Определение содержания хлоридов в воде

Цель работы. Научиться определять содержание хлоридов в воде и осуществлять пер­вичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. Раствор нитрата серебра (АgNОз), 1 млкоторого осаждает 1 мгСl^¯_. Берут навеску 4,791 г кристаллического нитрата серебра и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной воды.

2.10%-ный раствор хромата калия, не содержащий хлоридов. Берут 100 г К₂СrO₄ и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют несколько ка­пель АgNO₃, до появления красновато-бурого осадка. Дают раствору отстояться, затем фильтруют и доводят объем его до 1000 мл дистиллированной водой.

3. Раствор хлорида натрия, 1 мл которого содержит точно 1 мг Сl^-.Берут навеску 1,6486 г химически чистого NаСl и растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.

Посуда.

1. Конические колбы объемом 300 мл — по числу проб плюс одна.

2. Пипетки: на 10 мл для раствора NаСl; на 1 мл градуированная для раствора К₂СгO₄.

3. Мерный цилиндр на 100 мл.

Общие сведения. Хлориды являются главной составной частью солевого соста­ва морской воды. В водоемах суши их содержание незначительно, за исключением некоторых озер, расположенных на засолоненных почвах или преимущественно пи­тающихся высокоминерализованными грунтовыми водами. Такие водоемы встре­чаются в некоторых местах на южных территориях Украины и России и в Средней Азии. Содержание хлоридов в этих водоемах достигает сотен и даже тысяч милли­граммов в 1 л, хотя обычно их количество в водах суши не превышает 100 мг/л. Если гидрометеорологическими условиями повышенное содержание хлоридов объяснено быть не может, оно служит показателем постороннего загрязнения. В водоемах суши хлориды определяют для получения величины минерализации и загрязнения, в морях и океанах по количеству хлоридов рассчитывают соленость воды.

Принцип определения. Определение хлоридов в пресной воде аргентометрическим методом основано на осаждении анионов хлора раствором нитрата серебра при титровании. В качестве индикатора применяют раствор хромата калия. Химическую сущность происходящего можно представить уравнением реакции:

NaCl + AgNO₃ = AgCl↓ + NaNO_3. (29)

Как только все анионы хлора окажутся связанными, начнется реакция:

К₂СrO₄ + 2АgNО₃ = Аg₂СrO₄ + 2КNО_3. (30)

На образование соли Аg₂СгO₄ укажет переход цвета раствора от лимонно-желтого к красноватому, не исчезающему при взбалтывании.

Принцип определения хлорности и солености морской воды аналогичен прин­ципу определения хлоридов в пресной воде. Однако в технике определения хлорно­сти морской воды много существенных отличий от техники определения хлоридов в пресных водоемах.

Для определения хлорности готовят раствор нитрата серебра такой концентрации, что­бы отсчет по бюретке при титровании морской воды примерно соответствовал величине хлорности. Например, для воды с нормальной (35%) соленостью, хлорность которой равна 19,38% (уд.вес 1,02674), концентрация нитрата серебра составит:

(4,791×15×1,02674) / 2 =36,92 г/л,

где 4,791 — количество АgNО₃, осаждающее 1 г хлора, при условии, что на титрование бе­рется 15 мл морской воды.

Для приготовления 1 л раствора берут навеску АgNO₃ в количестве 3,71 г, учитывая наличие примесей в соли АgNO₃, которая выпускается промышленностью.

При определении хлорности морской воды применяют особые бюретки и пипетки. Эти бюретки отличаются от обычных наличием приспособлений для автоматического заполне­ния и установления раствора на нулевом делении. На каждое деление бюретки приходится объем 2 мл, целое деление в свою очередь подразделяется на 20 дробных делений. Это по­зволяет вести отсчет при титровании с точностью до 0,01 мл. Бюретки выпускают несколь­ких типов для определения различной хлорности.

Пипетки применяют автоматические, одинаковой вместимости ―15 мл. Пробу объе­мом 15 мл помещают в специальную титровальную с толстым овальным дном рюмку вме­стимостью около 300 мл. При титровании пробу тщательно перемешивают стеклянной па­лочкой.

Для проверки титра раствора нитрата серебра и определения хлорности в испытуемой воде необходимо в одинаковых с пробой условиях оттитровывать пробу морской воды с точно известной величиной хлорности (так называемой «нормальной» воды). Нормальная вода — это океаническая вода, хлорность которой точно определена и соответствует средней солености океана (35%). Нормальную морскую воду выпускают в стеклянных запаянных баллончиках вместимостью 250 мл, на этикетке которых указана точная величина хлорности.

Ход определения. В коническую колбу берут 100 мл испытуемой воды (если вода с большей мутностью, ее фильтруют), добавляют 1 мл 10%-ного раствора К₂СгО4 и титруют раствором АgNОз при постоянном перемешивании до появления устойчивого красноватого оттенка. Желательно вести титрование с двумя «свидете­лями» (в одной колбе проба только с К₂СгО₄, в другой - немного перетитрованная проба).

Определение поправки к титру раствора АgNO₃. Поправку к титру АgNОз определяют по точному раствору NаСl, 1 мл которого содержит 1 мг Сl¯.

В коническую колбу помещают 10 мл раствора МаСl, доводят объем до50 мл дистилли­рованной водой, прибавляют 0,5 мл 10%-ногораствора К₂CrO₄ и титруют раствором нитрата серебра до изменения окраски раствора. Поправку определяют по формуле (*), где n - ко­личество мл раствора АgNО₃, пошедшее на титрование 10 мл раствора NаСl.

Вычисление результатов. Все записи при выполнении работы делаются в таб­лице по образцу табл.1 (прилож.).

Содержание анионов хлора в пресной воде определяют по формуле:

С(Сl¯) = (А×1×К×1000)/V мг/л (31)

где А — количество раствора АgNО₃, пошедшее на титрование пробы, мл;

1 — количество Сl¯, которое осаждает 1 мл раствора АgNО₃ при титровании;

К— поправка к титру раствора АgNO₃; V— объем пробы, взятый для анализа.

Содержание Сl¯, кроме того, выражают в ммоль(экв)/л, для чего результат, по­лученный в мг/л, делят на 35,445 мг. Результаты расчета следует округлить до 0,001 ммоль(экв)/л и 0,1 мг/л.

Результаты титрования при определении хлорности морской воды вычисляют по формуле:

Сl % = а + К (32)

где а — исправленный отсчет бюретки (отсчет с учетом поправки бюретки после титрования пробы), К- поправка титрования, которую находят по «Океанографическим таблицам» [8]. Зная хлорность, в «Океанографических таблицах» находят соленость воды; величину, кото­рой (г/кг) выражают в промилле (%).

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. От чего зависит содержание в воде хлоридов?

2. Каков принцип определения хлоридов в пресной воде?

3. Какая существует зависимость между количеством АgNO₃, пошедшим на титрование пробы, и содержанием в воде Сl¯?

4. Что такое соленость морской воды и как ее определяют?

5. В каких единицах выражают количество хлоридов, содержащихся в воде, а также величину солености?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10.

⇐ Предыдущая234567891011Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: