Определение содержания минеральных азотсодержащих веществ

Цель работы. Научиться определять содержание минеральных азотсодержащих ве­ществ в воде и осуществлять первичную обработку результатов.

Данная лабораторная работа состоит из трех этапов:

1. определение содержания нитритов;

2. определение содержания нитратов;

3. определение суммарного содержания ионов аммония и аммиака.

Общие сведения. Азот представлен в воде следующей цепью: органические ос­татки азот альбуминоидный (органический) азот аммиачный (низшая форма минерализации) азот нитритов азот нитратов (высшая форма минерализации).

Свободный азот инертен и организмами не усваивается. Наличие в воде соеди­нений азота - важный фактор развития жизни в водоеме. Азот является одним из важнейших биогенных элементов, так как он используется растениями для построе­ния клеток. После отмирания растений и животных в результате минерализации ор­ганических остатков азот превращается в воду. Азотистая кислота является промежу­точным продуктом минерализации.

Водные животные в результате белкового обмена выделяют в воду аммиак. Из отмершего фито- и зоопланктона в воду поступает альбуминоидный азот, который под действием микроорганизмов переходит в аммиак, а затем в азотистую и азотную кислоту.

Нитриты малостойкие, поэтому концентрация их в естественных условиях крайне мала. Большую часть года они или совсем не обнаруживаются в поверхностных сло­ях, или содержатся там, в количествах, измеряемых тысячными долями мг N/л. Появ­ление NO₂^¯ в больших количествах свидетельствует о постороннем загрязнении водо­ема.

Содержание нитратов подвержено ярко выраженным сезонным колебаниям. В период бурного развития водорослей нитраты могут полностью потребляться расте­ниями. К концу зимы их величина достигает максимума и измеряется сотыми и десятыми долями мг N/л. В грунтовых водах, особенно протекающих через населен­ные пункты, содержание NО₃^¯ может быть повышено.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИТРИТОВ В ВОДЕ

Реактивы и растворы.

1. Основной стандартный раствор нитрита натрия, содержащий в 1 мл 0,1 мг NO₂^¯. На аналитических весах берут навеску 0,4927 г химически чистого нитри­та натрия Nа₂NО₂ и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой, постепенно доводя объем раствора до метки. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа, хра­нят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопь­ев, осадка.

2. Рабочий стандартный раствор готовят разведением основного в 10 раз.

3. Реактив Грисса. Можно пользоваться сухим препаратом, изготовляемым промыш­ленностью. При необходимости его приготовляют в лаборатории из следующих двух раство­ров: а) 0,2 г альфа-нафтиламина растворяют в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты и смешивают со 150 мл 12%-ной уксусной кислоты; б) 0,5 г сулъфаниловой кислоты раство­ряют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. Хранят растворы в темных склянках. Для работы их смешивают в равных объемах.

4. 12%-ная уксусная кислота: 25 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллиро­ванной водой до 200 мл.

Посуда и оборудование.

1.Фотоэлектроколориметр КФК-2.

2.Конические колбы на 300 мл - по числу проб плюс одна.

3.Весы для взвешивания сухого реактива Грисса или пипетка на 2 мл для раствора ре­актива Грисса.

4.Водяная баня.

5. Нагревательный прибор.

Принцип определения содержания в воде нитритов основан на их способности при взаимодействии с альфа-нафтиламином и сульфаниловой кислотой образовывать красно-фиолетовый азокраситель. Интенсивность окраски, пропорциональная содер­жанию нитритов, измеряется на ФЭКе (λ = 520 нм).

Ориентировочное представление о содержании нитритов можно составить при визуальном наблюдении окраски растворов реактивом Грисса (при рассмотрении сверху).

 

Цвет раствора	Содержание нитритов, мг/дм3
Нет Едва слабо-розовый Слабо-розовый Светло-розовый Розовый Сильно-розовый Красный Ярко-красный	< 0,001 0,002 0,004 0,02 0,04 0,07 0,2 0,4

Ход определения. К 50 мл исследуемой пробы (или к меньшему объему (при содержании нитритов больше 0,3 мг/л), разбавленному дистиллированной водой до 50 мл) прибавляют 2 мл раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 минут (или через 10 минут при помещении пробы на водяную баню при температуре 50-60°С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированная вода, в которую добавлен реактив Грисса).

Содержание нитритов определяют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 мл разбавленного стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержа­нием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм³ NO₂^¯. Далее проводят ана­лиз и фотометрируют, как при исследовании пробы. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию нитритов в мг/дм³, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.

Обработка результатов анализа. В случае, если объем пробы, взятый для ана­лиза составляет меньше 50 мл, то концентрация нитритов вычисляется по формуле;

X = (С^.50)/V,

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/дм³ NO₂^¯; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 - объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 10%.

 

⇐ Предыдущая3456789101112Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: