Определение содержания соединений фосфора в воде

Цель работы. Научиться определять содержание соединений фосфора в воде и осуще­ствлять первичную обработку результатов.

Реактивы я растворы.

1.Основной стандартный раствор химически чистого гидро­фосфата натрия (Nа₂НРO₄·12Н₂O), содержащий 0,1 мгР₂О₅ в 1 мл раствора, готовят, раство­ряя 0,5047 г этой соли в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой.

2. Рабочий стандартный раствор фосфатов готовят из основного стандартного раствора разведением его в 10 или 20 раз (в зависимости от ожидаемого количества фосфатов в про­бе).

3. Раствор молибдата аммония в серной кислоте [(NH₄)₂×MoO₄+H₂SO₄], для приготовле­ния которого смешивают 100 мл 10%-ного молибдата аммония и 30 мл 50%-ной (по объему) серной кислоты. Для быстрого растворения смесь следует нагреть. Если раствор получится мутным, его нужно профильтровать, предварительно обработав фильтровальную бумагу рас­твором Н₂SO₄ (1:20), а затем дистиллированной водой.

4. Раствор хлорида олова (II) (SnСl₂) должен быть свежеприготовленным. Для приго­товления берут 0,30 г металлического олова (фольги или стружки) и растворяют в 4 мл концентрированной НСl (при нагревании в водяной бане), в качестве катализатора прибавляют 1-2 капли 4%-ного раствора медного купороса и доводят объем до 15 мл дистиллированной водой. Можно пользоваться и неразбавленным раствором хлорида олова, в этом случае в пробы добавляют только по 1 капле SnСl₂.

5. 37%-ный раствор серной кислоты. 337 мл концентрированной 98%-ной, Н₂SО₄ осто­рожно приливают небольшими порциями к 600 мл дистиллированной воды. После охлажде­ния объем раствора доводят до1 л.

Посуда и оборудование.

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2.

2. Конические колбы на 300 мл — по числу проб плюс одна.

3. Пипетка на 2 мл для раствора молибдата аммония в серной кислоте.

4. Капельница для хлорида олова (П).

5. Мерные колбы на 50 мл.

6. Нагревательный прибор.

7. Пипетки на 1 и 2 мл.

Общие сведения. Соединения фосфора относят к биогенным веществам, кото­рые включают, кроме того, соединения азота, кремния, а в водоемах суши еще и со­единения железа, занимающие несколько особое положение. Это жизненно необхо­димые элементы, тесно связанные с существованием живых организмов (по-гречески «биос»— жизнь, «генос»— рождение, происхождение).

Способностью усваивать биогенные элементы непосредственно из воды облада­ют в основном растения. В период бурного развития водорослей потребление биоген­ных элементов настолько интенсивно, что содержание их в воде быстро уменьшается и падает до аналитическою нуля (т.е. до таких количеств, которые не могут быть оп­ределены обычными аналитическими методами). Дальнейшее развитие водорослей замедляется.

Если биогенных элементов в воде содержится недостаточно, жизнь в таких во­доемах бедна. В рыбоводных хозяйствах прибегают к искусственному удобрению прудов, внося в воду азотные и фосфорные удобрения (подобно тому, как удобряют поля). В океанах бурная биологическая жизнь наблюдается в тех районах, поверхно­стные слои которых богаты биогенными элементами. Эти районы получили название продуктивных зон.

В отличие от газов поступление биогенных элементов в слой фотосинтеза про­исходит снизу или осуществляется стоком рек.

В составе продуктов жизнедеятельности водных организмов их останков ранее потребленные и преобразованные биогенные элементы в виде сложных органических соединений оседают на дно. Там они претерпевают сложные химические и биохими­ческие превращения, минерализуются и постепенно вновь переходят в формы, спо­собные усваиваться водными растениями. Иными словами, на дне происходит реге­нерация биогенных элементов (за исключением фосфатов, значительная часть кото­рых регенерирует непосредственно в слое фотосинтеза).

Большая часть опустившихся на дно веществ остается навечно погребенной в толще донных осадков. Однако какая-то их часть в процессе вертикального переме­шивания вод возвращается в слой фотосинтеза, где вновь потребляется водорослями. Круговорот биогенных элементов замыкается.

Концентрация биогенных элементов в воде зависит от соотношения интенсивно­сти процессов их потребления и регенерации, вследствие чего подвержена сезонным, а иногда и суточным колебаниям. По мере развития фотосинтеза содержание биоген­ных элементов в воде понижается. В процессе осенне-зимней вертикальной конвек­ции верхние слои водоемов вновь постепенно обогащаются биогенными элементами. С глубиной их содержание возрастает.

В водоемах суши, особенно в реках, биогенных элементов содержится, как пра­вило, больше, чем в морях и океанах, особенно в открытых их частях.

Фосфор входит в состав различных соединений, как минеральных, так и органи­ческих (органический фосфор). Неорганический фосфор представлен в основном ио­нами фосфорной кислоты Н₃РО₄, фосфатами:

Н₃РО₄ Н⁺ + Н₂РО₄¯ Н⁺ +HРО₄^2¯ H⁺ + РО₄³¯ (38)

Содержание фосфатов в естественных условиях мало - сотые и иногда десятые доли мгР/л. Увеличение содержания фосфатов до нескольких миллиграмм на литр указывает на загрязнение водоема. При гидробиологических и рыбоводных исследо­ваниях ограничиваются определением неорганического растворенного фосфора в ви­де различных форм фосфорной кислоты.

Биогенные элементы содержатся в природных водах в относительно небольших количествах, поэтому для их определения весовые и объемные методы оказываются непригодными вследствие малой их чувствительности. Основной метод определения биогенных элементов фотоколориметрически.

Принцип определения фосфатов, основан на их способности образовывать ком­плексные соли, окрашенные в синий цвет, с соединениями Мо(VI) в присутствии хлорида олова (II).

2(МоО₂^.4МО₃) + Н₃РО₄ + 4Н₂О = (МоО₂^.4МО₃)^.Н₃РО₄^.4Н₂О (39)

Ход анализа. К 100 мл исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100мл дистиллирован­ной водой, добавляют 2 мл 37%-го раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50-90 мл. После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу на 100 мл и до­водят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают и через 5 минут после перемешивания добавляют 0,1 мл раствора хлорида олова (II), затем снова перемешивают и через 10-15 минут фотометрируют.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора гидрофосфата натрия Nа2НРО₄ (1 мл - 0,001 мг РО₄^3¯) и доводят объем раствора до мет­ки дистиллированной водой. Содержание фосфатов в полученных растворах будет соответственно равно 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг РО₄³¯ в 1 л. В каждую мерную колбу добавляют точно 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают и через 5 минут вносят 0,1 мл раствора хлорида олова (II), перемешивают. Интенсив­ность окраски измеряют через 10-15 минут, пользуясь красным светофильтром (λ = 690-720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2-3 см. Из полученных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

Обработка результатов анализа. Содержание фосфатов определяют по формуле:

X = (С^.50)/V,

где С - содержание фосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/л; 100 - приведение объема исследуемой пробы к 100 мл; V - объем исследуемой воды, взя­тый для определения в мл.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. В каком виде встречается фосфор в воде?

2. Изложите принцип определения фосфатов.

3. Какие способы колориметрирования применимы для определения фосфатов? В чем их сущность?

4. Как рассчитать количество фосфатов в воде?

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13

⇐ Предыдущая3456789101112Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: