Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе

Раствор соды вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:

 

Na₂CO₃ + HOH ↔ NaHCO₃ + NaOH,

 

т.е. в водном растворе этой соли устанавливается равновесие:

 

CO₃^2- + HOH ↔ HCO₃^- + OH^- (1)

 

При титровании раствора карбоната натрия соляной кислотой в первую очередь нейтрализуется вся щелочь, которая образовалась в результате гидролиза.

Na₂CO₃ + HOH ↔ NaHCO₃ + NaOH

NaOH + НСl → NaСl + НОН

_______________________________

Na₂CO₃ + НСl → NaСl + NaHCO₃ (2)

 

0,1 н. раствор карбоната натрия имеет pH = 11,5 (см. уравнение 1), фенолфталеин в таком растворе имеет ярко-малиновый цвет.

При титровании кислотой щелочность раствора понижается, pH уменьшается.

В момент полной нейтрализации щелочи, т.е. полного превращения карбоната натрия в гидрокарбонат, получившийся ~ 0,1 н. раствор последнего имеет pH = 8,4.

Если титровать раствор соды соляной кислотой в присутствии фенолфталеина, который имеет интервал перехода малиновой окраски в бесцветную от pH = 9,8 до pH = 8,0, то в момент полного перехода цвет фенолфталеина будет еще розовым (pH = 8,4). От одной лишней капли кислоты раствор станет бесцветным. Следовательно, в присутствии фенолфталеина карбонат натрия титруется только до перехода в бикарбонат, иными словами, карбонат натрия титруется наполовину.

В соответствии с приведенным выше уравнением (2), число эквивалентности в этой реакции равно 1, т.е.

 

M (1/z Na₂CO₃) = M (Na₂CO₃) = 106 г/моль

 

Таким образом, определяя концентрацию раствора по результатам титрования с фенолфталеином, находят точку эквивалентности, соответствующую переходу карбоната натрия в гидрокарбонат. Поэтому при расчете нормальной концентрации карбоната натрия надо объем затраченного раствора соляной кислоты удвоить.

При дальнейшем титровании гидрокарбонат натрия реагирует с соляной кислотой и наступает вторая точка эквивалентности, соответствующая полной нейтрализации (образование Н₂CO₃).

 

Na₂CO₃ + НСl ↔ NaHCO₃ + NaСl (3)

NaHCO₃ + НСl ↔H₂CO₃ + NaСl

_________________________________

 

СО₂

Na₂CO₃ + 2НСl → NaСl + H₂CO₃ (4)

Н₂О

 

Во второй точке эквивалентности pH раствора будет равен 3,84, т.к. в этот момент в колбе находится ~ 0,05 н. раствор. Титрование до второй точки эквивалентности следует вести в присутствии индикатора метилоранжа, интервал перехода которого от pH = 4,4 до pH = 3,1. Изменение желтой окраски метилоранжа в оранжево-розовую наступит только после полной нейтрализации карбоната и гидрокарбоната натрия. В соответствии с уравнением (3) число эквивалентности Z (Na₂CO₃)=2, молярная масса эквивалента Na₂CO₃ в реакции полной нейтрализации:

 

M (1/z Na₂CO₃) =½ M (Na₂CO₃) = 0,5 · 106 = 53 г/моль

 

3.2 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе с фенолфталеином

 

3.2.1 Отмерьте пипеткой из общей склянки 10 мл раствора соды в мерную колбу на 100 мл, разбавьте его водой до метки, закройте пробкой и тщательно перемешайте.

3.2.2 Трижды оттитруйте порции этого раствора по 10 мл титрованным рабочим раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина до почти полного его обесцвечивания. Запишите V₁ (HCl), V₂ (HCl), V₃ (HCl) и вычислите средний объем.

3.2.3 Вычислите нормальную концентрацию раствора соды, его титр и массу соды в 100 мл раствора. При этом необходимо помнить, что средний объем соляной кислоты эквивалентен половине карбоната натрия в титруемом растворе.

3.3 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе с метиловым оранжевым

 

3.3.1 Определение провести так же, как и в предыдущем случае (п.п. 3.2.1-3.2.2), только в титруемый раствор добавить в качестве индикатора 1-2 капли метилового оранжевого. Титровать трижды до перехода желтой окраски в оранжево-розовую (т.е. до образования H₂CO₃, до второй точки эквивалентности).

3.3.2 Вычислить нормальную концентрацию раствора карбоната натрия, его титр, массу соды в 100 мл раствора и сравнить с результатами, полученными при титровании с фенолфталеином.

 

Лабораторная работа № 3

Оксидиметрия. Перманганатометрия. Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия

 

Перманганатометрия

 

Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Оксидиметрия основана на использовании в целях анализа окислительно-восстановительных реакций.

Перманганатометрия – это частный случай оксидиметрии, основанный на применении раствора перманганата калия в качестве рабочего титрованного раствора.

Перманганат калия KMnO₄ в химических реакциях служит окислителем. Растворы перманганата калия окрашены в розово-фиолетовый цвет, присущий аниону MnO₄^-. Под действием восстановителей степень окисления марганца (+7) в перманганате уменьшается до (+2) в кислой среде, до (+4) в нейтральной или слабощелочной или до (+6) в щелочной среде. При этом образуются соединения марганца иного вида, чем перманганат. Например, в нейтральной среде образуется осадок MnO₂, а в щелочной – зеленый раствор MnO₄^2-.

Титрование раствором перманганата чаще всего осуществляют в кислой среде, в которой ионы, имеющие розово-фиолетовый цвет, под действием восстановителей восстанавливаются до бесцветных катионов. Каждая капля раствора, взятого в качестве титранта, обесцвечивается до тех пор, пока в титруемом растворе еще имеется восстановитель. Как только восстановитель в титруемом растворе прореагирует полностью, одна лишняя прибавленная капля перманганата окрасит раствор в колбе в бледно- розовый цвет. Таким образом, для фиксирования точки эквивалентности при титровании в перманганатометрии специальный индикатор не требуется. Индикатором является лишняя после точки эквивалентности капля раствора.

Перманганатометрия используется для количественного определения восстановителей.

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: