 |
Экспериментальная установка
|
|
|
|
Сульфирование толуола серной кислотой ведут на установке, схема которой представлена на рис.2. Она состоит из термостойкой колбы вместимостью 100 мл, обратного холодильника с ловушкой Дина-Старка. Колба обогревается специальным колбонагревателем с закрытой спиралью, напряжение тока на котором регулируется ЛАТРом. Перед началом опыта проверяют правильность сборки и герметичность всех соединений установки.
1-электроплитка
2 - песчаная баня
3 - реактор
4 - насадка Дина-Старка (сепаратор)
5 - обратный холодильник
Рис. 2. Установка для сульфирования толуола
Используемые реактивы:
Толуол - 30 мл;
Серная кислота (конц.) - 6 мл;
Соляная кислота (конц.) - 60 мл;
Гидроксид калия - 30 г.
Проведение эксперимента
Опыт проводят в резиновых перчатках и защитных очках при строгом соблюдении правил работы с агрессивными веществами.
В реактор через воронку, установленную на место термометра, осторожно загружают толуол и конц.серную кислоту. Воронку удаляют, устанавливают на место термометр, подают воду в обратный холодильник, включают мешалку и обогрев реактора. Реакционную массу при энергичном перемешивании нагревают до умеренного кипения и при этой температуре продолжают опыт до прекращения отгонки воды. Воду из сепаратора периодически сливают в мерный цилиндр вместимостью 10 мл. Продолжительность опыта около 5 час.
После отгонки воды горячую реакционную массу выливают в стакан, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 мл дистиллированной воды и выпавшие кристаллы п-толуолсульфокислоты отсасывают на воронке со стеклянным фильтром. При этом вместе с фильтратом удаляется и побочно образовавшаяся о-толуолсульфокислота.
|
|
|
Полученные кристаллы n-толуолсульфокислоты подвергают очистке. Для этого их переносят в термостойкий стакан емкостью 150 мл, растворяют в 10 мл горячей воды, охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают на ледяной бане.. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке со стеклянным фильтром и промывают 5 мл холодной концентрированной соляной кислоты. Процесс очистки повторяют дважды. Затем кристаллы хорошо отжимают на фильтре стеклянной пробкой, переносят в предварительно взвешенный на технических весах бюкс и сушат в эксикаторе над твердым гидроксидом калия.
После сушки определяют массу полученного продукта, его температуру плавления. Также определяют кислотное число по методике, описанной в лабораторной работе "Синтез эфиров уксусной кислоты". Составляют материальный баланс опыта.
Результаты опытов и вычислений записывают в табл. 1 и 2.
Таблица 1
| Подано в р-цию,г | Получено | Выход кислоты, %(мол) | Потери,%(мас.) | |||
| толуол | H2SO4 | кислоты, г | по толуолу | по H2SO4 | толуол | H2SO4 |
Таблица 2
| Т плавления, 0С | Кислотное число | ||
| Эксперим. данные | Литературн. данные | Эксперим. данные | Расчетные данные |
Тема 3. ОКИСЛЕНИЕ
Лабораторная работа
«ИССЛЕДОВАНИЕ СКОРОСТИ ОКИСЛЕНИЯ О-КСИЛОЛА
КИСЛОРОДОМ ВОЗДУХА»
Жидкофазные реакции каталитического окисления углеводородов, в частности алкилбензолов, кислородом или его смесями с инертными газами имеют громадное значение в современной нефтехимической промышленности и дают массу ценных продуктов.
Эти реакции относятся к цепным реакциям с вырожденным разветвлением цепей. Они многоступенчаты: образование начальных радикалов, затем - гидроперекисей, их распад с образованием новых радикалов, альдегидов, затем кислот и т.д.
Общая скорость такого процесса зависит от соотношения скоростей двух процессов: физической диффузии кислорода из газовой фазы в жидкую и химического процесса окисления углеводорода. Эффективная константа скорости может быть найдена из уравнения
|
|
|
(1)
которое соответствует правилу суммирования сопротивлений, общее сопротивление складывается из химического и диффузионного сопротивлений. Относительная их роль меняется в зависимости от соотношения величин
при К >> Bf, Kэф= Bf (2)
а при К << Bf, Kэф = K. (3)
Последний случай соответствует кинетической области. Доля каждой области и переход из одной в другую зависит от удельной поверхности контакта фаз f. При малых f диффузионное сопротивление обнаруживается, несмотря на относительно большие коэффициенты массопередачи В. Наоборот, увеличение f приведет к переходу в кинетическую область даже тогда, когда химическая реакция протекает относительно быстро. При барботаже газа через жидкость скорость реакции вначале линейно растет с повышением линейной скорости газа (диффузионная область), потом этот рост замедляется (переходный режим) и, наконец, достигается постоянная скорость (кинетическая область процесса).
В качестве модельного процесса изучается жидкофазное каталитическое окисление о-ксилола воздухом до о-толуиловой кислоты в барботажном реакторе. Температура процесса 1200С, концентрация стеарата кобальта 0,008 моль/л, скорость подачи воздуха л/мин (0,4; 0,8; 1,2; 2,0).
Цель работы - найти кинетическую область протекания реакции.
|
|
|
