Определение содержания соединений железа в воде

Цель работы. Научиться определять содержание соединений железа в воде и осущест­влять первичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. 0,8636 г FеНН₄(SО₄)₂•12Н₂О на аналитических весах, растворяют в мерной колбе на 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см³ НСl (ρ = 1,19 г/см³) и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг Fе³⁺.

2. Рабочий стандартный раствор FеNH₄(SO₄)₂ готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см³ раствора содержит 0,005 мг Fе³⁺.

3.Раствор сульфосалициловой кислоты. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе на 10 см³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

4.2М раствор NH₄Cl. 107 г NН₄Сl растворяют в мерной колбе на 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

5 Раствор аммиака (1:1) 100 см³ 25% раствора аммиака приливают к 100 см³ дистилли­рованной воды и перемешивают.

Посуда и оборудование.

1 Фотоэлектроколориметр КФК-2.

2.Мерные колбы на 50 мл.

3.Пипетки на 1 мл - 3 шт.

4 Мерный цилиндр на 50 мл.

5.Нагревательный прибор.

6.Конические колбы на 300 мл по числу проб плюс одна.

Общие сведения. Железо является необходимым для жизни элементом, входя­щим в состав гемоглобина крови. Оно содержится в воде в виде ионов железа Fе³⁺ и Fе²⁺, последние легко окисляются до ионов Fе³⁺. На окисление затрачивается большое количество кислорода, поэтому особенно строго надо следить за содержанием железа, первую очередь Fе²⁺, в зимовальных прудах, где подо льдом может складываться не­благоприятный газовый режим. При соединении ионов Fе³⁺ с гуминовыми кислотами, растворенными в воде, выпадает рыхлый бурый осадок.

Содержание железа в воде может изменяться от десятых и даже сотых долей мг Fе/л до десятков мг/л (в подземных водах).

Несмотря на то, что железо - биогенный элемент, содержание его в количествах, превышающих оптимальные величины, может принести вред и привести к гибели рыбы. Вредное воздействие избыточных количеств железа повышается в кислой сре­де. Значительное количество железа может попадать в водоемы с промышленными сточными водами.

Принцип определения соединений железа основан на взаимодействии ионов Fе³⁺ в щелочной среде с сульфаниловой кислотой с образованием окрашенного в жел­тый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную мас­совой концентрации железа измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон изме­рений массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм³.

Ход определения. При массовой концентрации общего железа не более 2 моль/л мерным цилиндром отмеривают 50 мл исследуемой воды (при большей концентрации пробу разбавляют дистиллированной водой), помещают в коническую колбу, нагре­вают до кипения и упаривают до объема 35-40 мл.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 50 мл. К полученному раствору прибав­ляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл раствора аммиака, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. По инди­каторной бумаге определяют рН раствора, который должен быть больше 9. Если рН< 9, го прибавляют 2-3 капли раствора аммиака (1:1) до рН>9. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для раз­вития окраски.

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (λ = 400-430 нм) и кюветы с толщиной рабочего слоя 2,3 или 5 см по отношению к 50 мл дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы, что и в исследуемую пробу. Массовую концентрацию общего железа опре­деляют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб вместимостью 50 см³ наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, анализируют как иссле­дуемую воду. Получают шкалу растворов соответствующих массовой концентрации железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³. Строят градуировочный график, отклады­вая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Обработка результатов анализа. В случае, если объем пробы, взятый для анализа, составляет меньше 50 мл, то концентрация железа вычисляется по формуле:

 

X = (С^.50)/V,

где С - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/дм³ Fe³⁺; V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 - объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне ПДК.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле:

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Каковы формы железа растворенного в воде?

2. Каков принцип определения железа растворенного в природных водах?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14

⇐ Предыдущая3456789101112Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: