ПРИ ОЖОГАХ КИСЛОТАМИ И ЩЕЛОЧАМИ.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Раздел I. Химическая термодинамика …………………………………………………
Глава 1. Основные понятия химической термодинамики…………………………….
Работа № 20. Определение теплового эффекта реакции нейтрализации серной кислоты…………………………………………………………………………………
|
|
|
Работа № 21. Термометрическое титрование………………………………………..
Г лава 2. Химическое равновесие……………………………………………………..
Работа № 22. Определение давления насыщенного пара и теплоты испарения чистого вещества………………………………………………………………………..
Работа № 22-А. Изучение равновесия гомогенной жидкофазной реакции.
Работа № 23. Определение теплоты растворения труднорастворимых соединений методом измерения электропроводности………………………………………………
Работа № 24. Изучение термодинамики процесса адсорбции…………………...........
Раздел II. Химическая кинетика ………………………………………………………...
Глава 3. Скорость химических реакций……………………………………………….
Работа № 25. Изучение скорости гидратации уксусного ангидрида колориметрическим методом…………………………………………………………..
Работа № 26. Измерение скорости разложения перекиси водорода газометрическим методом………………………………………………………………………….
Работа № 27. Измерение скорости гидратации уксусного ангидрида методом кондуктометрии………………………………………………………………………..
Работа № 28. Фотохимическое разложение пероксида водорода…………………….
Работа № 29. Зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ…………………………………………………………………………………
Работа № 30. Зависимость скорости реакции от температуры и катализатора
Раздел III. Физико-химические методы исследования веществ ………………………..
Глава 4. Физико-химический анализ…………………………………………………..
Работа № 31. Изучение диаграммы плавкости системы фенол−нафталин…………..
Глава 5. Физико-химические свойства полимеров
Работа № 32. Определение эпоксидного числа и молекулярной массы олигомера………………………………………………………………………………
Работа № 33. Определение молекулярной массы полимера вискозиметрическим методом………………………………………………………………………………….
Глава 6. Физико-химические свойства нефтяных масел и топлив для двигателей летательных аппаратов………………………………………………………………….
Работа № 34. Определение кислотности масел и топлив термометрическим методом…………………………………………………………………………………
Работа № 35. Определение фракционного состава керосина…………………..............
Глава 7. Оптические методы исследования веществ………………………………….
Работа № 36. Исследование состава веществ рефрактометрическим методом…..
Работа № 37. Определение концентрации раствора рефрактометрическим методом
Работа № 38. Определение константы диссоциации слабой органической кислоты спектрофотометрическим методом………………………………………………….
|
|
|
Библиографический список…………………………………………………………
Приложение. Инструкция по технике безопасности для студентов при выполнении лабораторных работ на кафедре химии………………………..
Тем. план 2008, поз. 14/д
|
|
|
