Определение правильности и прецизионности измерения удельного объема удерживания и логарифмического индекса удерживания Ковача.

Цель работы: провести оценку точности измерения (правильность и прецизионность) удельного объема удерживания и индексов удерживания Ковача I исследуемых сорбатов,

1. Порядок выполнения работы

Анализ сорбатов проводили на газовом хроматографе с пламенно – ионизационным детектором. Разделительная колонка (), заполнена 15% масс. апиезон – L на силанизированном хроматоне № – AW – HMDS, зернением 0,16 – 0,25 мм. Температура колонки T_c = 120 C. Количество неподвижной фазы в колонке . Газ – носитель – азот, время удерживания несорбирующегося вещества . Объемная скорость газа – носителя (азота) при среднем давлении в колонке и температуре колонки 15 см³/мин.

2. Задание для практических работ

Сорбат – Бутанол – 1. Справочные данные: 16,9 см³/г, I = 620.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
	3,196	2,921	4,916
	3,138	2,922	4,915
	3,457	3,119	4,906
	3,486	3,118	4,905
	3,428	3,120	4,907

Сорбат – Гексанол – 1. Справочные данные: 72,1 см³/г, I = 831.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
	12,595	11,581	15,698
	12,319	11,432	15,695
	13,638	11,913	17,453
	13,754	11,846	17,541
	13,508	11,780	17,452

Сорбат – Толуол. Справочные данные: 56,8 см³/г, I = 796.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
	9,587	9,375	9,594
	9,399	9,153	9,745
	10,442	10,435	11,146
	10,384	10,374	11,566
	10,341	10,341	11,524

Сорбат – Пентилацетат. Справочные данные: 85,2 см³/г, I = 856.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
	14,138	13,435	14,802
	13,848	12,842	14,955
	15,298	15,273	15,301
	15,559	15,504	15,604
	15,254	15,248	15,263

Сорбат – Циклогексан. Справочные данные: 25,5 см³/г, I = 691.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
	4,891	4,029	5,025
	4,805	3,816	5,005
	5,312	5,050	5,321
	5,355	4,977	5,365
	5,268	4,766	5,298

3. Уравнение для расчета.

3.1. Удельный объем удерживания

(1)

3.2. Индекс удерживания Ковача

, (2)

где , и - приведенные времена удерживания сорбата и соседних гомологов н – алканов с числом углеродных атомов в молекулах Z и Z+1, элюирующихся один до, второй после i – компонента соответственно.

3.3. Правильность измерения

, (3)

, (4)

где и - средние значения в выборке.

3.4. Прецизионность измерения

· относительное среднее квадратическое отклонение среднего арифметического результата измерения

(5)

· граница доверительного интервала измерения

, (6)

где - критерий Стьюдента при и

· результаты измерения и I

и (7)

 

Выводы:

Сравнить показатели точности измерения удельного объема и индекса удерживания, объяснить причины их различия.

 

 

Список литературы

1. Основы метрологии физико-химических измерений и химического анализа [Текст]: [учебно-метод. пособие] / О.В. Родинков,.А. Бокач, А.В. Булатов. – СПб.: ВВМ, 2010. – 133 с.

2. Дёрффель, К. Статистика в аналитической химии [Текст]: [пер. с англ.] / К. Деффель. – М.: Мир, 1994. – 268 с.

3. ГОСТ Р ИСО 5725 (1-6) – 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений [Текст] – Введ. 2002-11-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. – 293 с.

4. Дрейпер, Н. Прикладной регрессионный анализ [Текст]: [пер. с англ.] / Н. Дрейпер, Г Смит. – М.: Финансы и статистика, 1987. – 351 с.

5. Практикум по газовой хроматографии [Текст]: [учеб. пособие] / Онучак Л.А. [и др.] – Самара: Самарский университет, 1999. – 160 с.

6. Газохроматографические измерения [Текст]: [метод. пособие] / Ю.И. Арутюнов, И.А. Платонов. – Самара: Изд-во «Универс – групп», 2004. – 60 с.

7. Газохроматографический анализ примесей [Текст]: [метод. пособие] / И.А. Платонов, Ю.И.Арутюнов. – Самара: Изд-во «Универс – групп», 2006. – 59 с.

 

Приложение

Таблица - Логарифмические индексы удерживания Ковача для некоторых органических соединений на различных неподвижных фазах при температуре 120°С

Соединения	Моле-кулярная масса	Темпе-ратура кипения	Индекс Ковача, I
апиезон L	ПЭГ-20М
1. Н-алканы
Пентан	72,15	36,07
Гексан	86,18	68,74
Гептан	100,21	98,43
Октан	114,24	125,66
Нонан	128,26	150,79
Декан	142,29	174,12
Ундекан	156,31	195,98
Додекан	170,34	220,40
2. Циклоалканы
Циклопентан	70,14	49,26
Циклогексан	84,16	80,74
Метилциклопентан	84,16	71,81
Метилциклогексан	98,19	100,93
3. Алкилбензолы
Бензол	78,11	80,10
Толуол	92,14	110,63
М-ксилол	106,17	139,10
П-ксилол	106,17	138,35
О-ксилол	106,17	144,41
Этилбензол	106,17	136,19

 

 

Продолжение таблицы

4. Н-алканолы
Этанол	46,07	78,30
Пропанол	60,10	97,20
Бутанол	74,13	117,70
Пентанол	88,15	138,00
Гексанол	102,18	157,20
Гептанол	116,21	176,00
Октанол	130,24	194,00
5. Изоалканолы
Изопропанол	60,10	82,20
Изобутанол	74,13	108,00
Изопентанол	88,15	132,00
6. Кетоны-2
Пропанон	58,08	56,20
Бутанон	72,10	79,60
Пентанон	86,14	101,70
Гексанон	100,17	127,20
7. Простые эфиры
Диэтиловый	74,12	34,48
Дипропиловый	102,18	91,00
Дибутиловый	130,26	142,00
Диизопропиловый	102,18
8. Сложные эфиры
Этилацетат	88,11	77,10
Пропилацетат	102,14	101,60
Бутилацетат	116,16	125,00
Пентилацетат	130,19	148,00

 

⇐ Предыдущая123456789

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: