Экспериментальная установка.
Реакция окисления ведется в термостойкой круглодонной колбе вместимостью 250 мл, которая соединена с обратным водяным холодильником через двурогий форштос. К последнему присоединяется и капельная воронка на 50 мл. Поскольку реакционная среда чрезвычайно агрессивна, то все соединения выполняются только на шлифах.
Проведение эксперимента Работа относится к числу работ повышенной опасности. Циклогексанол проникает через кожу, раздражает глаза, является кровяным ядом. Особой осторожности требует обращение с азотной кислотой. Она причиняет тяжелые ожоги, окрашивая кожу в желтый цвет, может быть причиной экземы. Длительное вдыхание ее паров вызывает разрушение зубов, конъюнктивиты, поражает роговицу глаз. Если кислота попала на руки, одежду, то ее необходимо быстро и тщательно смыть большим количеством холодной воды, затем - слабым раствором соды. Всю эту работу необходимо проводить в вытяжном шкафу при включенной тяге, аккуратно и без спешки! Очень важно перемешивание (кипение) в реакторе. При повышенных температурах кислота способна быстро разлагаться с увеличением объема, а в смеси с органическими веществами взрывается. Стекло вытяжного шкафа должно быть приспущено, а перед установкой нужен защитный экран из прозрачного пластика. В реактор помещают несколько "кипелок", рассчитанное количество азотной кислоты заданной концентрации, катализатор. В капельную воронку (при закрытом кране) наливают 10 г циклогексанола (
Возможные условия окисления приведены в табл.4.
Таблица 4
Концентрацию исходной кислоты определяют ареометрическим или пикнометрическим методом. Количество кислоты требуемой концентрации рассчитывается по заданному мольному отношению кислота: циклогексанол. Условия работы Таблица 5
Для кислоты-сырца и перекристаллизованного продукта характерны их кислотное число и температура плавления. Для всех анализов требуются сухие вещества. Кислотное число (К.Ч.) определяют, расворяя в 50 мл дистиллированной воды навеску адипиновой кислоты (около 0,07 г) взятую с точностью 0,0002 г; титруют водной щелочью в присутствии фенолфталеина. К.Ч. равно числу миллиграммов КОН, расходуемому на нейтрализацию кислот, содержащихся в 1 г вещества.
К.Ч.= где V1, V0 - объем растворов 0,1 н щелочи, пошедшей на титрование пробы и в слепом опыте,мл;
5,6 - число миллиграммов КОН в 1 мл 0,1 н раствора; m - масса навески, г.
Щавелевую кислоту определяют перманганатометрически в кислой среде. Навеску 2 г адипиновой кислоты помещают в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл воды и 2 мл 30 %-ной серной кислоты. Нагревают смесь до кипения и титруют 0,05 н раствором перманганата калия до слаборозового окрашивания. Массовую долю щавелевой кислоты рассчитывают по формуле:
где V - затраченный объем раствора перманганата, мл; 0,00225 - масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 мл 0,05 н раствора KMnО4; m - масса навески, г. Полученные результаты заносят в табл.6. Таблица 6
Тема 4. НИТРОВАНИЕ
Лабораторная работа "НИТРОВАНИЕ АРЕНОВ НИТРУЮЩЕЙ СМЕСЬЮ" Ароматические нитросоединения представляют большой интерес в промышленной технологии промежуточных продуктов, т.к. они используются в производстве красителей, ядохимикатов, взрывчатых веществ, лекарственных веществ и др. Реакция нитрования необратима и суммарно записывается Реакционная вода разбовляет азотную кислоту, замедляя процесс и повышая ее окислительную активность. Поэтому нитрование чаще всего в промышленноси проводится смесью серной и азотной кислот. Последняя является катализатором, водоотнимающим средством и уменьшает окислительное действие. Главным действующим агентом является ион нитрония. Реакционная способность бензола относительно невелика, а у его алкилзамещенных она существенно выше - толуол нитруется примерно в 25 раз быстрее. С другой стороны, хлорбензол нитруется в тех же условиях примерно в 8 раз медленнее, чем бензол. Соответственно активности исходного сырья подбирают условия нитрования. Заместители в бензольном ядре определяют преимущественное место вхождения итрогруппы. Реакция очень экзотермична (примерно 150 КДж/моль на одну нитрогруппу). Тепловой эффект процесса дополнительно возрастает из-за разбавления смеси реакционной водой. Поэтому контроль температуры чрезвычайно важен.
Воспользуйтесь поиском по сайту: ![]() ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|