 |
Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики расчетным методом
|
|
|
|
Цель работы: разработать методику определения содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии и оформить результаты измерения по требованием нормативно – технической документации (НТД) для методики выполнения хроматографических измерений (МВХИ).
Обязательные разделы МВХИ
Пункты 1-7 - см. работу 4.1.
8. Расчет состава анализируемой смеси
8.1. Построение градуировочной зависимости расчетным методом
ПГС – 2 разряда, содержащую О2 и N2 отбирают и анализируют на пяти сменных дозах фиксированного объема (см.п.6.1. работы 4.1.). На каждой дозе проводят не менее 
измерений. По результатам анализа определяют внутренний (мертвый) объем крана – дозатора 
(см. работу 4.1., уравнение (1), таблица 1, таблица 2, уравнение (2)).
Задачей градуировки является определение коэффициента чувствительности:
, (3)
где 
- средний коэффициент чувствительности для расчетного метода.
, (4)
где 
- входной сигнал концентрации в пробе в пересчете на рабочую дозу (см. табл.2, работа 4.1.); 
- среднее значение площади пика в выборке (выходной сигнал); 
- число сменных доз или число градуировочных смесей.
, (5)
где 
– среднее квадратическое отклонение, СКО единичного измерения; 
- число измерений; 
- коэффициент чувствительности из выборки на рабочей дозе.
, (6)
где 
- относительное СКО среднего арифметического результата измерений (случайная составляющая погрешности).
, (7)
где 
- общая относительная погрешность определения , включающая как случайные 
, так и систематические составляющие погрешности 
(см. работу 4.1., уравнение (6)).
8.2. Анализ воздуха рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии.
Отбор пробы воздуха и ввод пробы для анализа проводят в соответствии с п.6.1. (см. работу 4.1.).
|
|
|
Концентрацию кислорода и азота в воздухе рабочей зоны определяют по уравнению:
, (8)
где 
- концентрация i – го компонента воздуха рабочей зоны, измеренная расчетным методом; – среднее значение площади пика i – го компонента на рабочей дозе (
).
Пункты 9, 10, 11 см. работу 4.1
12. Контроль показателей качества измерений
12.1. Оценка правильности измерения концентрации компонентов по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.
, (12)
где - измеренная по уравнению (8) концентрация i – го компонента в ПГС на рабочей дозе из результатов анализа; 
- истинная концентрация i – го компонента в ПГС (паспортные данные при рабочих параметрах).
12.2. Оценка прецизионности измерений по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.
· СКО единичного измерения концентрации компонентов 
, (13)
где 
- концентрация компонента ПГС, измеренная в каждом отдельном анализе; 
- средняя измеренная концентрация; - число измерений в выборке.
· ОСКО среднего арифметического результата измерения 
, (14)
· Границы доверительного интервала измерения 
, (15)
· Предел сходимости 
по уравнению (6) (см. раздел 1 методички)
, (16)
· Общая погрешность (точность) измерения
Ожидаемая:
, (17)
где - общая погрешность измерения ; 
и 
- (см. работу 4.1.)
Измеренная:
, (18)
где 
– правильность измерения (см.уравнение (12)); 
- прецизионность (см. уравнении (15)).
Пункты 13 и 14 - см. работу 4.1.
Таблица 3 – Оценка правильности и прецизионности измерения по результатам анализа ПГС на рабочей дозе
| Компоненты | Градуировка расчетным методом | ||||
| 
| 
| 
| 
| |
| Кислород | |||||
| Азот |
* 
- разность концентраций в выборке при измерений на рабочей дозе. При этом 
, если выборка однородна и подчиняется закону нормального распределения.
Таблица 4 – Оценка погрешности градуировочной характеристики
| Компоненты | Градуировка расчетным методом | |
| 
| |
| Кислород | ||
| Азот |
Таблица 5 – Результаты анализа компонентов воздуха рабочей зоны.
|
|
|
| Компоненты | Градуировка расчетным методом | |||
| 
| 
|
| |
| Кислород | ||||
| Азот |
* 
- разность концентраций при измерении компонентов воздуха рабочей дозы (из табл.3)
Выводы:
Сравнить результаты измерений в таблицах 3 – 5 с результатами измерений в лабораторных работах 4.1. и 4.3. Определить какие из 
не соответствуют неравенству, 
и объяснить причины несоответствия. Определить какой из трех методов анализа обладает наибольшей точностью и почему.
|
|
|
