Описание лабораторной установки

Лабораторная установка для исследования кинетики реакции ацилирования спиртов хлорангидридом бензойной кислоты представлена на рис. 4.1.

Рис. 4.1 Схема лабораторной установки для исследования кинетики реакции ацилирования спиртов хлорангидридом бензойной кислоты

1- воздуходувка, 2- склянка Тищенко; 3- склянка Вульфа; 4- склянка Тищенко; 5- реометр; 6- бюретка; 7- барботёр; 8- стакан; 9- реактор; 10- термостат; 11- магнитная мешалка; 12- мешалка.

В четырехгорлый реактор 9, снабжённый барботёром 7, мешалкой 12, термометром и рубашкой обогрева, загружают растворы хлорангидрида бензойной кислоты и спирта в ксилоле. Температура в реакторе поддерживается с помощью термостата 10. Перемешивание реакционной массы осуществляется с помощью мешалки, а также за счёт барботажа воздуха. Выделяющийся в результате реакции хлористый водород удаляется из реактора потоком воздуха, создаваемого воздуходувкой 1. Воздух предварительно осушается в склянках Тищенко, заполненных твёрдым едким калием и концентрированной серной кислотой. Скорость подачи воздуха устанавливается по реометру 5. Отдуваемый из реактора хлористый водород нейтрализуется в стакане 8 гидроксидом калия. Жидкость в стакане постоянно перемешивают магнитной мешалкой. Количество выделяющегося HCl определяют по расходованию КОН. Для этого в стакан с раствором щелочи добавляют фенолфталеин. В момент обесцвечивания индикатора из бюретки 6 добавляют точно отмерянный объем 0,1Н раствора КОН. Реакцию считают завершенной, если после добавления очередной порции щелочи жидкость не обесцвечивается.

 

Методика проведения эксперимента

Перед началом эксперимента необходимо получить задание у преподавателя. Исходные данные для исследования кинетики представлены в таблице 4.1.

 

Таблица 4.1

Исходные данные по загрузке реагентов

Номер	nA,0 моль	nB,0 моль	mA г	mB г	VA мл	VB мл	Vp мл	Vобщ мл	CА,0 моль/л
	0,15	0,15
	0,14	0,14
	0,13	0,13
	0,12	0,12
	0,11	0,11
	0,10	0,10
	0,09	0,09
	0,08	0,08
	0,07	0,07
	0,06	0,06

 

После получения задания, используя значения молярных масс и плотностей исходных реагентов, приведенных в табл. 4.2, рассчитывают загрузки исходных реагентов в мл, общий объем реакционной смеси и концентрацию хлорангидрида бензойной кислоты по уравнению (4.1).

Таблица 4.2

Физико-химические свойства реагентов

Вещество	А	B
Mr,г/моль	140,52	116,21
ρ, г/см3	1,212	0,8219

 

; (4.1)

После проверки правильности расчёта приступают к выполнению эксперимента. Эксперимент проводят в следующей последовательности:

1. Расчетное количество спирта загружают в колбу, добавляют 30 мл ксилола.

2. Колбу со спиртом помещают в термостат 10 на 10-15 минут для нагревания до температуры реакции.

3. Градуированной пробиркой отмеряют расчетное количество хлорангидрида бензойной кислоты, переливают в колбу, добавляют 30 мл ксилола и перемешивают.

4. Вынув барботёр 7 из реактора 9, аккуратно с помощью воронки заливают хлорангидрид бензойной кислоты в реактор. Барботёр вставляют на место.

5. В стакан 8 заливают 300 мл воды.

6. Из бюретки 6 добавляют в стакан 8 4 мл 0,1Н раствора КОН и 4-5 капель спиртового раствора фенолфталеина. Включают магнитную мешалку 11.

7. По истечении 10-15 минут вынимают колбу со спиртом из термостата 10 и аккуратно заливают её содержимое в реактор (см. п. 4).

8. Быстро включают секундомер, воздуходувку 1 и мешалку 12;

9. При обесцвечивании раствора в стакане 8 записывают показания секундомера.

ВНИМАНИЕ!

СЕКУНДОМЕР И ВОЗДУХОДУВКУ НЕ ВЫКЛЮЧАТЬ

10. Приливают новую порцию раствора 0,1 Н КОН (4 мл) и фиксируют время следующего обесцвечивания раствора.

11. Эксперимент продолжают до прекращения обесцвечивания раствора в стакане 8.

12. Результаты заносят в таблицу 4.3.

 

Таблица 4.3.

Зависимость концентрации хлорангидрида бензойной кислоты (С_А)

от времени

№	VКОН, мл	τ, с	ХА	СА, моль/л	К	Кср

 

Обработка экспериментальных данных

Расчет порядка реакции

 

1. Рассчитывают степень превращения хлорангидрида бензойной кислоты (А). Т.к. количество молей выделившегося хлороводорода равно количеству молей прореагировавшего хлорангидрида бензойной кислоты, то

Х_А = ;

V_Т - текущий объем раствора 0,1 Н КОН, расходуемый на нейтрализацию хлороводорода, получаемый сложением с предыдущим объемом: 4, 8, 12 мл и т.д.

V_общ – общий объем раствора 0,1 Н КОН, пошедший на эксперимент, мл.

2. Определяют текущую концентрацию С_А, рассчитав степень превращения Х_А,

С_А = С_А,0 (1–Х_А)

и строят по полученным данным графическую зависимость C_A = f(τ) (рис. 4.1)

3. Определяют k – константу скорости:

 

k = 1/ τ · (1/ С_А – 1/ С_А,0),

 

где С_А и С_А,0 – текущая и начальная концентрации;

τ – время в минутах.

Рис. 4.2. Зависимость концентрации реагента А от времени реакции

 

4. Рассчитывают порядок реакции графическим методом, как описано в подразделе 3.3. Для этого рассчитывают и вносят в табл. 4.4 следующие величины:

Таблица 4.4

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: