Установка полумикроанализа углерода и водорода (ПМУВ)

При отсутствии автоматических анализаторов анализ органических веществ на содержание углерода и водорода обычно проводят вручную на установках ПМУВ (полу­микро­анализ углерода и водорода) [34, 35]. Набор обору­до­вания для этого анализа выпускался ПО "Химла­борприбор" (г.Клин, Московской обл.).

Принцип действия установки состоит в пиролитическом сожжении пробы в пустой трубке, в кварцевом контейнере, омываемом током кислорода. Определение содержания отдельных элементов производится гравиметрически, взвешиванием поглотительных аппа­ра­тов для воды и двуокиси углерода, в которые превращаются при сжи­гании пробы водород и углерод органического вещества. Далее, в гл. 2, ч. I, описаны некоторые особенности анализа на установке ПМУВ обугленных остатков древесины. Под­робные сведения об аппаратуре и методике анализа читатель может найти в [35].

В [34] отмечается, что методом экспресс-гравиметрии на установке ПМУВ можно определять содержание в органи­ческих веществах не только С, Н, но и Mg, Cu, Hg, B, Al, Cr, Mn, Si, P, S, галогенов и некоторых других элементов.

Отечественные экспресс-анализаторы для определения уг­ле­рода, серы, азота, кислорода, водорода в стали и других неорганических материалах выпускает АО "Чермет­ав­то­ма­ти­ка". Экспресс-анализатор АУС- 7544 позволяет одновре­мен­но определять содержание углерода и серы в навеске 2-3 мг. Анализатор АМ-7514 предназначен для определения азота, АК-7716 - кислорода в стали, АВ-7801 - водорода.

Экспресс-анализаторы на углерод, работающие по методу кулонометрического титрования (упомянутый выше АУС-7544 и выпускавшиеся ранее АН-7560, АН-7529) исполь­зу­ются при экспертизе пожаров для исследования алюми­ниевых проводов с оплавлениями (см. гл.1, ч.II).

Применять приборы данного типа для анализа органи­чес­ких веществ и даже их обгоревших остатков затруднительно из-за слишком высокой температуры в печке (около 1100 ⁰С). При такой температуре происходит "взрыво­образное" сгорание пробы и, как следствие, полу­чаются иска­женные результаты анализа. Решить эту проблему и исполь­­зовать (при необходимости) экспресс-анализаторы сталей для анализа органических веществ можно, по мнению [36], с помощью спе­циального "лабиринтного" тигля, увеличиваю­ще­го время контакта газообразной пробы с кислородом в зоне реактора.

Газожидкостная хроматография

Газожидкостная хроматография (ГЖХ) используется в экспер­тизе пожаров преимущественно для обнаружения и исследо­вания остатков инициаторов горения (см. гл.2, ч.II). Разновид­ность ГЖХ - пиролитическая газовая хромато­гра­фия используется для исследова­ния широкой гаммы органи­чес­ких материалов и их обгоревших остатков, в том числе, для установления природы последних. ГЖХ может применяться для исследования количественного и качествен­ного состава газообразных и жидких продуктов пиролиза веществ и материалов; динамики их выделения и оценки термостабильности и (косвенно) пожаро­опасных свойств веществ (см. ниже, ч.II, III).

В 70-80-х годах основными производителями газовых хро­ма­то­графов в стране были Московский завод "Хрома­тограф" и Дзержин­ское ОКБА. Первый выпускал хрома­тографы серии "ЛХМ" (ЛХМ-72, ЛХМ-8МД), позднее "Био­хром" и др. модели. Дзержинское ОКБА выпускало широко известные хроматографы серии "Цвет". Те и другие до сих пор составляют основную массу отечественных приборов этого типа в испытательных пожарных лабораториях и экспертно-кримина­листических подразделениях. Из прибо­ров иностранного производства в России распространены газовые хроматографы чешского произ­водства серии "Chrom", хроматографы фирмы "Hewlett Packard" и др.

На базе газовых хроматографов выпускаются и приборы с еще более широкими аналитическими возможностями - хро­мато-масс-спектро­метры. Современный прибор этого типа фирмы "Hewlett Packard", например, представляет комбинацию газового хроматографа мо­де­ли 5890 и масс-селективного детектора 5972. Приборы такого класса комплектуются банками данных на 85-125 тысяч химических соединений, что обеспечивает широ­чайшие возможности идентифика-ции неизвестных веществ.

В настоящее время АО "Цвет" (бывшее Дзержинское ОКБА) выпускает универсальные газовые хроматографы типа "Цвет" серий 500 и 600 с детекторами: пламенно-ионизационным (ПИД), по тепло­про­водности (ДТП), электрон­ного захвата (ЭЗД), термоиониза­цион­ным (ТИД).

Завод "Хроматограф" выпускает по лицензии фирмы "VARIAN" (США) универсальный газожидкостной хро­ма­то­граф модели 3700
(рис. 8).

Рис. 8. Газожидкостной хро­матограф модели 3700

Хроматограф выполнен в виде единого основного блока габаритных размеров 1500x720x525 мм и массой около 100 кг. Он комплек­туется самописцем планшетного типа и ин­тегра­тором. Хроматограф выпускается в 4-х исполнениях и может иметь до 4-х детекторов одновременно - два пламенно-ионизационных, один детек­тор по теплопроводности и детектор электронного захвата. Большой термостат (22 л) позволяет одновременно разместить 4 разделительные колонки (стеклянные и метал­личес­кие) длиной до 3 м. Чувствительность прибора: для ДТП по пропану 5^.10^-9 г/c, ПИД по пропану 1^.10^-11 г/с, ЭЗД по линдану 3^.10^-13 г/с. Диапазон рабочих темпе­ратур термо­стата колонок от -75 до +400 оС, детекторов и испари­­телей от +50 до +400 ⁰С. Хроматограф может быть состы­ко­ван с персо­нальной ЭВМ для обработки и хранения полу­чаемой информации.

Отдельно остановимся на портативных и малогабаритных газовых хроматографах, которые потенциально могут быть использо­ваны для работы непосредственно на месте пожара. Завод "Хромато­граф" выпускает переносной газовый хрома­то­граф ХПМ-4 (рис. 9).

Рис. 9. Переносной хромато­граф ХПМ-4 (Москов­ский завод "Хрома­тограф")

Хроматограф выпол­нен в виде переносного блока с габа­рит­ными раз­ме­рами 460´375´155 мм и массой 11 кг. Он имеет термо­стат на одну металли­ческую колонку длиной до 2 м; встроенный бал­­лон для газа-носителя объемом 0,4 дм3; встроенный микропро­цес­сор для авто­ма­тиче­ско­го непрерыв­но­го отбо­ра проб воздуха со ско­рос­тью 10-350 см3/мин; ручной ввод газовой и жидкой пробы; малогабаритные детек­торы по теплопровод­ности и пла­мен­но-иониза­цион­ный; микро­про­цессорный блок обработки результатов анализа и управления работой хроматографа. Режим работы колонок - изотермический, в диапазоне 50-200 ⁰С. Чувстви­тель­ность по пропану, мг/мл: для ПИД - 1^.10^-7, для ДТП - 1^.10^-5. Самопишущего прибора для записи хрома­тограмм или цифропечатающего устройства хромато­граф не имеет, одна­ко в нем пре­дусмотрен специальный вы­ход для подключения указанных приборов. Пи­та­ние хроматографа осу­ществляется от сети пе­ременного тока 220 В или от аккумулятора 12 В.

АО "Цвет" производит портативные газовые хро­мато­гра­фы Цвет П-182 с фотоионизационным детектором (ФИД), хроматографы серии "МХ" с детекторами ДТП, ПИД, ФИД, ТИД, с автономным питанием и генератором водорода. Для передвиж­ных лабораторий предназ­на­чены малогабаритные газовые хроматографы Цвет П-188 с детекторами ПИД и ЭЗД.

Целесообразно упомя­нуть и портативный газо­вый хрома­то­граф с фото­ионизационным детектором и встроенным регистратором ПЕРИАН-101, выпускае­мый Бюро анали­ти­ческо­го приборостроения "ХРОМДЕТ" (Москва). Хро­ма­тограф позволяет опре­делять в воздухе содержание бензола (до 0,05 мг/м3), толуола, ксилолов, ацетона и других ве­ществ. Весь анали­тический блок термостатирован. Режим работы термостата: 50-100 ⁰С. Газы - носители: гелий, азот, аргон. Регистра­ция хроматограммы и печать резуль­та­тов анализа произво­дится на бумажной ленте. Питание прибора 220 и 12 В, габариты 480x220x270 мм, масса 10 кг.

Рис. 10. Фотоионизационный газоанализатор АНТ-2

На базе фотоионизационных детекторов в последнее время выпускается еще одно семейство приборов - портативные газоанали­заторы. Американские спе­циалисты с 70-80-х годов активно исполь­зовали такие приборы для поисков на месте пожара остатков ини­циа­торов горения (см. ч. II). Газоанализаторы не яв­ляют­ся хромато­гра­фами, здесь нет разделения анализируемой пробы. Фотоиони­за­цион­ный детектор обнаруживает в воз­духе широкую гамму газов и паров органических веще­ств, но он нечувствителен к лег­ким углеводородам С₁-С₃, оки­си и двуокиси углерода. Специальное газовое обеспе­чение ана­лизатору не тре­бует­ся. Газоанализатор это­­го типа "Колион-1" выпускается упомянутой выше фирмой "ХРОМ­ДЕТ" (Москва). В Санкт-Петербурге АО "Химаналит" выпускает прибор АНТ-2 (рис. 10). Он имеет 5 диапазонов измерения, габаритные размеры 195´105´60 мм, мас­су 1,3 кг, питание 12 В. Чувствительность при­­бора по бензолу - 0,5 мг/м³.

Пиролитическая газовая хроматография может прово­диться на любом газовом хроматографе, имеющем пиролизер (пиролизный блок) или так называемую пиролитическую приставку.

Пиролизер - уст­ройст­во, обеспечивающее терми­ческое раз­ло­жение вещества в заданном температурном режиме или по заданной температурной программе. Газообразные продукты пиролиза анализи­руют­ся за­тем хроматографом. Пиро­ли­зеры и их конструкции, вероят­но, менее знакомы чи­тателю, неже­ли прочая газо­хроматографическая техни­ка. Поэтому остано­вим­ся на них более подробно.

В мировой практике используются пиролизеры 4 типов:

а) трубчатая печь,
б) филамент,
в) ферромагнитный нагре­ва­тель,
г) лазер.

В пиролизерах типа трубчатой печи нагрев осуществля­ет­ся, как в обычной муфельной печи, нихромовой обмоткой. Поэтому рабочая температура в печи обычно не превышает 1000 оС. Образец вносится в предварительно разогретую печь и прогревается достаточно длительно и неравномерно. Все это негативно сказывается на результатах ана­лиза. В 70-80-х годах в Дзержинском ОКБА выпускалась пироли­тиче­ская приставка этого типа к хроматографам серии Цвет-100. Получить воспроизводимые результаты анализа на такой приставке было очень сложно.

Более совершенны пиролитические устройства фи­ла­ментного типа. В них пиролиз вещества происходит на нити, быстро нагревае­мой электрическим током. Нить (нихро­мовая, платиновая) имеет форму чашечки, пластинки, ленты. Устройства филаментного типа позволяют обеспечить любой режим нагрева - изотермический, ступен­ча­тый, дина­ми­ческий. Преимущество филамента - в возможности быстрого (за секунды и доли секунды) нагрева пробы до необходимой температуры пиролиза; недостатки - в изменении электро­сопротив­ления нити и, соответственно, режима работы в процессе эксплуата­ции, а также плохая воспро­изво­димость теплового режима [37].

Пиролизеры филаментного типа выпускаются в настоящее время Московским заводом "Хроматограф". Они предназ­на­че­ны для работы вместе с рассмотренным выше хрома­то­гра­фом модели 3700 и обеспечивают температуру пиролиза от 400 до 1100 оС.

В ферромагнитных нагревателях (ФН) пиролизуемый образец помещается на стержень из ферромагнитного ма­териала, нагреваемый при помощи высокочастотного электро­магнитного поля до темпера­туры Кюри данного материала. Нагрев стержня происходит в доли секунды, после чего температура поддерживается на стабильном уров­не. В зависимости от материала ферромагнетика она может составлять от 300 до 1000 оС. Пробу вещества на ФН наносят обычно в виде пленки погружением проволоки в раствор или шприцом. Возможно, однако, исследование и твердого ве­щества - проб массой до 0,5 мг. Их помещают в специальное углубление на проволоке или зажимают между двумя сточен­ными плоскими гранями проволоки. Преиму­щества ФН заключаются в быстром нагреве, точной и воспроизво­димой температуре пиролиза. Недостатки этого типа нагрева­тельных устройств: необходимость работы при фиксиро­ванных температурах и невозможность осуществления дина­ми­ческого нагрева.

Тем же комплексом преимуществ и недостатков обладают и лазерные нагреватели.

К сожалению, серийно отечественные ферромагнитные и лазерные пиролизеры не выпускаются.

Термический анализ

Термический анализ в различных его модификациях осно­ван на нагреве исследуемого вещества в заданных темпе­ра­тур­ных условиях и с заданной скоростью. Суть первой разновидности такого анализа - термогравиметрического анали­за - заключается в фиксации изменения веса (массы) вещества в процессе нагрева в вакууме, инертной среде или среде воздуха. Результаты анализа регистрируются в виде кривой "изменение массы образца - продолжительность нагрева". Подобные кривые носят название термогра­ви­мет­ри­ческих и обозначаются ТG (интегральная кривая) и DТG (дифференциальная кривая, фиксиру­ющая изменение ско­рос­ти убыли массы при нагревании). Анализ может прово­дить­ся при постоянной температуре (изотермический нагрев) или ее ступенчатом изменении, либо при линейном подъеме температуры с заданной скоростью (динамический нагрев).

Дифференциальный термический анализ (DТА) заклю­ча­ет­ся в регистрации тепловых экзо- и эндо-эффектов, возникающих в ходе нагревания образца за счет протекания в исследуемой пробе каких-либо химических процессов, фазо­вых переходов, термической деструкции вещества и т.д.

Отечественные приборы, позволяющие проводить термо­грави­мет­рический и дифференциальный термический анализ, к сожалению, серийно не выпускаются. Из импортных в России наиболее рас­прост-ранен прибор "Дериватограф", выпускавшийся венгерским произ­водственным объединением МОМ. Рабочий диапазон прибора 20-1500 ⁰С. Скорость подъема температур в динамическом режиме нагрева может устанавливаться от 0,6 до 20 град/мин. Регистрация кривых ТG, DТG, DТА и кривой изменения температуры во времени в более старых моделях Дериватографа проводилась на фото­бумагу, необхо­димость проявления которой усложняла ана­лиз. В последних моделях этот недостаток устранен; кроме того, благодаря изменению конст­рукции ячейки с пробами, появилась возможность отбирать на анализ газообразные продукты, выделяющиеся в процессе нагрева пробы.

Используются в отечественной практике и термо­ана­ли­за­торы фирмы "Setaram" (Франция). Прибор этой фирмы позволяет проводить ТГ- и ДТ-анализы в интервале 25-1600 0С при 28 скоростях подъема температуры. Анализ можно вести в любой газовой атмосфере, в вакууме до 0,0001 Па или под давлением. Возможен анализ выделяю­щихся летучих продуктов хроматографом с двумя переклю­ча­ющимися колонками. Отбор пробы производится авто­ма­ти­чески, через заданные промежутки времени.

Комплекс термоаналитических приборов "990 Thermal Analysis Sistem" фирмы "Du Pont" (США) включает диффе­ренциально-термиче­ский анализатор, дифференциальный ска­нирующий калориметр, термо­гравиметрический, термо­ме­ханический анализаторы и анали­затор выделяющихся газов. Навеска исследуемого вещества может составлять от 1 мг до 1 г при чувствительности 50 мкг, температурный диапазон 190-1600 ⁰С при скорости подъема температуры 0,5-100 град/мин. Возможно подключение прибора к хромато­графу или масс-спектрометру.

Приборы с близкими характеристиками выпускают также фирмы "Mettler", "Perkin-Elmer"(США), "Ubvac Sinku-Rika" (Япония), "Netzsch - Geratebau GmbH. Selb" (Германия). Новейший комплекс приборов для термического анализа последней фирмы обеспечивает, согласно проспектам, иссле­до­вание материалов в диапазоне от -16 до +2400 оС в различной газовой атмосфере с полной компьютерной обработкой результатов [38].

Предлагается в [38] и состыковка с термоаналитическими приборами квадрупольного масс-спектрометра. Такое соче­тание приборов может дать очень интересную информацию при исследовании процессов термического разложения ве­ществ.

Опытный образец простейшего прибора дифференциального термического анализа выпущен АО "Термекс" и эксплуатируется в Санкт-Петербургской высшей пожарно-технической школе. Основу прибора, схема кото­рого показана на рис. 11, составляет кварцевый сосуд 1 с внешним обогревом намотанной на него электроспиралью 2. Внутри сосуда находятся две термопары 3, 4 с кварцевыми тиглями для основной и эталонной проб.

Рис. 11. Схема прибора диффе­ренциального тер­ми­чес­ко­го анализа

Исследуемая проба (1-2 мг) помещается в первый тигель; во втором находится инертное (термически стабильное) вещество, например, окись алюминия. Нагрев печи может осуществляться от 20 до 1000 ⁰С как в изотермическом, так и в динамическом режиме с заданной скоростью подъема темпе­ратуры, а также в произвольном сочетании этих режимов. Программирование соответствующего температурного ре­жи­ма и его реализация осуществляется специальным ре­гу­ля­тором температуры 6 фирмы "Варта". Двухкоординатный самописец 7 типа ПДА-1 фиксирует в ходе анализа термограмму (кривую DТА) - зависимость разности температур в основном и эталонном тиглях от температуры внешнего нагрева вещества (температуры в эталонном тигле). Конструкция прибора позволяет проводить термографический анализ в любой газовой среде (воздух, инертный газ), а также отбирать в ходе анализа газовую среду с продуктами термического разложения вещества на исследование, например, методом ГЖХ.

Существуют и специальные приборы термического (термографи­ческого) анализа, предназначенные, в частности, для определения некоторых пожароопасных характеристик веществ и материалов. Характеристики и кон­струк­тивные особенности этих при­боров рассмотрены ниже, в части III.

Самой простой и доступной разновидностью терми­чес­кого анализа является весовой анализ проб в тиглях с наг­ревом в муфельной печи. Этот анализ, несмотря на свою примитивность, способен дать достаточно полезную инфор­мацию при исследовании целого ряда объектов - от карбо­низованных остатков органических веществ до неко­торых видов неорганических строительных материалов (см. ч. I).

В отличие от рассмотренных выше методов микроанализа, где масса пробы составляет 1-2 мг, данный метод требует навесок в количестве 0,5-1,0 г. Навеску, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в тигли - керамические или стальные, лучше - первые. Керамические (фарфоровые) тигли для лабораторных работ бывают высокие и низкие, с крышками и без. Тигли различают по номерам - от 1 до 6; с увеличением номера возрастает емкость и габаритные размеры тигля. Так, низкий тигель N1 имеет емкость 2 мл, диаметр - 20 мм, высоту - 15 мм; тигель N 6 - соответственно, 126 мл, 72 мм, 54 мм [39]. Подобные тигли выпускались (ранее, по крайней мере) на Речицком заводе фарфоровой аппаратуры (г. Речица, Московской обл.).

При определении остаточного содержания летучих ве­ществ в карбонизованных остатках древесины, поли­мерных и других органи­ческих материалах нагрев на первой стадии проводят без доступа воздуха (во избежание воспла­менения карбонизованных остатков), поэтому тигли исполь­зуются высокие, лучше - N 4, с крышками. При исследовании не­органических материалов можно использовать, кроме вы­соких, низкие тигли и без крышек.

Тигли с навеской нагревают в муфельной печи. Печь мо­жет использо­ваться любая, снабженная автоматическим ре­гу­лятором темпера­туры и обеспечивающая нагрев в пределах 20-600 0С. Лишь для иссле­дования карбо­на­тсодержащих неорганических строительных материалов и воднодисперсионных красочных покрытий печь должна обес­печивать нагрев до 950 0С.

На рис. 12 показана одна из наиболее распространенных муфельных печей типа SN про­изводства акционерного общества "Утенос электротехника" (Литва) и фирмы "Варта" (Санкт-Петербург). Мощность печи - 2,4 кВт, напряжение питания - 220 В. Габаритные размеры нагревательной камеры печи - 160´250´100 мм. Она обеспечивает нагрев в интервале 20-1350 0С по заданной пользователем температурной програм­ме.

Тигли в печь лучше ставить на специальной подставке (рис. 12). Так их удобнее загружать и выгружать, а, самое главное, у тиглей нет прямого контакта с нагретым днищем камеры и в них легче под­держивается равномерное темпе­ра­тур­ное поле и нужная температура нагрева.

 

Рис. 12. Обору­до­ва­ние для ве­сового тер­мического ана­ли­за проб: 1 - муфельная печь; 2 - тигель с крыш­кой; 3 - подставка с тиглями

После нагрева в за­данном температурном ре­жиме подставку с тиглями извлекают из муфельной печи, тигли охлаждают на воздухе или в эксикаторе до комнатной тем­пературы и повторно взвешивают, оп­ределяя убыль мас­сы ис­сле­дуемого вещества, произо­шед­шую в результате наг­рева.

Подробности мето­дик анализа изложены ни­же, в соот­вет­ствующих раз­де­лах книги.

Термический анализ можно проводить и в авто­мати­зи­ро­ван­ном варианте, на весьма любопытном приборе фирмы "Leco Instrumente GmbH" (Германия). Прибор предназначен для автоматического определения влаги, летучих веществ, связанного углерода и золы в каменных углях. Но он, несом­нен­но, был бы полезен и для анализа карбонизованных остат­ков сгораемых материалов, изъятых с мест пожаров.

Прибор (устройство) состоит из печи, внутри которой расположена карусель, содержащая до 20 тиглей. В 19 тиглей загружа­ются исследуемые пробы в количестве около 1 грам­ма. Задается темпе­ратура, длительность и среда анализа. Карусель прибора вращается, при этом в течение 140 сек все тигли взвешиваются. Задание, например, температуры: 106 ⁰С, инертной (азотной) среды, автоматической выдержки до пос­тоянной массы и автоматизи­рованный расчет потери массы позволяет определить влажность пробы; 950 ⁰С, азотной атмос­феры и 7 мин. нагрева - содержание летучих веществ; 650 ⁰C, воздушной атмосферы и сжигание до пос­то­ян­ной массы - содержание нелетучего углерода и золы.

Масса прибора - 67 кг, размеры - 534´914´635 мм [40, 41].

электрические и магнитные измерения

Непременным атрибутом специалиста по исследованию пожаров или пожарно-технического эксперта при работе на пожаре и в лаборатории являются индикаторы напряжения, позволяющие контролировать наличие напряжения на про­воде или в сети, а также приборы, позволяющие измерять электросопротивление, напряжение, ток. Наиболее часто для этих целей используются комбинированные приборы серии Щ(300, 302, 4313, 4315); Ц(4312, 4376, 4340, 4342, 4360 и др.), переносные мосты типа ММВ, измерители сопротивления ти­па М-416. Для измерения величин токовых нагрузок, соз­да­ваемых электропотребителем в кабельных изделиях, исполь­зуются амперметры Э-355 (пределы измерения тока 1-50 А), Э-377 (пределы измерения тока 1-300 А) и им подобные: измерительные трансформаторы тока (ТК-20, ТК-40), токо­из­мерительные клещи (например, Ц-91 с пределами изме­рения тока 10, 25, 100, 250, 500 А).

При проведении пожарно-технической экспертизы может возникнуть необходимость в использовании и более слож­но­го обору­до­вания. Одной из таких задач является определение действительных время-токовых характеристик авто­ма­ти­ческих выключателей и предо­хранителей с нестандартными плавкими элементами. Решается задача методом токового нагружения исследуемого автомата или предо­хранителя, для чего необходима аппаратура, обеспечивающая плавно ре­гу­ли­руемую токовую нагрузку до 1000 А.

Установка токового нагружения, состоящая из нагрузоч­но­го реостата РН-5 и нагрузочного трансформатора ТН-3, созданная во ВНИИ МВД, обеспечивает плавно ре­гу­ли­ру­емые токовые нагрузки от 0,4 до 800 А [42]. Подробно установка описана в [43].

Серийно выпускается Опытным заводом ПО "Рос­тов­авторемонт" специализированный стенд для сборки и настрой­ки пускозащитной аппаратуры. Стенд обеспечивает широкие возможности испытаний электро­технической ап­па­ра­туры и приборов (в том числе автомати­ческих вы­клю­ча­телей на номинальный ток до 25 А и кабельных изделий с сечением жилы до 4 мм2), т.к. является источником пере­менного тока фик­си­ро­ванного напряжения 12, 24, 36, 127, 220, 380 В, плавно регулируемого напряжения 0-380 В, по­сто­ян­ного тока нап­ря­же­ния 0-220 В, регулируемого тока: пос­то­ян­ного 0-100 А, пере­мен­ного 0-300 А. Стенд используется в ряде экспертных пожарно-­технических лабораторий.

В этой книге читатель познакомится с методикой опре­де­ления температуры и длительности пиролиза органических материалов (древесины, пластмасс и др.) по электро­сопротивлению их карбонизованных остатков (гл. 2, 3, ч. I). Электро­сопротивление древес­ных углей и других карбони­зо­ван­ных веществ определяется любым измерительным прибором, фиксирующим сопротивление постоянному току в пределах от единиц Ом до 1^.109- 1^.1010Ом. Перечислим некоторые из таких приборов: омметр цифровой Щ-34 (пре­делы измерения 10¹-10¹² Ом, габаритные размеры 480x118x360 мм, масса 15 кг); мост постоянного тока измерительный Р 4060 (10^-1-10^-12 Ом: два блока 450x300x300, 250x200x200 мм, 20+4 кг); мегаомметр Е­ 6-17 (101- 3^.1010Ом, 250x210x210 мм, масса 6 кг).

Особенность измерений электросопротивления кар­бо­ни­зованных остатков состоит в том, что оно определяется для измельченной пробы, сжатой под давлением 350-500 мПа. Технические устройства, позво­ляю­щие осущест­вить сжатие пробы и измерение электросопро­тив­ления ука­зан­ными выше приборами в момент сжатия (прессы, прес­сформы), описаны в гл.2, ч. I.

Разработан специальный комплект оборудования, поз­во­ляющий определять электросопротивление углей и рассчи­ты­вать температуру и длительность горения в точке отбора пробы непосредственно на месте пожара. Комплект упакован в чемодан-дипломат (рис. 13) и содер­жит: устройство для отбора пробы угля (пробоотборник); штанген­цир­куль с выдвижным хво­сто­виком для измерения толщины угля в точке отбора пробы; ступку для измельчения пробы; фильтры Шотта и ацетон в емкостях для быстрой сушки угля (по сути, экстракции из него воды); ручной гидравлический пресс с прессформой; измерительный прибор - мегаомметр Е6-16 (2-2^.10⁸ Ом, 120´205´90 мм; масса 1,9 кг, питание - 2 элемента 343) [45].

Приборы для магнитных из­мерений используются при поисках очага пожара (см. гл. 5, 6, ч. I) для исследования не­которых неорга­нических стро­ительных материалов и хо­лоднодеформированных сталь­ных изделий. Ниже, в главе 6 части I, описано применение для выявления очаговых приз­наков пожара на конструкциях из бетона, оштукатуренных по­верх­­нос­тях и подобных объек­тах каппаметра - при-бора для измерения маг­нитной восприимчи­во­сти ма­те­риала. К сожа­лению, ис­поль­зова­ние при­бора и са­мого ме­тода каппаметрии ог­ра­­ни­чено материалами, в состав которых входит биотит - комплексный железо­со­дер­жащий ми­не­рал.

Более широкое при­менение для иссле­дования другой группы объектов - холодно­де­фор­­мированных сталь­ных кон­струкций и изделий - могут найти приборы иного типа - коэрцитиметры. Они определяют величину одной из наи­более структуро­чувстви­тельных ха­рактеристик ста­ли - коэр­ци­тив­ной си­лы.

Рис. 13. Комплект оборудо­вания для экспресс-анализа дре­вес­ных углей и кар­бо­ни­зо­ванных остатков других ор­га­нических материалов на мес­те пожара: 1 - мегаомметр; 2 - емкости с ацетоном; 3 - пресс с прессформой; 4 - штангенциркуль; 5 - пробоотборник; 6 - ступка; 7 - фильтры Шотта

Большинство из­вест­ных конструкций коэрци­тиметров ра­ботают с при­менением по­стоян­ного маг­нитного поля. Это приборы УФАН, КФ-1, КФ-3, ФК-1, КИФМ-1, КИФМ-3. Указанные при­бо­ры раз­личаются, в ос­новном, элементами элект­рических схем и инди­ка­торами магнит­ного пото­ка. В ранее выпус­кав­шемся коэрцитиметре УФАН для индикации маг­нит­ного по­тока применялась рамка с током, в коэрци­тиметрах марок ФК, КФ, КИФМ - феррозонд с про­доль­ным воз­буждением. Наи­больший интерес представ­ля­ют коэрци­тиметры типа КИФМ и КФ. Это переносные приборы, состо­ящие из измерительного пульта и накладного датчика - электро­магнита с П-образным ярмом. Прибор осуществляет цикл "на­маг­ничивание - размагничивание" исследуемого ме­тал­­лоизделия, после чего определяется величина тока размаг­ничивания, пропор­цио­нальная коэрцитивной силе. В коэрцити­метре КИФМ-1 это делается по стре­лочному при­бору; в созданном же на его базе и выпускавшемся до пос­леднего времени структуроскопе МФ-31 КЦ весь цикл из­мерений авто­матизирован и ток размаг­ничивания прибор показывает на цифровом табло.

Полностью автоматизированным прибором является и вы­пус­кающийся в настоящее время коэрцитиметр КФ-3М (разработчик и производитель АООТ "Урал" НИТИ, г.Екатеринбург, рис. 14).

Рис. 14. Коэрцитиметр КФ-3М

В приборе обес­печена независимость силы тока раз­маг­ни­чивания от величины за­зора между полю­сами электро­магнита и поверх­ностью исследу­е­мого объекта в интер­вале 0-1 мм (что важно, ибо позволяет на по­жаре не тратить время на зачистку поверх­нос­ти изделия перед из­ме­рением), а также пред­вари­тельная маг­нитная под­готовка конт­ро­ли­руемого участ­ка по­верх­ности, обеспе­чивающая стабильность изме­рения. КФ-3М измеряет намаг­ниченность (коэрци­тивную си­лу) в пределах 800- 4400 А/м. Время одного измерения не более 5 с. Габарит­ные размеры прибора - 170x210x340 мм, масса (с датчиком) 12 кг.

Ультразвуковая дефектоскопия

В пожарно-технической экспертизе этот метод исполь­зу­ется в основном для исследования после пожара бетонных и железобетонных конструкций (см. гл. 6, ч. I). Ис­сле­до­вание проводится непосредственно на месте пожара, для чего применяется соответствующая переносная аппаратура: ультра­звуковые (УЗ) дефектоскопы и вспомогательное оборудование, рассматриваемое ниже.

В СССР в последние 20 лет выпускалось несколько марок УЗ дефектоскопов, пригодных для прозвучивания бетона и железобетона УКБ-1М, УК-12П, УК-10П, УК-10ПМ, УК-10ПМС, УК-14П. Отметим, что непригодны для данных целей дефектоскопы, предназначенные для исследования ме­таллоконструкций, например, серий УД, ДУК.

Дефектоскоп УКБ-1М - ультразвуковой прибор с осцил­лографическим индикаторным устройством, позволяющий с высокой точностью (до 1 %) измерять время прохождения ультразвукового импульса. УКБ - самый тяжелый и гро­моздкий из перечисленных выше дефектоскопов, но, тем не менее, наилучшим образом зарекомен­довавший себя при исследовании конструкций после пожара.

Рис.15. Ультразвуковой де­фектоскоп УК-10 ПМС

Новейшим и наи­более совершенным (по ком­плексу па­раметров) в рас­сматриваемой серии де­­фектоскопов является УК-10ПМС (рис. 15).

Он измеряет ско­рости ультразвуковых волн в пределах от 300 до 15000 м/с и работает на частотах 60 и 100 кГц. Прибор, как и УКБ, имеет электронно-лучевую труб­ку, на экране которой в процессе работы индици­руется:

время распространения УЗ-волны, ms, измеренное прибором;

рассчи­тан­ная скорость ее распространения, м/c;

амплитуда первой полуволны принятого сигнала, mV.

Прибор имеет массу 8,7 кг и габаритные размеры 170x280x350 мм.

Электропитание прибора - сетевое 220 В или 12 В от внеш­него источника или внутренних аккумуляторов.

Маленький портативный дефектоскоп УК-14 ПМ состоит из электронного блока размером 135´55´175 мм (1,3 кг) и отдельного устройства прозвучивания размером 250´155´100 мм (1 кг). Прибор упакован в чемодан-дипломат и имеет автономное питание (гальва­нические элементы типа А 343 и А 316). Дефектоскоп обеспечивает измерение времени рас­про­странения УЗ-сигнала в диапазоне 20-8800 ms и дли­тель­ность фронта первого вступления сигнала в пределах 3-30 ms. К сожалению, УК-14ПМ не имеет электронно-лучевой трубки (что естественно для малогабаритного прибора) и работает так называе­мым "теневым" методом, когда опе­ра­тор не видит принимаемого сигнала. Это плохо, ибо как по­ка­зы­ва­ет опыт, может приводить при исследовании конструкций на месте пожара к ошибкам в измерениях.

Суть ультразвуковой дефектоскопии бетонной конструк­ции состоит в измерении времени (и, соответственно, скорос­ти) прохож­дения ультразвукового импульса в поверх­ност­ном слое бетона на различных участках этой конструк­ции. Поэтому, кроме самого дефекто­скопа, в комплект для работы на пожаре должны входить так называемые электро­акусти­ческие преобразователи (ЭАП). При работе они уста­навли­ваются непосредственно на бетонной конструкции; один преобразователь является источником УЗ-импульсов, второй - прием­ником. Серийные дефектоскопы комплек­туются, как правило, электроакустическими преобразо­вателями с плос­кими контактами. Однако последние имеют существенный недостаток, заключающийся в необходимости использования контактной смазки между датчиком и по­верхностью конструкции. Нанесение смазки - очень трудо­емкая опера­ция, особенно на потолке и других высоко расположенных конструк­циях. Указанных недостатков лишены экспо­нен­циальные кон­центраторы (ЭК)-преобра­зователи с точечным сухим контактом, пред­ло­женные про­фес­сором Дзенисом [46]. Для обследования железо­бетон­ных конструкций из обыч­ного бетона после пожара наиболее прием­лемы ЭК с резонансной частотой 90-100 кГц. Можно изготовить ЭК, установив на серийные плоские дат­чики специальные экспонен­ци­аль­ные насадки. Они изго­тавливаются из стали Х18Н9Т и крепятся с по­мо­щью винтов на плоских датчиках (рис. 16). По акустическим свойст­вам такие датчики с насадками не отличаются от обычных ЭК [47].

Рис. 16. Пружинная планка с электроакустическими преобра­зо­ва­телями (датчиками): 1 - насадка; 2 - плоский датчик; 3 - шаблон

Для удобства прозвучивания концентраторы (излучатель и прием­ник) крепятся на специальной планке-шаблоне (рис. 16). Под­вижная, подпружиненная планка шаблона обес­печивает плотное и равно­мерное прижатие концентраторов к поверхности конструкции. Опти­мальное расстояние между двумя концентраторами (база проз­вучивания) равно 60-100 мм. Такая база обеспечивает получение необ­хо­димой формы УЗ-импульса и наиболее стабильных показаний [47]. Если прозвучиванию подвергается потолок или другие кон­струкции, до которых трудно дотянуться, шаблон с кон­центраторами уста­навливается на специальную раздвижную штангу, которую также целесообразно иметь в комплекте дефектоскопа.

По спецзаказу завод-изготовитель комплектует прибор УК-10ПМС планкой с закрепленными датчиками точечного контакта. Такие же устройства входят в комплект УК-14ПМ.

Вспомогательное оборудование для работы на месте пожара

Вспомогательное оборудование, которое це­ле­сообразно иметь эксперту на месте пожара, должно обеспечивать, как минимум, выполнение необходимых линейных измерений и фиксацию обстановки на месте пожара, проведение ди­на­мического осмотра, изъятие вещественных доказательств, отбор и упаковку проб различных объектов. Не будем забывать и о необходимости выполнения практически на каждом пожаре элементарных электрических измерений, речь о которых уже шла выше.

Для обеспечения выполнения данных задач необходим соответствующий комплект инструментов и оборудования. Комплекты такого рода российский эксперт обычно фор­ми­рует самостоятельно; за рубежом же они выпускаются серийно.

Рассмотрим в качестве такого типового комплекта набор инструментов, выпускаемый фирмой "Helling" (Германия).

Унифицированный чемодан для осмотра места пожара имеет габаритные размеры 480x330x144 мм и содержит: ампервольтомметр, индикатор напряжения, рулетки 2 м и 10 м, складную линейку длиной 2 м, молоток, стамеску, ножницы, нож, пинцеты (большой и малый), стеклорез, набор отверток, пассатижи, плоскогубцы, разводной ключ, пилу с 3-мя сменными полотнами, металлическую ложечку. В чемодане имеется тара, необходимая для отбора проб - стеклянные банки с крышками (9 шт.), полиэтиленовые флаконы (3 шт.), набор пластмассовых коробочек. Для фотосъемки на месте пожара предназначен набор цифр (20 шт.) с металлическими подставками и колышками для их установки. В комплект входят также электроосветитель, свеча с подсвечником, лу

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: