 |
Правила обращения с мерными колбами
|
|
|
|
Министерство образования Российской Федерации
Государственное образовательное учреждение
Высшего профессионального образования
«Оренбургский государственный университет»
Кафедра химии
Л.М. Рагузина, А.В. Стряпков, Е.В.Сальникова,
Ж.П. Анисимова
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
К ЛАБОРАТОРНОМУ ПРАКТИКУМУ
Рекомендовано к изданию Редакционно-издательским советом
Государственного образовательного учреждения
высшего профессионального образования
«Оренбургский государственный университет»
Оренбург 2003
ББК 24.4 я73
К - 60
УДК 54.062 (075.8)
Рецензент
кандидат технических наук, доцент Т.Ф. Тарасова
Количественный анализ.: Методические указания к
К 60 лабораторному практикуму./ Л.М. Рагузина, А.В. Стряпков,
Е.В. Сальникова, Ж.П. Анисимова. - Оренбург: ГОУ ОГУ,
С.
Лабораторный практикум состоит из лабораторных работ по количественному анализу. Каждая работа включает теоретическое изложение материала, описание методики проведения опытов, расчётные формулы.
Методические указания предназначены для выполнения
лабораторного практикума по дисциплине “Аналитическая химия” для студентов специальностей 011000, 320700, 271400, 270300, 270500, 271200, 271100, 2709000.
ББК 24.4 я73
© Рагузина Л.М., 2003
Стряпков А.В.,
Сальникова Е.В.,
Анисимова Ж.П.,
© ГОУ ОГУ, 2003
Содержание
1 Введение в объёмный анализ.................................... 4
2 Лабораторная работа № 1
Метод нейтрализации. Приготовление рабочего титрованного
раствора кислоты. Приготовление рабочего титрованного раствора
щелочи. Определение концентрации кислоты по щелочи............ 12
|
|
|
3 Лабораторная работа № 2
Метод нейтрализации. Количественное определение карбонатов и
бикарбонатов в растворе....................................... 15
4 Лабораторная работа № 3
Оксидиметрия. Перманганатометрия. Приготовление рабочего
титрованного раствора перманганата калия.........................18
5 Лабораторная работа № 4
Перманганатометрия. Определение массовой доли железа в соли
Мора.........................................................21
6 Лабораторная работа № 5
Оксидиметрия. Иодометрия. Приготовление рабочего титрованного
раствора тиосульфата натрия. Определение массовой доли меди в
медном купоросе методом иодометрии............................23
Лабораторная работа № 6
Дихроматометрия..............................................27
Лабораторная работа № 7
Определение железа с трилоном Б............................... 29
9 Лабораторная работа № 8
Определение содержания уксусной кислоты в уксусе............... 30
10 Лабораторная работа № 9
Определение степени гидролиза методом измерения рН раствора......32
11 Лабораторная работа № 10
Метод комплексообразования. Трилонометрия. Определение общей
жёсткости воды методом комплексонометрии...................... 34
12 Лабораторная работа № 11
Определение зольности пищевых кислот......................... 38
13 Лабораторная работа № 12
Весовой анализ. Определение массовой доли бария в хлориде бария... 39
14 Требования к рабочему журналу................................. 42
Список использованных источников..............................43
Введение в объёмный анализ
Характеристика и методы объёмного анализа
Объёмный анализ
Объемным (титриметрическим) анализом называют метод количественного химического анализа аналитической химии, основанный на точном измерении объемов растворов реагирующих между собой нацело веществ.
Основной операцией объемного анализа является титрование – постепенное приливание одного раствора, находящегося в бюретке, к точно известному объему другого вещества, находящемуся в колбе, до точки эквивалентности. Точкой эквивалентности считают момент титрования, в который все вещество из раствора в колбе прореагирует.
|
|
|
Точка эквивалентности фиксируется глазом аналитика по изменению внешнего вида (например, цвета) растворов реакционной системы или специально добавленного индикатора.
По точно измеренным объемам растворов двух реагирующих веществ и известной концентрации одного из них рассчитывают неизвестную концентрацию другого раствора.
Расчеты основывают на законе эквивалентов: “Вещества вступают в химические реакции друг с другом строго определенными массами их эквивалентов”.
Например для реакции:
А + В → С + Д
выражение закона эквивалентов:
m (A) /m (B) = M (1/z A)/ M (1/z B)
Можно закон сформулировать упрощенно: “Количества эквивалентов прореагировавших веществ равны между собой”, что для той же реакции
А + В → С + Д
можно записать:
n (1/z A) = n (1/z B)
Методы объёмного анализа
В зависимости от типа химической реакции, используемой в целях анализа, различают методы объемного анализа:
- методы, основанные на применении реакций обмена (метод нейтрализации или кислотно-основное титрование; метод осаждения);
- методы, основанные на применении реакций окисления-восстановления (оксидиметрия или редоксметрия, или окислительно-восстановительное титрование);
- методы, основанные на применении реакций комплексообразования (комплексонометрия или комплексонометрическое титрование).
Посуда объёмного анализа и правила обращения с ней
Выполнение химического анализа объемным методом требует точного измерения объемов растворов. Для этой цели служит специальная мерная посуда. Измерение объемов ведется в дм3 (литрах), а в лабораторных условиях часто применяют мл3 (миллилитры). Так как в большинстве учебных пособий, а также в фабричных штампах на лабораторной посуде сохраняют привычные единицы измерения объемов – литры и миллилитры, ими и будем пользоваться.
Мерные колбы
Мерные колбы представляют собой плоскодонные сосуды шарообразной или грушеобразной формы с узким длинным горлом. На горле имеется кольцевая метка, до которой нужно заполнить колбу, чтобы объем раствора был равен обозначенному на фабричном клейме.
|
|
|
Наиболее часто применяют мерные колбы емкостью: 1000, 500, 250, 200, 100 и 50 мл. Объем на колбе обозначают в мл при температуре +20ºС.
Мерные колбы применяют для приготовления известных объемов растворов точной или примерно заданной концентрации, реже – для отмеривания заданных объемов растворов или воды. Мерная колба тарируется на заполнение.
В мерных колбах не разрешается нагревать, длительное время хранить растворы или осуществлять в них химические реакции, так как при этом стекло стенок колбы выщелачивается и объем изменяется.
Правила обращения с мерными колбами
1.2.2.1 Работать с совершенно чистой колбой.
1.2.2.2 Колбу брать только за горло и обязательно выше метки, чтобы не изменить температуру раствора и колбы.
1.2.2.3 Раствор или воду наливать до метки, чтобы вогнутый мениск жидкости касался кольцевой метки своей нижней частью.
1.2.2.4 Для правильного наполнения колбу держать так, чтобы метка находилась точно на уровне глаз (в этом положении кольцевая метка видится отрезком прямой).
Пипетки
Пипетки представляют собой длинные стеклянные трубки малых диаметров, имеющие оттянутый носик и, возможно, расширение в средней части трубки.
Применяются для точного отмеривания и перенесения из одного сосуда в другой небольших объемов растворов. При этом пипетки с расширением (пипетки Мора) имеют одну кольцевую метку для перенесения только одного объема раствора. Цилиндрические пипетки градуированы на мл и их доли и предназначены для перенесения разных объемов растворов (в пределах градуировки). Градуированные пипетки малого объема (1-2 мл), изготовленные из стеклянной трубки очень малого диаметра с ценой деления 0,01-0,05 мл, называются микропипетками и применяются при работе с очень малыми объемами растворов. Пипетки при изготовлении градуируются на слив, поэтому объем раствора, вылитого из пипетки, соответствуют градуировке.
|
|
|
