Определение жесткости воды

Цель работы. Научиться определять жесткость воды и осуществлять первичную обра­ботку результатов.

Реактивы и растворы.

1.0,02 N раствор трилона Б (двузамещенная натриевая соль четырехосновной этилендиаминтетрауксусной кислоты) готовят из фиксаналов. При отсутст­вии фиксаналов берут 3,72 г этой соли (Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂×2H₂O) и растворяют в мерной кол­бе на 1 л, постепенно доводя общий объем раствора до метки.

2.Буферный раствор (растворяют 20 г NН₄Сl в дистиллированной воде, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и доводят общий объем дистиллированной водой до 1 л).

3.Раствор индикатора (хромген черный) (0,5 г индикатора Еl-00 растворяют в 10 мл буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом).

4. Точно 0,02 N сульфата магния (МgSО₄×7Н₂О) желательно готовить из фиксанала.
Посуда.

1. Конические колбы на 300 мл - по числу проб плюс одна.

2.Пипетки: на 5 мл для буферного раствора; на 25 мл или 10 мл для отмеривания необходимого объема пробы (если он меньше 50 мл); на 10 мл для раствора МgSО₄.

3.Капельница для хрогена черного.

4.Мерный цилиндр на 100 мл.

Общие сведения. Общая жесткость природной воды показывает содержание в ней катионов двухвалентных щелочноземельных металлов и, прежде всего кальция и магния. Эти элементы попадают в воду при растворении карбонатов или в результате биохимических процессов, происходящих в верхних слоях почвенного покрова. Же­сткость пресных вод колеблется в широких пределах. Особенно мягкой бывает бо­лотная вода и вода прудов, заполняемых преимущественно атмосферными осадками (1—2°Нем). Жесткость 20°Нем и выше характерна для грунтовых вод и для рек, пру­дов и озер, расположенных на грунтах с легко выщелачиваемыми солями Са и Мg, особенно если воды этих водоемов богаты СО₂, способствующим растворению кар­бонатов.

В некоторых южных районах встречаются озера, жесткость воды которых дос­тигает 100°Нем и выше.

Количество кальция и магния, эквивалентное количеству карбонатов и гидро­карбонатов в воде, называют карбонатной жесткостью. Некарбонатная жесткость — разность между общей и карбонатной жесткостью — показывает количество ка­тионов щелочноземельных металлов, соответствующее анионам минеральных кислот: хлорид-, сульфат-, нитрат-ионам и др.

Для рыбоводных прудов слишком мягкая вода с низкой щелочностью нежела­тельна. Чтобы обеспечить потребность водных организмов в Са и Мg, необходима вода, щелочность которой не ниже 2 мг/л и жесткость около 5° Нем.

Принцип определения. Одним из самых распространенных методов является трилонометрическое определение общей жесткости с индикатором хромогеном чер­ным. В пробу вносят определенное количество раствора индикатора, предварительно доведя аммиачным буфером реакцию среды до рН 10. При этом происходит образо­вание комплексов индикатора с катионами Са²⁺и Мg²⁺, причем вначале вступает в со­единение кальций как более активный, затем магний:

Na₂HInd + Ca²⁺ CaHInd + 2Na⁺ (22)

Na₂HInd + Mg²⁺ MgHInd + 2Na⁺ (23)

Комплекс магния с индикатором имеет винно-красную окраску вследствие чего после добавления индикатора весь раствор окрашивается в винно-красный цвет, и далее титруют испытуемую жидкость раствором трилона Б. Происходит переход катионов кальция и магния из комплексов с индикатором в комплекс с трилоном Б, так как комплексы Са²⁺ и Мg²⁺ - с индикатором более диссоциированы, чем комплек­сы этих катионов с трилоном:

СаHInd + Nа₂Н₂ (трил.) = СаН₂ (трил.) + Nа₂HJnd; (24)

МgНInd + Nа₂Н₂ (трил.) = МgН₂(трил.) +Na₂HJnd. (25)

В результате этого перехода индикатор восстанавливается, и титруемый раствор в эквивалентной точке меняет окраску на голубую, так как хромоген черный имеет различную окраску при различных значениях рН среды.

_{рН 6,3 рН 11,5}

NаН₂Jnd Nа₂HJnd Na₃Jnd (26)

Винно-красный Голубой Желтовато-серый

Ход определения. Количество пробы берут в зависимости от величины жестко­сти: если жесткость не превышает 5 ммоль/л, берут 100 мл воды; если жесткость 5— 10 ммоль/л, берут 50 мл; при величине жесткости 10—20 ммоль/л объем воды для анализа равен 25 мл и, наконец, при жесткости воды, превышающей 20 ммоль/л, объ­ем пробы составит 10 мл. Во всех случаях, кроме первого, общий объем пробы дол­жен быть доведен дистиллированной водой до 100 мл. При применении этого метода для определения жесткости следует иметь в виду, что некоторые металлы, такие, как железо, алюминий, если их содержание в воде превышает 20 мг/л, и медь при ее со­держании более 0,3 мг/л, мешают определению, создавая нерезкий переход окраски в конце титрования. Для устранения влияния меди в воду перед определением добав­ляют 1 мл 2%-ного раствора Nа₂S. Пробу помешают в коническую колбу, добавляют 5 мл буферного раствора и 10 капель раствора индикатора хромогена черного и тит­руют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в голубую. Титровать следует медленно, постоянно перемешивая содержимое колбы круговыми движения­ми. В конце титрования раствор трилона Б добавляют по каплям с паузами в 10-15 с.

Определение поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б. В коническую колбу берут 10 мл точно 0,02 N раствора сульфата магния, доводят объем до 100 мл дистиллированной водой, добавляют 5 мл буферного раствора, 10 капель индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую. Попра­вочный коэффициент к нормальности раствора определяют по формуле (*), в которой п — ко­личество раствора трилона Б, пошедшее на титрование 10 мл 0,02 N раствора сульфата маг­ния. Поправочный коэффициент вычисляют с точностью до 0,01.

Вычисление результатов. В процессе определения записи ведут в табличной форме (по образцу табл. 1 (приложение)).

Величину общей жесткости вычисляют по формуле:

[Са²⁺+Мg²⁺] = А×N×К×1000/ V ммоль/л, (27)

где А — количество раствора трилона Б, пошедшее на титрование пробы, мл; N - нормальность раствора трилона Б; К — поправочный коэффициент к нормальности рас­твора трилона Б; V – объем пробы, взятый для анализа, мл.

Полученные результаты должны быть выражены в ммоль/л и в немецких граду­сах. При выражении общей жесткости в немецких градусах следует иметь в виду, что раньше в воде определяли не катионы металлов, а их оксиды. В частности, при опре­делении жесткости воды вычисляли содержание кальция в пересчете на СаО, причем 10 мг СаО соответствуют одному немецкому градусу. Отсюда 1 ммоль./л жесткости соответствует 1 ммоль СаО/10, т.е. (28 мг.1)/10 мг = 2,8°Нем.

Результаты округляют до 0,001 ммоль/л и до 0,1 ° Нем.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Что такое общая жесткость воды?

2.Какими единицами выражают величину общей жесткости?

3.Каков принцип определения общей жесткости воды трилонометрическим ме­тодом?

4.Как определить поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (Са²*) И МАГНИЯ (Мg²⁺) В ВОДЕ

Цель работы. Научиться определять содержание кальция (Са²⁺) и магния (Мg²⁺) в во­де и осуществлять первичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. 0,02 N раствор трилона Б (приготовление см. в лабораторной работе № 6).

2. 2 N раствор NаОН (80 г химически чистого NaOH растворяют в 1 л дистиллирован­ной воды).

3. Сухая смесь индикатора (0,5 г мурексида и 9,5 г NaСl тщательно растирают в ступке и хранят в склянке с притертой пробкой).

Посуда.

1. Конические колбы на 300 мл — но числу проб плюс одна.

2. Пипетки: на 2 мл для 2 N раствора NaОН, на 25мл для отмеривания необходимого объема пробы, если он менее 50 мл.

3. Бюретка на 25 мл.

4. Мерный цилиндр на 100 мл.

Общие сведения. Принцип определения содержания кальция такой же, как и общей жесткости воды. Содержание кальция определяют объемным трилонометриче­ским методом. В качестве индикатора используют мурексид (пурпурат аммония), ко­торый в комплексе с кальцием окрашен в ярко-красный цвет. Свободная форма ин­дикатора в щелочной среде имеет фиолетовую окраску. Объем пробы, взятый для анализа, зависит от содержания кальция: 100 мл при содержании Са²⁺ от 0,5 до 2,5 ммоль/л, 50 мл при содержании Са²⁺ от 2,5 до 5 ммоль/л и 25 мл при содержании Са²⁺ более 5 ммоль/л.

Концентрация Мg²⁺ в воде рассчитывается по количеству кальция и величине общей жесткости.

Ход определения. В коническую колбу отмеривают необходимое количество испытуемой воды и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой, затем добав­ляют 2 мл 2 N раствора NаОН и 30 мг сухой смеси индикатора. Титруют пробу рас­твором трилона Б до перехода ярко-красной окраски в фиолетовую. В процессе тит­рования жидкость в конической колбе следует интенсивно перемешивать.

Вычисление результатов. Записи ведут в таблицах по образцу табл.1 (прило­жен.).

Содержание ионов Са²⁺ в исследуемой воде вычисляют по формуле:

N(Са²⁺) = А×Н×К×1000/V ммоль /л, (28)

где А — количество раствора трилона Б, пошедшее на титрование пробы;

N — нормальность раствора трилона Б; К – поправка к нормальности трилона Б;

V – объем пробы, взятый для анализа.

Кроме ммоль/л содержание Са²⁺ выражают в мг/л, для этого результат, полученный по формуле (25), следует умножить на величину 20,04 мг, что соответствует 1 ммоль(экв.) Са²⁺. Точность определения кальция в воде этим методом равна ≈ 1%.

Результаты следует рассчитать с точностью до 0,001 мг и 0,1 мг/л.

После определения в воде общей жесткости и содержания Са²⁺ простым расче­том можно установить количество присутствующего в ней магния (Мg²⁺). Для этого следует определить содержание Мg⁺² в ммоль/л как разность между общей жестко­стью, выраженной в ммоль/л, и содержанием кальция в ммоль/л. Затем выражают содержание Мg²⁺ в мг/л, умножив предыдущий результат на 12,16.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Для чего необходимо присутствие Са²⁺ в воде рыбоводных прудов?

2.Каков принцип определения Са²⁺ в воде?

3.Как определить количество Мg²⁺ содержащегося в воде?

4.В каких единицах выражают количество Са²⁺ и Мg²⁺ в воде?

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9.

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: