 |
41. Классификация методов титриметрического анализа в зависимости от способа проведения. Привести примеры.
|
|
|
|
41. Классификация методов титриметрического анализа в зависимости от способа проведения. Привести примеры.
1. Прямое титрование предполагает непосредственное прибавление титранта к раствору пробы. Расчет результатов анализа ведут по одним и тем же формулам основанном на законе эквивалентов.
vX=vR где vX и vR -количество молей эквивалентов X и R.
Прямое титрование- удобный и самый распространенный вариант титриметрии. Он более точен, чем другие. Однако прямое титрование возможно не всегда.
v=c • v v=n - колич вещества.
v1=v2
c1v1=c2v2
c1=c2 v2
v1
Прямое титрование – к раствору определяемого вещества (КОН) добавляют небольшими порциями титрант – НС1 (рабочий раствор). КОН + НС1 = КС1 + Н2О 6 Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. В этом случае закон эквивалентов можно записать следующим образом: ν (1/z*KOH) = ν (1/z* HCl)
2. Обратное титрование (титрование по остатку) - титрование непрореагированного вещества, которое прибавлено в избытке. К анализируемому раствору в виде стандартного раствора
X+R1 =Y1
R1 +R 2 =Y2
Расчет результатов обратного титрования проводят исходя из очевидного соотношения.
vX=vR1 +vR2 v- количество в-ва.
Обратное титрование – используют два титранта. Сначала к анализируемому раствору добавляют избыток одного титрованного раствора – тиранта-1 (AgNO3). Не прореагировавший титрант-1 оттитровывают другим стандартным раствором – титрантом-2 (NH4SCN). Количество израсходованного титранта-1 на взаимодействие с определяемым веществом определяют по разнице между добавленным объемом (V1) и объемом (V2), пошедшим на титрование титранта-2.
NaCl + AgNO3 (избыток) = AgCl + NaNO3 (+AgNO3) - (V1)
Титрант-1
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3 - (V2)
|
|
|
Титрант-2
При использовании обратного титрования закон эквивалентов можно записать таким образом:
ν (1/z • NaCl) = ν (1/z AgNO3) - ν (1/z* NH4SCN)
ν (1/z • NaCl) = С(1/z • AgNO3) •V1 - С (1/z • NH4SCN) •V2
если титрантов равны С(1/z • AgNO3) = С(1/z • NH4SCN), то:
ν (1/z • NaCl) = С(1/z • AgNO3) • ∆ V , где: ∆ V = V1 - V2.
3. Заместительное т-е. - это титрование вещ-ва, образующееся в результате реакции в кол-ве, эквивалентном определяемому компоненту. Расчеты проводят по методу прямого титрования, рассчитывая титр не по титруемому заместителю, а по определяемому вещ-ву.
Заместительное титрование – применяют в тех случаях, когда прямое или обратное титрование вещества невозможно или вызывает затруднение, т. е. непосредственная реакция исследуемого вещества и реагента не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к реакциям, применяемым в титриметрии. К определяемому веществу добавляют какой-либо реагент, при взаимодействии с которым количественно выделяется продукт реакции. А затем продукт реакции титруют подходящим титрантом.
K2Cr2O7 + 6KI + 7Н2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3I2 + 4 К2SO4 + 7 Н2О
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
42. Аналитические реакции в открытии катионов и анионов. Классификация аналитических реакций по способу проведения.
Аналитическими реакциями называют химические реакции, используемые для разделения, обнаружения и количественного определения элементов, ионов, молекул.
В качественном анализе применяются реакции, сопровождающиеся легко наблюдаемым (визуально или инструментально) аналитическим эффектом: изменением окраски раствора, выпадением осадка, выделением газа, образованием кристаллов определенной формы.
Все аналитические реакции должны удовлетворять ряду требований: протекать стехиометрично, быстро, достаточно полно и желательно при комнатной температуре.
Вещества, вызывающие химические превращения, т. е. обусловливающие аналитический эффект, называют реагентами или реактивами.
|
|
|
Специфическая реакция. Чем меньше ионов реагирует с данным реактивом, тем более специфична реакция
Для удобства обнаружения ионы делят на аналитические группы.
Существует два метода качественного анализа: дробный и систематический.
Сущность дробного анализа заключается в том, что определение каждого компонента проводят в отдельных порциях анализируемой пробы, без предварительного отделения мешающих компонентов, последние связывают добавлением маскирующих реагентов (например, связывание катионов в комплексы). Последовательность обнаружения компонентов в дробном методе может быть произвольной.
Примером такой реакции может служить обнаружение ионов аммония при подщелачивании раствора:
NH4+ + ОН– = NH3↑ + Н2O
Однако специфических реагентов известно немного. Более распространены групповые реагенты, дающие сходные реакции с целой группой ионов.
Групповые реагенты используются в систематическом качественном анализе, Систематическим анализом называют полный анализ исследуемого объекта, осуществляемый путем разделения исходной аналитической системы на несколько групп в определенной последовательности. Затем внутри каждой группы проводят разделение до тех пор, пока не появится возможность идентифицировать каждый компонент с помощью характерных селективных реакций. Анализ проводят из одной пробы образца. Таким способом анализируют, например, катионы.
Классификация методов в зависимости от способов проведения:
● Анализ сухим путем - это реакции, исползуется сухое вещество. Данный метод используется чаще как вспомогательный.
● Пирохимические реакции- Окрашивание пламени в различные цвета
Например, летучие соли натри я окрашивают пламя в желтый цвет,
калия – в фиолетовый
кальция –в кирпично-красный
меди – в зеленый
● Мокрым путем - анализ в растворах- это основной метод определения вещ-ва, обычно проводится в пробирках.
● Микрокристаллоскопические реакции позволяют обнаружить ионы, которые с реагентами образуют соединения, имеющие характерную форму и окраску кристаллов. Изучение полученных кристаллов проводят с помощью микроскопа. Метод отличается высокой чувствительностью, но малоспецифичен, т. к. примеси мешают образованию кристаллов, характерных для данного иона.
|
|
|
● Капельный- проводят на полоске фильтровальной бумаги
|
|
|
