7.3. Метод мaлоугловoro рассеяния

МУР рентгеновских лучей дает сведения о размере изолированных частиц, а не кристаллитов, из которых они сложены, как во всех предыдущих методах [3, 10, 52]. В приложении к исследованию металлических порошков метод малоуглового рассеяния,  кроме

размера и формы частиц в интервале от 20 до 1000 А, может дать

сведения об удельной поверхности порошков, а таюке о наличии субмикропор размером 20-200 А, которые образуются в частицах при размоле [52].

Явление малоуглового рассеяния заключается в дифракции рентгеновских лучей на мелких изолированных областях, отличающихся электронной плотностью от среды, в которой они диспергированы. Таким к областями могут быть: частицы, помещенные в среду с иной электронной плотностью; поры, образовавшиеся втеле материала, которые можно рассматривать как частицы с нулевой электронной плотностью; выделения или предвыделения фаз в твердых растворах, т. е. участки кристаллической решетки, отличающиеся от матрицы электронной плотностью в результате скопления в них примесных атомов и т. д.

Лучи, дифрагированные мелкими изолированными неоднородностями электронной плотности, отклоняются от оси первичного пучка от нескольких минут до градусов. Центральный пик интенсивности определяется только размером и формой рассеивающих областей и совершенно не зависит от их внутреннего строения. На нем не сказываются блочность частиц и наличие микронапряжений, частица Может быть как кристаллической, так и аморфной.

Так как рассеянное рентгеновское излучение концентрируется вблизи первичного пучка - в области малых углов рассеяния, то основным требованием к экспериментальным установкам для наблюдения МУРявляется наличие очень узкого первичного пучка в месте регистрации дифракционной картины. Это достигается применением очень узкого параллельного или сфокусированного на пленку (или счетчик) пучка рентгеновских лучей. В зависимости

Рис. 7. 3. Схема камеры Кратки для малоуглового рассеяния рентгеновскихлучей

от природы областей, на которых происходит рассеяние, и от методов расчета применяют регистрацию на фотопленку либо с помощью дифрактомеров.

Исследование малоуглового рассеяния представляет собой значительные экспериментальные трудности, так как обычные пучки рентгеновских лучей, вырезаемые щелями, имеют заметную расходимость, а паразитное рассеяние на щелях может полностью скрыть эффект МУР; сложно также регистрировать МУР из-за его малой интенсивности.

Эти трудности преодолеваются использованием оригинальных камер [3, 4, 54, -56], позволяющих избегать паразитного рассеяния лучей на щелях, мешающего наблюдению эффекта; различного рода приставок и приспособлений к дифрактометрам; двухкристального спектрометра для регистрации МУР, увеличивающего интенсивность благодаря довольно широкой фокусировке. Одной из наиболее удачных камер устраняющих паразитное рассеяние на   щелях, является камера Кратки [4] (рис.  7. 3). В этой камере вместо щелей используются плоскопараллельные металлические пластинки с хорошо отполированной поверхностью. Зазор между плитами 1 и 2 равен ~0, 01 мм. Расходящийся пучок рентгеновских лучей проходит через образец 5 и дает на фото­пленке 6 след РР', где паразитное излучение  практически отсутствует. Для устранения рассеяния на воздухе  камеру  Кратки монтируют в цилиндре, снабженном съемными крышками с вакуумными прокладками. Во время съемки воздух из цилиндра откачивают.

Картину МУР можно исследовать с помощью дифрактометра. К дифрактометру выпускается гониометрическое малоугловое устройство типа ГМУ. Это устройство представляет собой асимметрический фокусирующий кварцевый монохроматор, позволяющий получить интенсивный монохроматический рентгеновский пучок на приемной щели счетчика. Исследуемый образец вводится в этот пучок. картина МУР регистрируется при повороте счетчика в пределах углов 20 от 15' до 1° [4].

Интенсивность дифрагированного излучения для системы изолированных частиц максимальна в направлении первичного пучка и симметрично спадает почти до нуля под углом ε, определяемым приближенным соотношением ε =λ /d, где d - средний диаметр частицы, а λ - длина волны используемого рентгеновского излучения.

Измерения размера частиц с помощью МУР проводят методом, описанным в [57], разрабатываются и новые способы расчета [58]. Определение размера пор проводится таким же образом, как и размера частиц [53, 55, 59].

Для системы незначительной плотности из неидентичных частиц предложен [3] еще один отличный от других. метод интерпретации, основанный на наблюдении не центрального участка кривой, а его крыльев. Метод позволяет сравнивать удельные поверхности порошков одинаковой природы.

Изучение малоуглового рассеяния может проводиться и с по­

. мощью нейтронов [60].

Серьезные искажения в картину МУР вносит явление двойного брегговского отражения (ДБО) [61]. При сравнительно  больших углах ε > 10' МУР нельзя отделить от эффекта ДБО. Но при ε < 2' интенсивность МУР на порядок выше. Отделение истинного МУР от ДБО в этом случае основано на различном характере

зависимостей их от используемой длины волны. Для этого получают кривые интенсивностей J(ε /λ ) на двух излучениях (например, CrK_a и CuK_a), Если кривые совпадают, то это свидетельствует, что все рассеяние обусловлено эффектом МУР. По эффекту ДБО можно определить средние углы разориентации блоков внутри кристаллов.

Глава восьмая