 |
Определение массовой доли меди в медном купоросе методом иодометрии
|
|
|
|
Йодометрическое определение меди в медьсодержащих веществах основано на взаимодействии катионов Cu2+ с анионом I-.
CuSO4 + KI → CuI + I2 + K2SO4 (5)
Выделившийся свободный I2 (заместитель Cu2+) титруется рабочим раствором тиосульфата натрия:
I2 + Na2S2O3 ↔ NaI + Na2S4O6 (6)
Схемы (5) и (6) запишите уравнениями реакций, подобрав коэффициенты любым известным способом. Пользуясь составленными уравнениями, выясните, чему равны числа эквивалентности сульфата меди (следовательно, и медного купороса), иона Cu2+ и тиосульфата натрия в этих реакциях.
Из (5) и (6) следует:
n (1/zCu2+) = n (1/zI2) = n (1/zNa2S2O4)
Ход определения:
1) получить у преподавателя или лаборанта контрольный объем раствора медного купороса в мерную колбу на 100 мл и добавить 3 мл 2 н. раствора серной кислоты. Довести до метки водой, закрыть пробкой и тщательно перемешать;
2) в коническую колбу объемом 100 мл последовательно внести 10 мл 25%-го раствора иодида калия и точно 10 мл анализируемого раствора медного купороса;
3) накрыть смесь в колбе часовым стеклом и поставить в темное место на 10 мин для завершения реакции, т.е. до полного окисления иодид-иона в свободный иод;
4) выделившийся иод оттитровать раствором тиосульфата натрия до перехода темно-бурой окраски в соломенно-желтую;
5) прилить в колбу 3,0 мл раствора крахмала и быстро, но по каплям закончить титрование, признаком чего служит исчезновение синей окраски крахмала от одной избыточной капли тиосульфата;
6) замерить и записать объем затраченного на титрование раствора тиосульфата натрия;
7) повторить титрование еще 2 раза (п.п. 3-6);
8) вычислить средний объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование;
|
|
|
9) по закону эквивалентов вычислить нормальную концентрацию и титр раствора медного купороса;
10) вычислить массы Cu2+ и CuSO4·5H2O в контрольном растворе;
11) вычислить массовую долю меди в медном купоросе по результатам титрования;
12) вычислить теоретическую массовую долю меди в медном купоросе;
13) сравнить практически полученный результат и теоретическое значение массовой доли. Вычислить относительную ошибку определения;
14) подвести итог работы по форме:
Таблица 2 – Результаты определения
| Определяемая величина | Единицы измерения | Числовое значение |
| m(Cu2+) m(CuSO4·5H2O) ω(Cu2+) в CuSO4·5H2O практ. ω(Cu2+) в CuSO4·5H2O теор. относительная ошибка определения | г г безразмер. безразмер. % |
Расчётные формулы:
1) 
2) 
3) 
4) 
5) 
6) 
7) 
; 8) 
Лабораторная работа № 6
Дихроматометрия
В дихроматометрии стандартным раствором является дихромат калия. Его можно приготовить по точной навеске, так как он легко очищается перекристаллизацией из водного раствора и долго сохраняет концентрацию постоянной. В кислой среде дихромат является сильным окислителем и применяется для определения восстановлением до хрома (III):
Cr2O72- +14H+ +6e = 2Cr3+ +7H2O
E0 (Cr2O72-/2Cr2+) = 1,33 В
При титровании дихроматом калия применяют окислительно – восстановительные индикаторы – дифениламин, дифенилбензидин и т.п.
Определение железа
Титрование железа (II) основано на реакции:
6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H2O
В процессе титрования повышается концентрация ионов железа (III), и потенциал системы Fe3+/ Fe2+ возрастает, что приводит к преждевременному окислению индикатора дифениламина. Если прибавить к титруемому раствору фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменяется в конечной точке титрования. Фосфорная кислота понижает окислительно – восстановительный потенциал системы Fe3+/ Fe2+, образуя устойчивый комплекс с ионами железа (III).
|
|
|
Растворы солей железа (II) часто содержат ионы железа (III), поэтому перед титрованием ионы железа (III) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий и др.), SnCl2, H2S, SO2 и другие восстановители.
Реагенты:
Дихромат калия, К2Cr2О7, 0,0500 М стандартный
раствор.
Соляная кислота, НCl, концентрированная с пл. 1,17.
Серная кислота, Н2SО4, концентрированная с пл. 1,84.
Фосфорная кислота, Н3РО4, концентрированная с пл. 1,7.
Цинк металлический, гранулированный.
Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в конц. Н2SО4.
Ход определения.
Аликвотную часть анализируемого раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл конц. НCl. Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят 3 – 4 гранулы металлического цинка и нагревают на песочной бане (реакция должна идти не очень бурно) до обесцвечивания раствора и полного осаждения цинка. Охлаждают под струёй холодной воды, добавляют 3 – 4 мл Н2SО4, охлаждают, добавляют 5 мл Н3РО4, 15 – 20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и тируют раствором дихромата калия до появления синей окраски.
Лабораторная работа № 7
|
|
|
